專利名稱：：一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置的制作方法
技術領域：
：本發明屬于材料制備裝置
技術領域：
，具體涉及一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置。
背景技術：
：熱電材料在微電子、光電子及許多高科技領域的廣泛應用前景，近年來受到人們的廣泛關注。到目前為止，人們對塊體熱電材料進行了深入細致地研究，但是其熱電性能對于大規模的應用來說仍然較低。眾所周知，低維化是提高熱電材料性能的一種有效途徑，這主要是因為低維熱電材料具有特殊的量子限制效應，電子和聲子在傳輸中通過量子尺寸效應能夠大幅度提高材料的熱電性能。近年來，超晶格熱電薄膜材料的制備及性能研究倍受國內外學者的關注，許多制備方法也相繼出現，例如金屬有機物化學氣相沉積、脈沖激光沉積、電化學原子層外延以及分子束外延等方法已經制備了較高性能的超晶格熱電薄膜材料。概括起來，現有的超晶格熱電薄膜材料的制備方法及裝置研究方面，主要存在以下兩個方面的問題(1)超晶格熱電薄膜材料的制備主要是采用高成本或復雜工藝的外延生長技術，設備昂貴、制備工藝復雜及生產成本高。(2)制備復雜組分的超晶格熱電薄膜材料較為困難。
發明內容本發明其目的在于為了解決上述缺陷而提供一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，具有工藝較簡單、生產成本較低優點，還可以用于制備復雜組分的超晶格熱電薄膜材料。本發明為了實現上述目的而提供的技術方案包括襯底裝置由調速電動機，襯底支架，加熱器，襯底，石英晶體振蕩監厚儀，擋板和熱電偶組成，襯底支架位于真空腔體的內腔頂部，調速電動機與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面；加熱系統位于真空腔體的底部，鉭片置于其上；兩個送粉器分別安裝在真空腔體的內壁上，并位于襯底支架的兩側；真空腔體為雙層上不銹鋼鐘罩式結構，其上開有進水口和出水口，高真空機組與真空腔體相連。本發明裝置使用電阻爐作為熱源對鉭片進行預先加熱，使其升高到一定的溫度，兩個送粉器交替向預先加熱到一定溫度的鉭片輸送粉末顆粒材料，粉末顆粒材料瞬間氣化沉積到襯底上形成薄膜，兩種不同組分的材料交替生長形成超晶格薄膜材料。本發明與現有的超晶格熱電薄膜材料沉積裝置相比，其優點在于現有的超晶格熱電薄膜材料沉積裝置成本較高、沉積工藝較復雜，很難制備復雜組分的超晶格熱電薄膜材料。本發明采用閃蒸法結合雙路交替送粉器來實現超晶格熱電薄膜材料的制備，具有高效節能、低成本、工藝簡單的優點。圖1為本發明的結構示意圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。本發明不僅局限于這一個實施例，凡是采用本發明的設計結構和思路，做一些簡單的變化或更改的設計，都落入本發明保護的范圍。實施例，如圖1所示，本發明制備超晶格熱電薄膜材料的閃蒸法裝置結構為襯底裝置由調速電動機1，襯底支架2，加熱器3，襯底4，石英晶體振蕩監厚儀5，擋板6和熱電偶21組成，襯底支架2位于真空腔體16的內腔頂部，調速電動機1帶動襯底支架2和襯底3旋轉，調速電動機1與襯底支架2連接，襯底4安裝在襯底支架2的下面；加熱系統位于真空腔體16的底部，鉭片14置于其上；加熱器3用于加熱襯底4，兩個送粉器分別安裝在真空腔體16的內壁上，并位于襯底支架2的兩側；真空腔體16為雙層上不銹鋼鐘罩式結構，其上開有進水口12和出水口17，高真空機組11與真空腔體相連。冷卻水從進水口12進入真空腔體16的夾層中，從出水口17流出。真空系統由高真空機組ll和充氣閥IO組成，高真空機組11與真空腔體16相連。加熱系統由電阻加熱爐13，鉭片14和熱電偶15組成。熱電偶21用來測量襯底4的溫度。送粉器由盛粉容器7，石英管8和時間繼電器9組成，送粉器固定在真空腔體16內壁上，另一送粉器同樣由時間繼電器18，石英管19和盛粉容器20組成，固定在真空腔體16內壁上。超晶格熱電薄膜材料的制備首先是原材料的合成，采用單質Bi(99.9%，200目)、Te(99.99%，200目)、Sb(99.99%，100目)和Se(99.9%，100目)粉末作為原材料，實驗采用行星式齒輪球磨機進行粉末的機械合金化處理，球磨罐及磨球為不銹鋼材料。P型和N型熱電材料分別按照Bi。.5Sb,5Te3及Bi2Te2.7Se。.3化合物成分配料，隨后將所稱粉末裝入球磨罐中進行機械合金化，為了防止氧化，粉末裝罐、取粉都在充有氬氣的手套箱中進行，球磨氣氛為高純氬氣。球磨工藝為球料比15:1，球磨轉速為400r/min，球磨時間10h。隨后對機械合金化的粉末材料進行熱壓燒結工藝成形為塊體材料，熱壓工藝為溫度773K，壓力50Mpa，燒結時間為2h，燒結氣氛為高純氬氣。將熱壓的塊體材料研磨成200-300iim顆粒備用。其次是襯底清洗，Cr03按以下配比稀釋400ml水加Cr03100g.將載玻片放入稀釋的溶液中，浸泡時間48小時，再超聲波清洗30mins，媒介為蒸餾水，最后用無水乙醇清洗并吹干，將清洗好的襯底安裝到襯底支架上。將兩種研磨好的粉末顆粒材料分別裝入盛粉容器中，合上真空腔體，對真空腔體預加熱15分鐘，溫度控制在100-12(TC，用高真空機組抽真空至真空度為2X10—epa，打開水冷系統，冷卻水流量為6L/min，打開電阻加熱爐并使鉭片的溫度升高到IIO(TC，打開加熱器使襯底溫度加熱到20(TC，打開電動機帶動襯底裝置旋轉，轉速為12rpm。開擋板，開送粉器，兩種粉末材料交替送至預先加熱到高溫的鉭片中被瞬間氣化，沉積在襯底上生長成核形成超晶格熱電薄膜材料。每種組分的膜厚及超晶格薄膜材料的厚度通過石英晶體振蕩監厚儀測量。4超晶格薄膜熱電材料制備實例<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其特征在于襯底裝置由調速電動機(1)，襯底支架(2)，加熱器(3)，襯底(4)，石英晶體振蕩監厚儀(5)，擋板(6)和熱電偶(21)組成，調速電動機(1)與襯底支架(2)連接，襯底安裝在襯底支架(2)的下面，襯底支架(2)位于真空腔體(16)內，加熱器(3)位于襯底(4)的上面，熱電偶(21)用來測量襯底(4)的溫度，送粉器由盛粉容器(7)，石英管(8)和時間繼電器(9)組成，送粉器固定在真空腔體(16)內壁上，另一送粉器同樣由時間繼電器(18)，石英管(19)和盛粉容器(20)組成，固定在真空腔體(16)內壁上，加熱系統位于真空腔體的底部。2.根據權利要求1所述的一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其特征在于所述的真空腔體(16)上開有進水口(12)、出水口(17)，真空系統由高真空機組(11)和充氣閥(10)組成，高真空機組(11)與真空腔體(16)相連。3.根據權利要求1所述的一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其特征在于所述的加熱系統由電阻加熱爐(13)，鉭片(14)和熱電偶(15)組成。全文摘要本發明公開了一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其結構為襯底裝置由調速電動機，襯底支架，加熱器，襯底，石英晶體振蕩監厚儀，擋板和熱電偶組成，調速電動機與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面，襯底支架位于真空腔體內，調速電動機帶動襯底支架和襯底旋轉，加熱器用于加熱襯底，熱電偶用來測量襯底的溫度。本發明采用閃蒸法結合雙路交替送粉器來實現超晶格熱電薄膜材料的制備，具有高效節能、成本低、工藝簡單等優點。文檔編號C23C14/06GK101698931SQ200910186510公開日2010年4月28日申請日期2009年11月18日優先權日2009年11月18日發明者段興凱,江躍珍,胡孔剛申請人:九江學院