專利名稱：Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬間化合物過渡層的制備方法，特別涉及一種Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法。
背景技術：
Ti基體/磷灰石涂層材料可以充分發揮金屬材料的韌性、強度等力學性能和活性外涂層的生物相容性以及骨誘導性等生物性能，因而一度成為生物材料領域研究的熱點。但是，臨床應用中發現由于Ti基體與磷灰石外涂層熱膨脹系數的不匹配將引起涂層的剝落，從而加重了基體材料的磨損和腐蝕，使得金屬離子的溶出更為嚴重，這在很大程度上限制了Ti基體/磷灰石涂層材料在生物領域的廣泛應用。
在Ti基體和磷灰石涂層間制備與其具有良好物理化學相容性的過渡層，不僅可以顯著提高材料的力學性能，而且可以降低金屬離子的溶出，改善Ti基體生物涂層材料的生物活性。目前，該方法已成為解決該問題的有效途徑之一。
根據目前已有的文獻報道，過渡層材料普遍采用Al2O3、TiO2和生物玻璃材料等。Al2O3過渡層多采用噴砂方法獲得，該過渡層雖具有良好的耐腐蝕性和生物惰性，但脆性較高，與Ti基體的力學性能差別較大而過渡不好，后期加工性能不好。此外，通過陽極氧化法雖可以制備出低金屬離子溶出的TiO2過渡層，但其與磷灰石外涂層的熱膨脹系數存在較大差異，且該方法的制備工藝較復雜，很難獲得高品質的Ti基體/過渡層/磷灰石涂層材料。生物玻璃過渡層雖然具有一定的生物活性，但其力學性能及其與Ti基體的結合強度不理想。上述各種過渡層材料，均不能很好地解決涂層間的結合強度和金屬離子的溶出問題。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種既可以提高Ti基體和磷灰石生物外涂層結合強度，又可顯著降低其金屬離子溶出的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法。
為達到上述目的本發明采用的技術方案是基體制備將純鈦作為基體材料，對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為10～20％的HCl溶液中浸泡5～8小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；2)懸浮液的配制取質量百分比為14.2～14.6％的Al粉，71.2～71.8％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.0～14.4％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理30～60分鐘后用磁力攪拌器攪拌60～300分鐘得到混合料漿；所說的Al粉的純度為99.5％，粒度為100～200目；3)過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率2～4℃/min升溫至500℃，再以5～10℃/min升溫至1000～1200℃后保溫1～2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
本發明采用浸漬涂敷燒結工藝獲得Ti基體/磷灰石外涂層間γ-TiAl過渡層，最終可在Ti基體表面制備出致密、有一定厚度和粗糙度且與基體和外涂層結合良好的γ-TiAl過渡層。由于γ-TiAl基金屬間化合物具有密度低(3.8g/cm3)、強度高(可達1000MPa)、耐腐蝕等優異的性能，γ-TiAl能顯著提高植入體在生理體液中的耐腐蝕性，在生理體液中釋放出的Al離子和Ti離子濃度比當前廣泛用作生物材料的Ti6Al4V合金低得多，尤其是釋放出的Ti離子濃度要比Ti6Al4V低兩個數量級。此外，調節金屬間化合物的微量元素還可以改善其生物性能以適應特殊的生物醫學應用。更為重要的是，γ-TiAl的熱膨脹系數(9.6-12×10-6K-1)介于Ti(8.5-10×10-6K-1)和磷灰石(10-15×10-6K-1)之間。顯然，γ-TiAl過渡層的應用，不僅可以減少金屬離子的溶出，而且可以顯著提高Ti基體與磷灰石外涂層間的結合強度，該方法工藝簡單可調，所獲得的γ-TiAl過渡層可以顯著提高Ti基體/磷灰石涂層生物材料的性能。
圖1是在1100℃下制備的γ-TiAl金屬間化合物過渡層的X-Ray衍射圖，其中橫坐標為衍射角，縱坐標為脈沖強度；圖2為本發明在1100℃下制備的過渡層的表面掃描電鏡照片；圖3為含有γ-TiAl金屬間化合物過渡層的Ti基體/磷灰石涂層材料斷面掃描電鏡照片。
具體實施例方式
實施例1，基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為10％的HCl溶液中浸泡5小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為100目的質量百分比為14.2％的Al粉，71.8％的質量濃度為99.7％的乙醇和14％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理60分鐘后用磁力攪拌器攪拌300分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率4℃/min升溫至500℃，再以6℃/min升溫至1000℃后保溫1h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
實施例2，基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為15％的HCl溶液中浸泡7小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為130目的質量百分比為14.6％的Al粉，71.2％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理50分鐘后用磁力攪拌器攪拌100分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率2℃/min升溫至500℃，再以8℃/min升溫至1100℃后保溫2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
實施例3，基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為20％的HCl溶液中浸泡6小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為180目的質量百分比為14.3％的Al粉，71.3％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.4％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理30分鐘后用磁力攪拌器攪拌200分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率3℃/min升溫至500℃，再以10℃/min升溫至1200℃后保溫2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
實施例4，基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為18％的HCl溶液中浸泡8小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為160目的質量百分比為14.5％的Al粉，71.4％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.1％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理40分鐘后用磁力攪拌器攪拌60分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率3℃/min升溫至500℃，再以5℃/min升溫至1150℃后保溫1h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
實施例5，基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為13％的HCl溶液中浸泡8小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為200目的質量百分比為14.2％的Al粉，71.6％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理35分鐘后用磁力攪拌器攪拌150分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率2℃/min升溫至500℃，再以7℃/min升溫至1050℃后保溫2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
實施例6，基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為16％的HCl溶液中浸泡5小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為150目的質量百分比為14.4％的Al粉，71.3％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.3％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理45分鐘后用磁力攪拌器攪拌250分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率4℃/min升溫至500℃，再以9℃/min升溫至1130℃后保溫1h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
從圖1中可以看出，在1100℃下獲得了以γ-TiAl金屬間化合物為主晶相的過渡層。
圖2為1100℃下制備的過渡層的表面形貌，可以看出過渡層致密且有一定的粗糙度，該結構有利于過渡層與外涂層的結合。
圖3為制備的Ti/γ-TiAl/磷灰石涂層材料。可以看出過渡層與基體和磷灰石外涂層結合緊密，基體與涂層以及涂層與涂層之間沒有明顯的裂紋產生。這說明過渡層與基體和磷灰石外涂層間具有良好的物化匹配性。
表1為制備Ti/γ-TiAl/磷灰石材料與目前常用作植入體材料的Ti6Al4V金屬在Ringer’s溶液中浸泡6個月離子溶出結果的比較，可以看出Ti/γ-TiAl/磷灰石材料Ti離子和Al離子溶出量明顯見少，特別是Ti離子濃度比Ti6Al4V低兩個數量級。
表1
表2是Ti/γ-TiAl/磷灰石和Ti/磷灰石材料外涂層結合力的比較，可以看出，通過引入γ-TiAl金屬間化合物過渡層使得外涂層結合力有很大程度提高，竟為Ti/磷灰石材料的1.6倍。
表2
本發明在X-Ray衍射、掃描電鏡分析表明在1100℃下可以制備出以γ-TiAl金屬間化合物為主晶相的過渡層，且過渡層與基體和磷灰石外涂層結合良好，離子溶出更少的Ti/磷灰石生物材料。
權利要求
1.Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于1)基體制備將純鈦作為基體材料，對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為10～20％的HCl溶液中浸泡5～8小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；2)懸浮液的配制取質量百分比為14.2～14.6％的Al粉，71.2～71.8％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.0～14.4％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理30～60分鐘后用磁力攪拌器攪拌60～300分鐘得到混合料漿；所說的Al粉的純度為99.5％，粒度為100～200目；3)過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率2～4℃/min升溫至500℃，再以5～10℃/min升溫至1000～1200℃后保溫1～2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
2.根據權利要求1所述的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為10％的HCl溶液中浸泡5小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為100目的質量百分比為14.2％的Al粉，71.8％的質量濃度為99.7％的乙醇和14％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理60分鐘后用磁力攪拌器攪拌300分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率4℃/min升溫至500℃，再以6℃/min升溫至1000℃后保溫1h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
3.根據權利要求1所述的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為15％的HCl溶液中浸泡7小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為130目的質量百分比為14.6％的Al粉，71.2％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理50分鐘后用磁力攪拌器攪拌100分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率2℃/min升溫至500℃，再以8℃/min升溫至1100℃后保溫2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
4.根據權利要求1所述的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為20％的HCl溶液中浸泡6小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為180目的質量百分比為14.3％的Al粉，71.3％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.4％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理30分鐘后用磁力攪拌器攪拌200分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率3℃/min升溫至500℃，再以10℃/min升溫至1200℃后保溫2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
5.根據權利要求1所述的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為18％的HCl溶液中浸泡8小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為160目的質量百分比為14.5％的Al粉，71.4％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.1％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理40分鐘后用磁力攪拌器攪拌60分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率3℃/min升溫至500℃，再以5℃/min升溫至1150℃后保溫1h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
6.根據權利要求1所述的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為13％的HCl溶液中浸泡8小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為200目的質量百分比為14.2％的Al粉，71.6％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理35分鐘后用磁力攪拌器攪拌150分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率2℃/min升溫至500℃，再以7℃/min升溫至1050℃后保溫2h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
7.根據權利要求1所述的Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，其特征在于基體制備將純鈦作為基體材料，首先采用SiC砂紙對鈦基體進行拋光處理，再將鈦基體置于蒸餾水中超聲波清洗30分鐘，然后將鈦基體置于質量濃度為16％的HCl溶液中浸泡5小時，取出鈦基體并依次采用質量濃度為99.5％的丙酮、質量濃度為99.7％的乙醇和去離子水超聲波清洗20分鐘，最后將鈦片樣品置于80℃烘干；懸浮液的配制取純度為99.5％，粒度為150目的質量百分比為14.4％的Al粉，71.3％的質量濃度為99.7％的乙醇和14.3％的海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中，球磨2小時后過250目篩得到料漿，再按40∶60的體積比將過篩后的漿料和質量濃度為99.7％的乙醇混合并置于超聲波中處理45分鐘后用磁力攪拌器攪拌250分鐘得到混合料漿；過渡層的制備采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上，然后在烘箱中80℃下烘干，反復浸漬提拉可獲得不同厚度的過渡層，將涂敷好的鈦基體試樣置于石墨作加熱體的立式真空爐中，抽真空使真空度達到0.001MPa，靜置30分鐘，然后通入氬氣至常壓后再次抽真空使真空度達到0.001MPa，此過程重復三次，之后控制升溫速率4℃/min升溫至500℃，再以9℃/min升溫至1130℃后保溫1h，隨后以10℃/min降溫至400℃，最后自然冷卻至室溫即可得到γ-TiAl金屬間化合物層。
全文摘要
Ti/磷灰石涂層材料金屬間化合物過渡層的制備方法，首選將純鈦拋光、清洗，然后置于HCl溶液中浸泡，并依次采用丙酮、乙醇和去離子水清洗，最后置于80℃烘干；取Al粉、乙醇和海藻酸鈉置于帶有瑪瑙球的樹脂球磨罐中球磨后，再與乙醇混合制得料漿；采用浸漬提拉法將獲得的混合料漿均勻涂敷于鈦基體上并烘干，將涂敷好的鈦基體試樣置于真空爐中，抽真空，之后燒結并自然冷卻至室溫即可得到γ－TiAl金屬間化合物層。本發明采用浸漬涂敷燒結工藝獲得Ti基體/磷灰石外涂層間γ－TiAl過渡層，最終可在Ti基體表面制備出致密、有一定厚度和粗糙度且與基體和外涂層結合良好的γ－TiAl過渡層。
文檔編號B22F3/10GK1851057SQ20061004287
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月25日 優先權日2006年5月25日
發明者王芬, 張玲 申請人:陜西科技大學