專利名稱：一種金屬粉末凝膠-擠壓成形方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬粉末凝膠擠壓成形方法，屬于粉末冶金生產工 藝中金屬零部件制備領域，特別是提供了一種近凈成形金屬棒材、管材 及復雜形狀零件的金屬粉末凝膠-擠壓成形方法。
背景技術：
模壓成型是目前金屬及合金粉末成型的主要方法之一。粉末注射成 形結合了傳統粉末冶金和塑料注射成形技術的優點，突破了傳統金屬粉 末模壓成形工藝在產品形狀上的限制。但是大尺寸的產品總因由于模具
成本、制造缺陷、設備容量和加工時間等因素而受到了限制。20世紀80 年代，粉末塑化體擠壓成形技術的出現，豐富了金屬和陶瓷粉末的成形 工藝，使得粉末冶金制備的金屬零件向微型化、精密化發展，大大的提 高了材料利用率及加工成本。然而上述方法共同的缺點就是脫脂過程繁 瑣耗時，容易形成坯體缺陷。此外，較高的成型壓力導致生產耗能高， 生產效率低下。
發明內容
本發明的目的在于克服傳統粉末注射成形脫脂過程繁瑣耗時，容易 形成坯體缺陷以及由于較高的成型壓力導致生產耗能高、生產效率低下 的問題。
一種金屬粉末凝膠-擠壓成形方法，其特征是首先配制一定濃度的預 混液，然后加入金屬粉末制成穩定的凝膠體系，再把穩定的凝膠體系進
行擠壓成型制備成坯體，最后進行燒結成零件，具體方案如下 1)配制預混液
(1) 采用有機單體和溶劑按體積比1 100: 1配制成濃度為5 ~ 50 wt。/。的預混液，有機單體是指甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)或甲基丙烯 酸乙酯(EMA)或三甲基丙烷三丙烯酸鹽(TMPTA)，溶劑是指甲苯或 汽油或長鏈乙醇。
(2) 采用水基單體和交聯劑按體積比1 240: 1的比例加入去離子 水配制成濃度為5 50wt。/。的預混液。水基單體是指丙烯酰胺(AM)或甲基丙烯酰胺(MAM)，交聯劑是指N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM) 或乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)。
2) 配制金屬懸浮漿料
在上述任意一種預混液中加入體積百分數為10 60%的金屬粉末 (硬質合金粉或鈦及鈦合金粉)，再加入金屬粉末質量的0.05 ~ 3 wty。的 分散劑(分散劑為Solsperse-6000超分散劑或油酸或聚丙烯酸鹽)，并調 節pH值至9.0 ~ 13.0。
3) 制備穩定膠體
將上述配制的金屬懸浮漿料進行攪拌，亦可球磨l 4h，制成粘度 適中、穩定的體系；保持體系溫度在10 50 °C ，再分別加入0.1 10 wt% 的催化劑(過氧化苯甲酰(BPO)或N,N,N'，N'-四甲基乙二胺(TEMED)) 和引發劑(二甲基苯胺或過硫酸銨(APS))進行均勻攪拌，并同時真空 除氣制成金屬粉末漿料。
4) 擠壓成形嚴格控制固化時間在0.5 30min之間，將上述的金 屬粉末漿料倒入擠壓機中，根據金屬粉末特性，在40 6(TC下，先預壓
(0.1 3MPa)并保壓使其致密固化，然后以0.1 10MPa的壓力和10 ~ 100cm/min速度擠出坯料，切斷制得坯體。
5) 坯體經整形干燥(40- 100 °C)，真空燒結得到最終金屬產品。 在本發明中，采用凝膠注模成形技術與擠壓技術相結合， 一方面由
于有機物含量低，不需要專門的脫脂工序。成形時需要的壓力低，容易 實現產品致密化和高強度，而且大大改善了成形難度。另一方面，解決 了復雜形狀成形困難的問題，而且模具機加工簡單，生產成本降低；更 重要的是在擠壓工藝中引入了凝膠體系，提高了坯體的強度，實現了產 品致密化，獲得了綜合性能優良的近凈形零件。 本發明優點在于
1、 與壓力成形相比，由于金屬懸浮凝膠漿料流動性好，避免了由于 成形時需要壓力過大造成的復雜性狀受限及能耗問題，大大改善了成形 條件；
2、 本發明只需加入不足5wty。的有機物，與注射成形和熱壓鑄成形 需加入大量有機粘結劑相比，不需專門脫脂工序，工藝簡單，使生產成 本大幅降低。
43、突破了傳統成形技術，可以制備大尺寸、復雜形狀的金屬制品。
圖1為金屬零件凝膠擠壓成形方法流程圖
具體實施例方式
實施例l: YG6硬質合金棒材的凝膠擠壓成形
1、 稱取1.5 kg的YG6硬質合金粉，加入56 ml甲基丙烯酸羥乙酯 和56ml甲苯的有機溶液中，混合攪拌均勻；
2、 稱取4 g Solsperse-6000超分散劑加入第1步漿料中，攪拌均勻， 制成高濃懸浮漿料；
3、 量取0.4 g催化劑過氧化苯甲酰和3.6 ml引發劑二甲基苯胺加入 第2步高濃懸浮漿料中，攪拌均勻并在真空條件下除氣3 min;
4、 將經真空除氣的第3步漿料注入擠壓模具，封閉擠壓模具擠出口， 在真空下施加1.2 MPa的壓力預壓坯料，利用壓力誘導固化及致密化， 使其致密化并預成型；
5、 打開擠壓設備擠出口 ，設定3 MPa的壓力和50 cm/min的速度擠 壓，擠出①10硬質合金棒狀坯體，切斷制得擠出坯體；
6、 將第5步坯體置于V型石墨板上整形后一起置入60 。C恒溫的真 空干燥箱內干燥48 h;
7、 將干燥后的硬質合金坯體在真空度3.5 x 1(^Pa下緩慢升溫，在 500 。C以下，升溫速度l 。C/min，其中在300 T保溫1.5 h， 500 ~ 1350 °C 下升溫速度4 °C/min，并于1350 'C保溫1 h，最終獲得YG6硬質合金 棒材產品。
實施例2:鈦-鈷合金部件的凝膠擠壓成形
1、 稱取1.6kg的鈦粉、50g鈷粉，在行星球磨機中混粉2h，制成 混合粉；
2、 稱取的135 g單體丙烯酰胺、0.1 g交聯劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰 胺溶于750ml去離子水中，并加入第l步中的混合粉，攪拌均勻；
3、 量取3.5ml的分散劑油酸加入第2步溶液中，攪拌均勻，制成漿
料；
4、 在高真空下中將第3步的漿料排氣15min;
5、 量取3.5 ml催化劑N,N，N',N'-四甲基乙二胺和4 ml引發劑過硫酸
5銨(保證有足夠注模時間)，加入第4步槳料中，攪拌均勻，同時真空除氣。
6、 在真空下把漿料注入擠壓模具，封閉擠壓模具擠出口，在真空下 施加0.8MPa壓力預壓坯料，利用壓力誘導固化，使其預成型；
7、 打開擠壓設備擠出口，設定2MPa的壓力和30cm/min的速度開 始擠壓，擠出空心柱狀鈦-鈷合金坯體；
8、 將第7步的坯體修坯后置入60 。C恒溫的真空干燥箱內干燥48 h;
9、 將干燥后的鈦-鈷合金坯體在真空度1.0 x l(T2Pa，溫度900 。C下 燒結，獲得最終鈦-鈷合金產品。
權利要求
1. 一種金屬粉末凝膠-擠壓成形方法，其特征是首先配制一定濃度的預混液，然后加入金屬粉末制成穩定的凝膠體系，再把穩定的凝膠體系進行擠壓成型制備成坯體，最后進行燒結成零件，具體方案如下1)配制預混液(1)采用有機單體和溶劑按體積比1～100∶1配制成濃度為5～50wt％的預混液；有機單體是指甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸乙酯或三甲基丙烷三丙烯酸鹽，溶劑是指甲苯或汽油或長鏈乙醇；(2)采用水基單體和交聯劑按體積比1～240∶1的比例加入去離子水配制成濃度為5～50wt％的預混液；水基單體是指丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交聯劑是指N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺或乙二醇二甲基丙烯酸酯；2)配制金屬懸浮漿料在1)中任意一種預混液中加入體積百分數為10—60％金屬粉末，再加入金屬粉末質量的0.05～3wt％的分散劑，并調節pH值至9.0～13.0；金屬粉末為硬質合金粉或鈦及鈦合金粉，分散劑為Solsperse-6000超分散劑或油酸或聚丙烯酸鹽；3)制備穩定膠體將上述配制的金屬懸浮漿料進行攪拌或球磨1～4h，制成穩定的體系，保持體系溫度在10～50℃，再分別加入0.1～10wt％的催化劑和引發劑進行均勻攪拌，并同時真空除氣制成金屬粉末漿料；催化劑為過氧化苯甲酰或N，N，N′，N′-四甲基乙二胺，引發劑為二甲基苯胺或過硫酸銨；4)擠壓成形嚴格控制固化時間在0.5～30min之間，將3)中的金屬粉末漿料倒入擠壓機中，根據金屬粉末特性，在40～60℃下，先在0.1～3MPa下預壓并保壓使金屬粉末漿料致密固化，然后以0.1～10MPa的壓力和10～100cm/min速度擠出坯料，切斷制得坯體；5)坯體經40～100℃整形干燥，真空燒結得到最終金屬產品。
全文摘要
本發明涉及一種金屬粉末凝膠擠壓成形方法，屬于粉末冶金生產工藝中金屬零部件制備領域。其特征是首先配制一定濃度的預混液，然后加入金屬粉末制成穩定的凝膠體系，再把穩定的凝膠體系進行擠壓成型制備成坯體，最后進行燒結成零件。本發明突破了傳統成形技術，可以制備大尺寸、復雜形狀的金屬制品。與壓力成形相比，避免了由于成形時需要壓力過大造成的復雜性狀受限及能耗問題，大大改善了成形條件。與注射成形和熱壓鑄成形需加入大量有機粘結劑相比，不需專門脫脂工序，工藝簡單，使生產成本大幅降低。
文檔編號B22F9/06GK101518820SQ20091008098
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月31日 優先權日2009年3月31日
發明者楊棟華, 濤 林, 驥 羅, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:北京科技大學