專利名稱：汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于硬質薄膜材料應用領域，進一步涉及一種采用工業PVD(材料表面物理氣相沉積)設備，即霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備在汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝。
背景技術：
材料表面物理氣相沉積技術(PVD技術)已成為材料革命的重要標志之一，世界發達國家已工業化應用于刀具表面改性處理上。PVD技術具有沉積溫度低(200-300℃)、處理周期短(4-8h)、薄膜外觀質量好等優點，在高速鋼刀具表面薄膜制備方面獲得廣泛應用。PVD法包括磁控濺射和離子鍍，1963年Mattox首先提出了離子鍍技術，并于1967年取得了專利，其后，各種離子鍍及濺射鍍膜技術相繼出現。首先將PVD技術應用于高速鋼基體上制備硬質鍍層的是日本真空技術公司(U.L.VAC)，它們在1978年采用陰極離子鍍(HCD)在滾銑刀表面鍍覆了TiN，。其后，歐美各國也取得了成功，如德國Legbold-Heraeus公司的磁控濺射、瑞士Balzers公司的熱絲陰極離子鍍、美國Mualti-Arc公司的多弧離子鍍等相繼進入市場。目前，國內還沒有適用于刀具表面較好的、可工業化生產的表面陶瓷化技術，這使得一方面國內涂層的刀具無法出口，另一方面國內數控及精加工車床上使用的刀具基本已被進口陶瓷化刀具所占領。
面對國內數百億元的刀具市場，國內刀具生產及使用廠家對刀具表面陶瓷化技術紛紛進行了廣泛的開發。目前國內可工業化應用的刀具表面陶瓷化技術主要以價格低廉、技術含量較低的TiN膜層為主，但普通TiN膜層的性能已不能滿足越來越高的市場需要。在此情況下，國內廠家又紛紛購買國外鍍膜設備，國外廠家也趁勢紛紛進入國內搶占市場，但其鍍膜成本高昂(如上海、蘇州一把滾齒刀平均鍍膜價格在￥600.00-700.00)，國內多數刀具使用廠家無法工業化應用。一般認為Ti/N比值降低、晶粒尺寸減小、晶體的非晶化、晶體延密排方向生長等因素能有效提高膜層的物理性能。因此，開發出比普通TiN有著顯著優勢的、可大面積工業化應用的TiNx工藝及設備已成為解決我國刀具生產提高刀具質量、降低成本、占領市場的重要問題，而解決附加值較高的汽車變速箱齒輪刀具的表面陶瓷化膜層的高性能、低成本問題又具有更為突出的市場地位。
發明內容
針對上述現有技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于，提出一種針對汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝。采用該工藝制備的TiNx膜層，具有超高硬度、強結合力、抗氧化、耐腐蝕的性能。
實現上述任務的技術解決方案如下一種汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝，該工藝采用霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備，在汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層，其特征在于，包括下列步驟1)粗抽將經過清洗處理的刀具置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備的爐體反應室內，打開真空系統對爐體抽真空至6.0×100Pa；2)加熱及細抽粗抽結束后開啟加熱系統，加熱至100-500℃，同時開啟細抽系統抽真空至5.0×10-3Pa；3)離子轟擊細抽完畢后打開氣體供給系統中的Ar，保持Ar流量為100-150ml/min，偏壓逐漸增大并穩定在900V，占空比為30-90％。借助設備中的偏壓電源系統產生的等離子體場中的高能離子轟擊刀具表面20-50分鐘，使待處理刀具表面得到清潔及活化處理；4)調壓氬離子轟擊完畢后重新開啟細抽系統抽真空至5.0×10-3Pa；5)預鍍調壓完畢后，開磁控靶沉積5min純Ti并施以偏壓900V、占空比50％～80％連續轟擊，預鍍完畢；6)正式鍍預鍍完畢后，關閉磁控靶，開啟多弧靶在25分鐘內線性調整使氮氣量從0ml/min至400ml/min，占空比從50％至90％，偏壓從900V降至100V，弧流50-80A，并由設備的直流電源為多弧靶材提供24V電壓，由中頻交流電源為磁控濺射靶材提供200V電壓，由磁過濾系統過濾弧靶產生的液滴，由設備中的霍爾源提供高離化率的反應氣體離子，此時高能電子與氣體分子碰撞離化產生輝光放電，形成具有化學活性的離子和自由基，這些離子和自由基在刀具表面發生反應沉積成薄膜，沉積時間1h；7)冷卻待刀具表面的薄膜沉積形成后，依次關閉設備電源系統、加熱系統和氣體供給系統，并停止真空系統工作，結束鍍膜處理，并對爐體內充入適量的N2保護性氣氛，使爐體氣壓在102Pa，逐漸冷卻至100℃以下出爐。
上述工藝條件下在汽車變速箱齒輪刀具表面獲得的TiNx薄膜，經檢測，薄膜厚度2微米，膜層致密，其顯維硬度Hv在30-40GPa之間，膜基結合力較好。
本發明的工藝通借助霍爾源激勵磁控濺射增強磁過濾多弧離子鍍膜設備實現制備與普通TiN膜層有著很大差異的汽車變速箱齒輪刀具TiNx膜層，很高的硬度、高的致密性，良好的膜基結合強度。因此，該工藝具有高效率、強化效果顯著、成本低廉的技術優勢。這種技術在現有鍍膜方法中未見報道。
圖1是本發明采用的霍爾源激勵磁控濺射增強磁過濾多弧離子鍍膜設備的立體結構總圖；圖2是本發明采用設備的俯視截面圖；圖3為TiNx膜和普通TiN膜的截面形貌對比照片，其中(a)為本發明的TiNx膜，(b)為普通TiN膜；以下結合附圖和發明人給出的實施例對本發明作進一步的詳細描述。
具體實施例方式
參見附圖，圖1是本發明采用的霍爾源激勵磁控濺射增強磁過濾多弧離子鍍膜設備的立體結構總圖。該設備是一個前開門的立式結構，主要由爐體真空系統2、供氣系統3、電源系統4、加熱系統6組成。真空系統2通過管道與爐體反應室1的后端相連接，并對其抽真空。本設備的極限真空為5×10-4Pa，系統升壓率小于0.5Pa/h，配備有抽速調節器對抽氣速率進行調節。
附圖2是本發明采用設備的俯視截面圖。爐體上均布有八套多弧靶9，靶材采用φ80圓靶(合金靶或金屬靶)，內水冷結構，并與直流電源4-1相連，依靠電子引弧裝置起弧，靶流可調范圍40-100A。前門內壁裝有兩個矩形磁控濺射靶8，并與一套40KW的中頻交流電源4-2相連。為提高反應氣體的離化率和沉積薄膜的結合強度，改善薄膜質量，該裝置上配備兩套圓形霍爾離子源11。由爐體界定的為反應室1，爐體為陽極且接地，爐體內有均勻分布的棒狀加熱器6，為待處理工件12加熱。待處理工件12放置在由傳動系統5驅動的可以公轉和自轉的刀具盤10上，刀具盤與偏壓系統的電源4-3相連，在陰陽兩極之間借助40kW、偏壓大于1200V的單極脈沖偏壓，激發輝光放電，建立等離子體場，并對放電物理參數進行調節與控制。通過觀察窗7可以檢測爐內反應情況。
供氣系統3由三路質量流量計、混氣罐和高真空截止閥組成。分別控制N2、Ar、CH4的流量，系統中所有流量開關均由電磁閥控制。在氣體進入反應室1之前，所有氣體先進入混氣罐充分混合均勻。工作氣體由專用通氣管進入反應室1內，通氣管根據反應室和工件的大小可布置在反應室的中心處，也可布置在反應室的周邊處，或二者兼而有之，且與氣體供給系統3連通，進行氣體的定量供給。
采用上述霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備在汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝，首先對需要鍍膜的刀具進行前處理，其工藝步驟為1)除油為去除刀具表面油污，先將待鍍刀具放入金屬清洗液中沸煮5-10分鐘。
2)清洗液超聲將除油過的待鍍刀具放入的金屬清洗液中超聲清洗5-10分鐘。
3)酸洗將清洗液超聲過的待鍍刀具放入適當濃度的稀鹽酸溶液中浸泡2-5分鐘。
4)純水超聲將酸洗過的待鍍刀具放入蒸餾水中超聲10秒鐘～60秒鐘。
5)脫水將純水超聲過的待鍍刀具放入酒精溶液中脫水。
6)烘干將脫水后的待鍍刀具進行烘干。
將經過上述清洗處理的待鍍刀具12置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備的爐體反應室1內，打開真空系統2中的粗抽系統抽真空至6.0×100Pa，開啟加熱系統6，加熱至300℃并一直保持穩定至鍍膜結束，同時打開真空系統2中的細抽系統抽真空至5.0×10-3Pa；細抽完畢后打開氣體供給系統3中的Ar，保持Ar流量為150ml/min，偏壓逐漸增大并穩定在900V，占空比50％。借助設備中的偏壓電源系統4-3產生的等離子體場中的高能離子轟擊工件表面30分鐘，使待處理刀具表面12得到進一步清潔及活化處理；氬離子轟擊完畢后重新開啟真空系統2中的細抽系統抽真空至5.0×10-3Pa；調壓完畢后，調節偏壓至900V，占空比70％，開啟中頻交流電源4-2調節功率，保持細抽系統為工作狀態并開啟磁控靶8鍍純鈦5分鐘；預鍍完畢后，在25分鐘內線形調整氮氣量從0ml/min至400ml/min，占空比從50％至90％，偏壓從900V至100V，弧流保持50-80A。在此過程中由多弧直流電源4-1和磁控濺射中頻交流電源4-2分別為多弧靶9和濺射靶8提供24V和200V的放電電壓，由磁過濾系統13過濾多弧靶產生的液滴，由霍爾源11提供高離化率的反應氣體離子，此時高能電子與氣體分子碰撞離化產生輝光放電，形成具有化學活性的Ti+、N+離子和自由基，這些離子和自由基在刀具12表面發生反應沉積成TiNx薄膜。沉積一定時間(1h)后，首先關閉電源系統4和加熱系統6，接著關閉氣體供給系統3，最后停止真空系統2工作，結束鍍膜處理，并對爐體內充入適量的N2保護性氣氛，使爐體氣壓在102Pa，逐漸冷卻至100℃以下出爐。
上述工藝條件下在汽車變速箱齒輪刀具表面獲得TiNx薄膜，經西安交通大學國家重點實驗室檢測，檢測結果如下
經國家認可的實驗室檢測，檢測結構如下
使用廠家反饋意見如下
由此可以看出通過此工藝技術置備出的TiNx膜層能夠大幅度提高汽車變速箱齒輪刀具的使用壽命，使其應用于法士特汽車齒輪刀具后的使用壽命達到國外進口涂層刀具的使用壽命。
權利要求
1.一種汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝，該工藝采用霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備，在汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層，其特征在于，包括下列步驟1)粗抽將經過清洗處理的刀具置入霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備的爐體反應室內，打開真空系統對爐體抽真空至6.0×100Pa；2)加熱及細抽粗抽結束后開啟加熱系統，加熱至100-500℃，同時開啟細抽系統抽真空至5.0×10-3Pa；3)離子轟擊細抽完畢后打開氣體供給系統中的Ar，保持Ar流量為100-150ml/min，偏壓逐漸增大并穩定在900V，占空比為30-90％。借助設備中的偏壓電源系統產生的等離子體場中的高能離子轟擊刀具表面20分鐘～50分鐘，使待處理刀具表面得到清潔及活化處理；4)調壓氬離子轟擊完畢后重新開啟細抽系統抽真空至5.0×10-3Pa；5)預鍍調壓完畢后，開磁控靶沉積5min純Ti并施以偏壓900V、占空比50％～80％連續轟擊，預鍍完畢；6)正式鍍預鍍完畢后，關閉磁控靶，開啟多弧靶在25分鐘內線性調整使氮氣量從0ml/min至400ml/min，占空比從50％至90％，偏壓從900V降至100V，弧流50-80A，并由設備的直流電源為多弧靶材提供24V電壓，由中頻交流電源為磁控濺射靶材提供200V電壓，由磁過濾系統過濾弧靶產生的液滴，由設備中的霍爾源提供高離化率的反應氣體離子，此時高能電子與氣體分子碰撞離化產生輝光放電，形成具有化學活性的離子和自由基，這些離子和自由基在刀具表面發生反應沉積成薄膜，沉積時間1h；7)冷卻待刀具表面的薄膜沉積形成后，依次關閉設備電源系統、加熱系統和氣體供給系統，并停止真空系統工作，結束鍍膜處理，并對爐體內充入適量的N2保護性氣氛，使爐體氣壓在102Pa，逐漸冷卻至100℃以下出爐。
2.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的清洗處理的方法是，先將刀具放入金屬清洗液中沸煮5～10分鐘，去除刀具表面油污；然后放入金屬清洗液中超聲清洗5～10分鐘；再放入適當濃度的稀鹽酸溶液中浸泡2～5分鐘；經酸洗過的待鍍刀具放入蒸餾水中超聲10～60秒鐘后，放入酒精溶液中脫水，脫水后烘干即可進行鍍膜。
全文摘要
本發明公開了一種汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層的工藝，該工藝采用霍爾源激勵磁控濺射增強型磁過濾多弧離子鍍膜設備，在汽車變速箱齒輪刀具表面制備TiNx膜層，采用本發明的工藝在汽車變速箱齒輪刀具表面獲得的TiNx薄膜，經檢測，薄膜厚度2微米，膜層致密，其顯維硬度Hv在30－40GPa之間，膜基結合力較好，能夠大幅度提高汽車變速箱齒輪刀具的使用壽命。具有高效率、強化效果顯著、成本低廉的技術優勢。
文檔編號C23C14/54GK1847449SQ20061004281
公開日2006年10月18日 申請日期2006年5月15日 優先權日2006年5月15日
發明者田增瑞, 宿森 申請人:西安宇杰表面工程有限公司