專利名稱：高強鎂合金液態激冷固溶與時效強化的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬材料、冶金及加工技術，特別是關于高強鎂合金液態激冷固溶與時效強化的工藝方法。
背景技術：
隨著鎂合金在汽車、航空、航天等領域應用的不斷深入，對鎂合金性能的要求越來越高，如何提高鎂合金的綜合性能，成為目前鎂合金材料研究的一個難點和重點。以往有關改善和提高鎂合金性能的研究，大多是從晶粒細化、形變強化、熱處理強化等單個的影響因素考慮，結果是在材料強度有所提高的同時，往往伴隨著塑性降低(或不變)，或者是在材料塑性提高的同時，往往伴隨著強度降低(或不變)，或者是材料強度和塑性改善幅度不大，難以滿足實際需求。如傳統的固溶處理是是將合金加熱至高溫單相區恒溫保持一段時間，使得過剩相充分溶解到固溶體中，然后快速冷卻到過飽和固溶體狀態的一種熱處理工藝。由于傳統的固溶處理是在較高的固態溫度和較長的時間下進行，合金必然要經歷晶粒長大的過程，致使合金經時效處理后，所產生合金強度的變化中，既包括了時效引起的強度增加，又包括了晶粒長大導致的強度降低。如果用Δσa和Δσg分別表示由時效和晶粒長大過程引起的材料強度變化的絕對值，Δσ表示固溶時效引起的強度增加值，則采用傳統固溶與時效的方法，合金強度的增加值應當如下所示 Δσ＝Δσa-Δσg 可見，傳統的作法所獲之效果不盡理想。
發明內容
針對現有技術的不足之處，本發明要提供一種既能提高材料強度，又能提高材料韌性的高強鎂合金液態激冷固溶與時效強化的工藝方法，本發明為解決其技術問題所采用的技術方案是將鎂合金碎塊置于不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至720℃，保溫20min，充氬至熔體完全熔化，冷卻到650-700℃，保溫5-10min，然后將此液態鎂合金在飽和鹽水或液氮中冷卻，冷卻1-3min，接著在170-300℃溫度下人工時效6-14小時。
本發明的有益效果是能把細晶強化與時效強化機制耦合或復合在一起使用，使凝固組織中析出相的數量明顯減少，幾乎以單相的形態分布于晶界上，合金處于過飽和固溶狀態，晶粒和析出相得到了更明顯的細化，實現了固溶與時效強化的最佳組合。合金單向壓縮斷裂強度試驗顯示，由原來的254/280MPa提高到336/350MPa，而合金的屈服強度由原來的139/192MPa提高到226/245MPa。
為進一步說明技術方案，首先選擇應用相對較廣泛的鎂合金AZ91及AM50為測試材料，將合金碎塊兒置于φ10mm×100mm的不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至720℃，保溫20min，充氬至熔體完全熔化，冷卻到650-680℃，保溫5-10min，然后分別在空氣、水(蒸餾水，室溫)、鹽水(飽合NaCl，室溫)和液氮中冷卻。其中，在空氣中冷卻時，讓試樣自然冷卻至室溫即可，而在如上所述的蒸餾水、飽合鹽水及液氮中的冷卻過程均在1-3分鐘內完成。具體操作方法及設備圖1所示。激冷固溶后，緊接著進行170-300℃人工時效6-14小時，合金的單向壓縮斷裂強度由原來的254/280MPa提高到336/350MPa，而合金的屈服強度由原來的139/192MPa提高到226/245MPa。
除傳統鎂合金外，本發明還針對稀土鎂合金中稀土元素固溶度較高，但容易產生偏析這一特點，進行了同樣的液態激冷固處理，以期在傳統金屬模重力鑄造稀土鎂合金已有高強度的基礎上，進一步提高其力學性能，并得到滿意結果。
由于“固溶-時效強化”單獨使用，對鎂合金的強化作用有限，因此“晶粒細化”與“時效強化”的耦合復合強化機制的應用是改善和提高鎂合金強韌性的重要方法和途徑。與傳統金屬模重力鑄造鎂合金相比，本發明的特點在于“激冷固溶與時效”方法有效地利用了“細晶強化”與“時效強化”機制的耦合或復合，凝固組織中析出相的數量明顯減少，幾乎以單相的形態分布于晶界上，合金處于過飽和固溶狀態，晶粒和析出相得到了更明顯的細化，實現了固溶與時效強化的最佳組合。
圖1鎂合金真空淬火系統示意圖； 圖2鑄態及快速凝固AZ91鎂合金的顯微組織圖； 圖3AM50合金液氮激冷加190℃人工時效10小時后的組織二次電子像圖； 圖4Mg-12.37 Gd-2.79Y(wt％)合金液氮激冷加300℃人工時效6小時后的組織二次電子像圖。
圖中1熔化室，2電阻爐，3不銹鋼管，4真空系統，5冷卻介質；圖2中a為空冷時顯微組織圖，b為水冷時顯微組織圖，c為鹽水冷時顯微組織圖，d為液氮冷時顯微組織圖，
具體實施例方式 將成份均在標準范圍內的AZ91，AM50及WE43鎂合金或Mg-12Gd-3Y稀土鎂合金，用普通電阻爐進行熔煉，合金元素以Mg-Gd、Mg-Y、Mg-Zr中間合金形式添加，用SF6占0.03％與余量為N2的混合氣體保護。合金的熔煉及澆造溫度分別為750和730℃，熔體澆注到d300mm×400mm的鐵模中進行空冷成錠。其實際化學成分是Mg-12.37Gd-2.79Y(wt％)，雜質元素小于0.02％。以上合金錠分別切成直徑小于10mm的碎塊，待用，再運用液態激冷固溶與時效強化的工藝方法，對其強化處理，如 實施例1 首先選用鎂合金AZ91為測試材料，將合金碎塊兒置于φ10mm×100mm的不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至720℃，保溫20min，充氬氣至熔體完全熔化，冷卻到650℃，保溫5min，然后在飽和鹽水或液氮中冷卻。隨著冷卻速度的加快，凝固組織中析出相的數量明顯減少。在液氮冷卻條件下，析出相幾乎以單相的形態分布于晶界上，合金處于過飽和固溶狀態。
在單向壓縮試驗中，在不同冷卻條件下φ7.5mm×15mm試樣的斷裂和屈服強度不同。與空冷相比，液氮激冷條件下AZ91合金的強度增加，合金的斷裂強度由空冷的219MPa提高到254MPa，而合金的屈服強度由空冷的124MPa提高到139MPa。
在液氮中激冷后，緊接著在170℃溫度下人工時效14小時，合金的斷裂強度由原來的254MPa提高到336MPa，而合金的屈服強度由原來的139MPa提高到226MPa。
實施例2 用鎂合金AM50為測試材料，將合金碎塊兒置于φ10mm×100mm的不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至720℃，保溫20min，充氬氣至熔體完全熔化，冷卻到680℃，保溫10min，然后在空飽和鹽水或液氮中冷卻。隨著冷卻速度的加快，凝固組織中析出相的數量明顯減少。在液氮冷卻條件下，析出相幾乎以單相的形態分布于晶界上，合金處于過飽和固溶狀態。
在單向壓縮試驗中，在不同冷卻條件下φ7.5mm×15mm試樣的斷裂和屈服強度不同。與空冷相比，液氮激冷條件下AM50合金的強度增加，合金的斷裂強度由空冷的270MPa提高到315MPa，而合金的屈服強度由空冷的159MPa提高到172MPa。在液氮中激冷后，緊接著在190℃溫度下人工時效10小時，合金的斷裂強度由原來的315MPa提高到356MPa，而合金的屈服強度由原來的172MPa提高到234MPa。
實施例3 用鎂合金WE43為測試材料，將合金碎塊兒置于φ10mm×100mm的不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至780℃，保溫20min，充氬氣至熔體完全熔化，冷卻到690℃，保溫5min，然后在液氮中冷卻。接著在230℃溫度下人工時效6小時，隨著冷卻速度的加快，凝固組織中析出相的數量明顯減少。在液氮冷卻條件下，析出相幾乎以單相的形態分布于晶界上或晶粒內部，合金處于過飽和固溶狀態。
在單向壓縮試驗中，在不同冷卻條件下φ7.5mm×15mm試樣的斷裂和屈服強度不同。與空冷相比，液氮激冷條件下WE43合金的強度增加，合金的斷裂強度由空冷的370MPa提高到433MPa，而合金的屈服強度由空冷的345MPa提高到386MPa。
實施例4 用鎂合金Mg-12.37 Gd-2.79Y(wt％)為測試材料，將合金碎塊兒置于φ10mm×100mm的不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至800℃，保溫20min，充氬氣至熔體完全熔化，冷卻到700℃，保溫5min，然后在液氮中冷卻，在液氮中激冷后，緊接著在300℃溫度下人工時效6小時，隨著冷卻速度的加快，凝固組織中析出相的數量明顯減少。在液氮冷卻條件下，析出相幾乎以單相的形態分布于晶界上或晶粒內部，合金處于過飽和固溶狀態。
在單向壓縮試驗中，在不同冷卻條件下φ7.5mm×15mm試樣的斷裂和屈服強度不同。與空冷相比，液氮激冷條件下Mg-12.37 Gd-2.79Y(wt％)合金的強度增加，合金的斷裂強度由空冷的345MPa提高到434MPa，而合金的屈服強度由空冷的320MPa提高到341MPa。合金的斷裂強度由原來的434MPa提高到560MPa，而合金的屈服強度由原來的341MPa提高到459MPa。
權利要求
1、高強鎂合金液態激冷固溶與時效強化的工藝方法，其特征在于將鎂合金碎塊置于不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至720℃，保溫20min，充氬至熔體完全熔化，冷卻到650-700℃，保溫5-10min，然后將此液態鎂合金在飽和鹽水或液氮中冷卻，冷卻1-3min，接著在170-300℃溫度下人工時效6-14小時。
全文摘要
高強鎂合金液態激冷固溶與時效強化的工藝方法，涉及金屬材料、冶金及加工領域，它針對現有技術存在不能同時解決增強和增塑難題，而提出液態激冷固溶與時效強化的方法，該方法是將鎂合金碎塊置于不銹鋼管熔室中，真空度保持在100Pa以下，加熱至720℃，保溫20min，充氬至熔體完全熔化，冷卻到650－700℃，保溫5－10min，然后將此液態鎂合金在飽和鹽水或液氮中冷卻，冷卻1－3min，緊接著在170－300℃溫度下人工時效6～14小時，采用本發明對鎂合金加工具有使其材料強度和韌性同時得到提高的技術效果。
文檔編號B22D21/04GK101041888SQ20071001102
公開日2007年9月26日 申請日期2007年4月19日 優先權日2007年4月19日
發明者林立, 楊林, 邱克強, 吳偉, 陳立佳, 王峰, 劉正 申請人:沈陽工業大學