專利名稱：萃取鎵系統的破乳化和解毒方法
技術領域：
本發明涉及一種萃取鎵系統的破乳化和解毒方法。
背景技術：
為了實現萃取過程，必須使油水兩相充分混合，然后再澄清分相，即既要使一相的 液體能高度分散于另一相形成乳狀液，又要使這種乳狀液不穩定，靜置后能很快分相。因 此，萃取過程本身即是乳狀液的形成和破壞的過程，但由于各種原因，有時生成的乳狀液很 穩定，在澄清階段不能分相，或分相時間很長，即造成乳化。而萃取劑的平衡則是需控制不 同的條件下使得萃入萃取劑的多種金屬離子能在另一階段完全反萃進入水相，使萃取劑得 到再生。如果再生過程不良，使得一種或多種離子反萃不完全在萃取劑中積累達一定程度 導致萃取率大幅下降，即為萃取劑中毒。申請人:一般采用乙酸丁酯在鹽酸體系下萃取鎵。萃取過程中機械帶入的塵埃、料 渣以及反應生成的硅膠等皆可引起乳化，萃取過程難以繼續；而三價鐵、三價砷等與鎵會同 步萃入萃取劑，濃度過高或再生不夠時萃取劑乳化和中毒，鎵萃取率下降，產品品質下降。
發明內容
針對現有技術中存在的不足，本發明提出了這樣一種方案一種萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于步驟A、物料、料液的預處理步驟A-1懸浮顆粒消除在含鎵料液中按0. 1-0. 5Kg/立方米加入高分子絮凝劑聚 丙乙月先胺，使硅膠等懸浮顆粒凝聚沉降；步驟A-2高鐵料液的預處理在相對密閉容器內向含鎵料液中通入二氧化硫氣體 或加入亞硫酸鈉達到飽和，以將溶液中盡可能多的三價鐵還原為二價；步驟A-3高砷料液的預處理在容器或池中內向含鎵料液中加入次氯酸鈉進行氧 化操作，以將溶液中盡可能多的三價砷氧化為五價砷；步驟B、萃取劑中稀釋、改善劑的添加按20-40%體積添加磺化煤油作為稀釋劑 以降低負載萃取劑的粘稠度，減少乳化、加速分層；按0. 5-1%體積加入磷酸三丁酯作為改 善劑可有效抑制萃鎵萃取劑的乳化；步驟C、萃取過程中破乳和解毒，使用容器或池進行萃取，可靈活控制采用適宜的 萃取、洗滌、反萃平衡時間、強度來抑制乳化、加速解毒步驟C-1萃取段在萃取結束同時迅速向萃取池中倒入占萃取液體0. 5-2%體積 比重的濃度50%的HF溶液；步驟C-2洗滌段萃取后進入洗滌段，配制酸度6N鹽酸溶液，相比油水= 3-5:1;步驟C-3反萃段在反萃鹽酸中加入0. 5-1%左右體積的濃度50%的HF溶液。上述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其進一步特征在于在步驟A-1中，沉降
3時間大于24H/級，根據懸浮顆粒大小、數量決定使用1-3級沉降；根據顆粒電荷性正確選擇 使用陰離子還是陽離子，陰離子用沸水攪拌溶解，陽離子以常溫水攪拌溶解后加入料液。在 步驟A-3中，含鎵料液的溫度大于80度。上述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其進一步特征在于在步驟C中，采用新 型間歇式萃取池進行間歇式萃取；一般控制為萃取2-4分鐘左右，洗滌3分鐘左右，反萃 10-30分鐘左右。在步驟C-3中，保持反萃酸的溫度大于25度；采用兩級反萃，一級控制反 萃液終點酸度2-3N，二級控制反萃液終點酸度1-2N。本發明具有如下的有益效果按上述方法操作，將可完全消除鎵萃取過程中的萃 取劑的乳化和中毒現象。下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。
具體實施方式
并不限制本 發明要求保護的范圍。
具體實施例方式本發明萃取鎵系統的破乳化和解毒方法及工藝流程步驟一、物料、料液的預處理①懸浮顆粒消除在料液中按0. 1-0. 5Kg/立方米加入高分子絮凝劑聚丙乙月先 胺(分為陰\陽離子)，可以使硅膠等懸浮顆粒凝聚沉降。沉降時間>24H/級，根據懸浮顆 粒大小、數量決定使用1-3級沉降；并可根據顆粒電荷性正確選擇使用陰離子還是陽離子。 陰離子用沸水攪拌溶解，陽離子以常溫水攪拌溶解后加入料液。②高鐵料液的預處理在相對密閉容器內向料液中通入二氧化硫氣體(或加入亞 硫酸鈉)達到飽和，以將溶液中盡可能多的三價鐵還原為二價(乙酸丁酯可有效萃取三價 鐵，但不萃取二價鐵)。從而大大減少萃取過程鐵的萃入，減輕乳化和中毒。③高砷料液的預處理，在容器或池中內向溫度> 80度料液中加入次氯酸鈉進行 氧化操作，以將溶液中盡可能多的三價砷氧化為五價砷，(乙酸丁酯可有效萃取三價砷，但 不萃取五價砷)。從而大大減少萃取過程砷的萃入，減輕乳化和中毒。步驟二、萃取劑中稀釋、改善劑的添加按20-40%體積添加磺化煤油作為稀釋劑 以降低負載萃取劑的粘稠度，減少乳化、加速分層。按0. 5-1%體積加入磷酸三丁酯作為改 善劑可有效抑制萃鎵萃取劑的乳化。步驟三、萃取過程中破乳和解毒①使用本廠新型間歇式萃取池進行間歇式萃取，可靈活控制采用適宜的萃取、洗 滌、反萃平衡時間、強度來抑制乳化、加速解毒。一般控制為萃取2-4分鐘(溶液含鐵越高 宜用越短的萃取平衡時間)，洗滌3分鐘，反萃10-30分鐘。②萃取段在萃取結束同時迅速向萃取池中倒入占萃取液體0.5-2%體積比重 (濃度50% )的HF溶液可以較好抑制的乳化和第三相的形成，同時減少有機相的溶硅量。③洗滌段萃取后進入洗滌段，配制酸度6N鹽酸溶液，相比(油水=3-5 1)。 此段可以洗去小部分的鐵砷和大部分的銅等機械夾雜的金屬雜質，此段不會出現乳化，但 可以減少后續反萃段乳化壓力。④反萃段在反萃鹽酸中加入0.5-1%左右體積的(濃度50%) HF溶液，并保持反 萃酸的溫度> 25度。采用兩級反萃，一級控制反萃液終點酸度2-3N，二級控制反萃液終點酸度1-2N。反萃段除了反萃鎵外，還充分的反萃了鐵、砷，有效再生的萃取劑。
權利要求
一種萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于步驟A、物料、料液的預處理步驟A 1懸浮顆粒消除在含鎵料液中按0.1 0.5Kg/立方米加入高分子絮凝劑聚丙乙月先胺，使硅膠等懸浮顆粒凝聚沉降；步驟A 2高鐵料液的預處理在相對密閉容器內向含鎵料液中通入二氧化硫氣體或加入亞硫酸鈉達到飽和，以將溶液中盡可能多的三價鐵還原為二價；步驟A 3高砷料液的預處理在容器或池中內向含鎵料液中加入次氯酸鈉進行氧化操作，以將溶液中盡可能多的三價砷氧化為五價砷；步驟B、萃取劑中稀釋、改善劑的添加按20 40％體積添加磺化煤油作為稀釋劑以降低負載萃取劑的粘稠度，減少乳化、加速分層；按0.5 1％體積加入磷酸三丁酯作為改善劑可有效抑制萃鎵萃取劑的乳化；步驟C、萃取過程中破乳和解毒，使用容器或池進行萃取，可靈活控制采用適宜的萃取、洗滌、反萃平衡時間、強度來抑制乳化、加速解毒步驟C 1萃取段在萃取結束同時迅速向萃取池中倒入占萃取液體0.5 2％體積比重的濃度50％的HF溶液；步驟C 2洗滌段萃取后進入洗滌段，配制酸度6N鹽酸溶液，相比油∶水＝3 5∶1；步驟C 3反萃段在反萃鹽酸中加入0.5 1％左右體積的濃度50％的HF溶液。
2.根據權利要求1所述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于在步驟A-1 中，沉降時間大于24H/級，根據懸浮顆粒大小、數量決定使用1-3級沉降；根據顆粒電荷性 正確選擇使用陰離子還是陽離子，陰離子用沸水攪拌溶解，陽離子以常溫水攪拌溶解后加 入料液。
3.根據權利要求1所述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于在步驟A-3 中，含鎵料液的溫度大于80度。
4.根據權利要求1所述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于在步驟C中， 采用新型間歇式萃取池進行間歇式萃取。
5.根據權利要求4所述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于在步驟C中， 一般控制為萃取2-4分鐘左右，洗滌3分鐘左右，反萃10-30分鐘左右。
6.根據權利要求1所述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于在步驟C-3 中，保持反萃酸的溫度大于25度。
7.根據權利要求6所述的萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于在步驟C-3 中，采用兩級反萃，一級控制反萃液終點酸度2-3N，二級控制反萃液終點酸度1-2N。
全文摘要
本發明公開了一種萃取鎵系統的破乳化和解毒方法，其特征在于步驟A、物料、料液的預處理包括懸浮顆粒消除、高鐵料液的預處理、高砷料液的預處理；步驟B、萃取劑中稀釋、改善劑的添加按20-40％體積添加磺化煤油作為稀釋劑以降低負載萃取劑的粘稠度，減少乳化、加速分層；按0.5-1％體積加入磷酸三丁酯作為改善劑可有效抑制萃鎵萃取劑的乳化；步驟C、萃取過程中破乳和解毒，使用容器或池進行萃取，可靈活控制采用適宜的萃取、洗滌、反萃平衡時間、強度來抑制乳化、加速解毒。按上述方法操作，將可完全消除鎵萃取過程中的萃取劑的乳化和中毒現象。
文檔編號C22B58/00GK101892386SQ20101019810
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月10日 優先權日2010年6月10日
發明者劉閱, 衛宇峰, 汪洋 申請人:南京中鍺科技股份有限公司