專利名稱：一種TiAl合金棒材的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種合金棒材的制備方法。
背景技術：
TiAl合金是新一代輕質耐高溫結構材料，具有熔點高、密度低、高溫強度高、阻燃 能力好和抗氧化的優點而廣泛應用于航空航天及汽車領域。現有的TiAl合金棒材的制備 方法主要有兩種， 一是采用鑄造冶金技術，先將原料經鑄造后切削得到坯料，然后將坯料在 溫度為1250°C 140(TC的條件下擠壓成TiAl合金棒材，鑄造所得到的脆性TiAl基合金鑄 錠的熱擠壓變形溫度高，擠壓極為困難；二是采用粉末冶金技術，先將原料粉末壓制成型， 然后用靜壓或燒結進行致密化處理，這種方法首先要對原料進行球磨，在球磨過程中Ti、Al 元素易發生氧化，而且極易引入雜質，成品的致密度為85X 90X，使TiAl合金的性能降 低。
發明內容
本發明是為了解決現有的鑄造冶金法制備TiAl合金棒材的熱擠壓困難、粉末冶 金法制備的TiAl合金棒材易引入雜質、致密度低的問題，提供一種TiAl合金棒材的制備方 法。 本發明的一種TiAl合金棒材的制備方法，按以下步驟進行一、將質量純度 > 99. 5%的球形鈦粉加入到鋼模具中，冷壓成孔隙率為45% 55%的塊體，然后將塊體 放入到真空燒結爐中，將真空燒結爐的真空度抽至0. 005Pa 0. OlPa后，升溫至900°C 120(TC并保持lh 3h，得到多孔鈦預制體；二、先將多孔鈦預制體置于鋼模具中，再按經步 驟一得到的多孔鈦預制體中的鈦與鋁硅合金中的鋁的摩爾比為1:l稱取鋁硅合金，并將 鋁硅合金置于鋼模具內的多孔鈦預制體之上，組成熱壓件；三、將經步驟二組成的熱壓件放 入真空熱壓燒結爐中，先將真空熱壓燒結爐抽真空至0. 001Pa 0. OlPa后，升溫至59(TC 640。C并保持30min 120min，再在真空度為0. OOlPa 0. 01Pa、溫度為590°C 640。C、壓 力為5MPa 30MPa的條件下真空熱壓燒結10min 30min，最后保持真空度和壓力不變，冷 卻至室溫，得到Ti-Al雙金屬復合體；四、將經步驟三得到的Ti-Al雙金屬復合體先在溫度 為300°C 500。C的條件下保持30min 60min后，接著按9 36 : 1的擠壓比將Ti-Al 雙金屬復合體擠壓成Ti-Al雙金屬復合棒；五、將經步驟四得到的Ti-Al雙金屬復合棒放入 電阻爐中，先升溫至640°C 70(TC并保持lh 4h，再繼續升溫至1100°C 140(TC并保持 3h 7h，然后冷卻至室溫，得到TiAl合金棒材。
所述的球形鈦粉的粒徑為100 ii m 150 ii m。 所述的鋁硅合金為Al-8% Si、Al_12% Si、Al_15% Si或A1-20X Si。
本發明通過真空壓力浸滲法制備出塑性良好的鈦鋁雙金屬復合體，在30(TC 50(TC溫度下，很容易將其熱擠壓成棒材，然后再熱壓反應燒結轉化為TiAl合金棒材，避免 直接對脆性TiAl合金鑄錠的熱擠壓，解決了鑄造冶金法制備TiAl合金棒材的熱擠壓困難
3的問題，而且熱擠壓在低溫下進行，擠壓容易，降低了能量損耗和制備成本；采用真空壓力 浸滲法制備TiAl合金棒材，該過程不需要球磨混粉，可以避免了 Ti、 Al發生氧化和雜質 的引入，并且真空壓力熔滲方法得到的TiAl合金棒材組織細小、均勻、致密，其致密度為 97% 99%，抗拉強度為730MPa 780MPa，用鑄造冶金法或粉末冶金工藝制備的TiAl合 金的抗拉強度一般為450MPa 800MPa，比較可知，本發明得到的TiAl合金棒材的強度達到 現有技術水平。
圖1是具體實施方式
二十二經步驟三制備的鈦鋁雙金屬復合體的電子掃描電鏡 圖；圖2是具體實施方式
二十二制備的TiAl合金棒材的電子掃描電鏡圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一 本實施方式的TiAl合金棒材的制備方法，按以下步驟進行一、 將質量純度》99. 5%的球形鈦粉加入到鋼模具中，冷壓成孔隙率為45% 55%的塊體，然 后將塊體放入到真空燒結爐中，將真空燒結爐的真空度抽至0. 005Pa 0. OlPa后，升溫至 900°C 120(TC并保持lh 3h，得到多孔鈦預制體；二、先將多孔鈦預制體置于鋼模具中， 再按經步驟一得到的多孔鈦預制體中的鈦與鋁硅合金中的鋁的摩爾比為l:l稱取鋁硅合 金，并將鋁硅合金置于鋼模具內的多孔鈦預制體之上，組成熱壓件；三、將經步驟二組成的 熱壓件放入真空熱壓燒結爐中，先將真空熱壓燒結爐抽真空至0. OOlPa 0. OlPa后，升溫 至590。C 640。C并保持30min 120min，再在真空度為0. 001Pa 0. 01Pa、溫度為590°C 64(TC、壓力為5MPa 30MPa的條件下真空熱壓燒結10min 30min，最后保持真空度和壓 力不變，冷卻至室溫，得到Ti-Al雙金屬復合體；四、將經步驟三得到的Ti-Al雙金屬復合體 先在溫度為30(TC 50(TC的條件下保持30min 60min后，接著按9 36 : 1的擠壓比將 Ti-Al雙金屬復合體擠壓成Ti-Al雙金屬復合棒；五、將經步驟四得到的Ti-Al雙金屬復合 棒放入電阻爐中，先升溫至640°C 70(TC并保持lh 4h，再繼續升溫至1100°C 1400°C 并保持3h 7h，然后冷卻至室溫，得到TiAl合金棒材。
本實施方式的真空燒結爐、真空熱壓燒結爐、電阻爐均為市售設備。
本實施方式通過真空壓力浸滲法制備出塑性良好的鈦鋁雙金屬復合體，在 300°C 50(TC溫度下，很容易將其熱擠壓成棒材，然后再熱壓反應燒結轉化為TiAl合金棒 材，避免直接對脆性TiAl合金鑄錠的熱擠壓，解決了鑄造冶金法制備TiAl合金棒材的熱擠 壓困難的問題，而且熱擠壓在低溫下進行，掠奪容易，而且降低了能量損耗和制備成本；采 用真空壓力浸滲法制備TiAl合金棒材，該過程不需要球磨混粉，可以避免了 Ti、 Al發生氧 化和雜質的引入，并且真空壓力熔滲方法得到的TiAl合金棒材組織細小、均勻、致密，其致 密度為97% 99%，抗拉強度為730MPa 780MPa。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的球形 鈦粉的粒徑為100iim 150iim。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中所述的 球形鈦粉的粒徑為120能。其它與具體實施方式
一或二相同。 具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟一中所述的Si。其它與具體實施方式
一至 三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四不同的是步驟一中冷壓后 塊體的孔隙率為48% 53%。其它與具體實施方式
一至四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五不同的是步驟一中冷壓后 塊體的孔隙率為50%。其它與具體實施方式
一至五相同。 具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六不同的是步驟一中真空燒 結爐的真空度為0. 006Pa 0. 009Pa。其它與具體實施方式
一至六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七不同的是步驟一中真空燒 結爐的真空度為0. 008Pa。其它與具體實施方式
一至七相同。 具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八不同的是步驟一中真空燒
結爐的溫度為950°C 110(TC、保溫時間為1. 5h 2. 5h。其它與具體實施方式
一至八相 同。 具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九不同的是步驟一中真空燒
結爐的溫度為100(TC、保溫時間為2h。其它與具體實施方式
一至九相同。
具體實施方式
i^一 本實施方式與具體實施方式
一至十不同的是步驟三中先升
溫至600°C 63(TC并保持40min 110min。其它與具體實施方式
一至十相同。 具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一至i^一不同的是步驟三中先
升溫至61(TC并保持90min。其它與具體實施方式
一至i^一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一至十二不同的是步驟三中在 真空度為0. 002Pa 0. 008Pa、溫度為600°C 630°C 、壓力為lOMPa 25MPa的條件下真空 熱壓燒結1 5min 25min。其它與具體實施方式
一至十二相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一至十三不同的是步驟三中在 真空度為0. 005Pa、溫度為62(TC、壓力為20MPa的條件下真空熱壓燒結20min。其它與具體 實施方式一至十三相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一至十四不同的是步驟四中先 在溫度為350°C 45(TC的條件下保持35min 55min。其它與具體實施方式
一至十四相 同。 具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
一至十五不同的是步驟四中先 在溫度為40(TC的條件下保持45min。其它與具體實施方式
一至十五相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
一至十六不同的是步驟四中的 擠壓比為12 33 : 1。其它與具體實施方式
一至十六相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
一至十七不同的是步驟四中的 擠壓比為12 33 : 1。其它與具體實施方式
一至十七相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
一至十八不同的是步驟四中的 擠壓比為22 : 1。其它與具體實施方式
一至十八相同。 具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
一至十九不同的是步驟五中先
升溫至650°C 68(TC并保持1. 5h 3. 5h，再繼續升溫至1150°C 135(TC并保持3. 5h 6. 5h。其它與具體實施方式
一至十九相同。
具體實施方式
二i^一 本實施方式與具體實施方式
一至二十不同的是步驟五中
先升溫至66(TC并保持2. 5h，再繼續升溫至125(TC并保持5h。其它與具體實施方式
一至 二十相同。
具體實施方式
二十二 (參見圖1、圖2)本實施方式的TiAl合金棒材的制備方法 按以下步驟進行一、將質量純度^ 99. 5%且顆粒粒徑為100 ii m的球形鈦粉加入到鋼模具 中，冷壓成孔隙率為53%的塊體，然后將塊體放入到真空燒結爐中，將真空燒結爐的真空度 抽至0.01Pa后，升溫至100(TC并保持2h，得到多孔鈦預制體；二、先將多孔鈦預制體置于 鋼模具中，再按經步驟一得到的多孔鈦預制體中鈦與Al-12% Si中鋁的摩爾比為1 : 1稱 取鋁硅合金，并將鋁硅合金置于鋼模具內的多孔鈦預制體之上，組成熱壓件；三、將經步驟 二組成的熱壓件放入真空熱壓燒結爐中，先將真空熱壓燒結爐抽真空至0. OOlMPa后，升溫 至64(TC并保持30min，再在真空度為0. 005MPa、溫度為64(TC、壓力為30MPa的條件下真空 熱壓燒結10min，最后保持真空度和壓力不變，冷卻至室溫，得到Ti-Al雙金屬復合體；四、 將經步驟三得到的Ti-Al雙金屬復合體先在溫度為40(TC的條件下保持100min后，接著按 16 : l的擠壓比將Ti-Al雙金屬復合體擠壓成Ti-Al雙金屬復合棒；五、將經步驟四得到 的Ti-Al雙金屬復合棒放入電阻爐中，先升溫至650°C并保持1. 5h，再繼續升溫至1200°C并 保持6h，然后冷卻至室溫，得到TiAl合金棒材。 本實施方式通過步驟三的真空壓力浸滲法制備出塑性良好的鈦鋁雙金屬復合體， 鈦鋁雙金屬復合體的電子掃描電鏡如圖1所示，從圖1可以看出，鈦鋁雙金屬復合體中鈦、 鋁兩種金屬在復合體中分布均勻。在40(TC溫度下，很容易將鈦鋁雙金屬復合體熱擠壓成 棒材，然后再經熱壓反應燒結轉化為TiAl合金棒材，避免直接對脆性TiAl合金鑄錠的熱 擠壓，解決了鑄造冶金法制備TiAl合金棒材的熱擠壓困難的問題，而且熱擠壓在低溫下 進行，擠壓容易而且降低了能量損耗和制備成本；采用真空壓力浸滲法制備TiAl合金棒 材，該過程不需要球磨混粉，可以避免了 Ti、Al發生氧化和雜質的引入，并且真空壓力熔 滲方法得到的TiAl合金棒材。本實施方式制備的TiAl合金棒材的掃描電鏡如圖2所示， 從圖2中可以看出，TiAl合金棒材組織細小、分布均勻、致密，其致密度為98%，抗拉強度 為780MPa。用鑄造冶金法或粉末冶金工藝制備的TiAl合金的抗拉強度一般為450MPa 800MPa，把數據進行比較，可知本實施方式制備的TiAl合金棒材的強度較高。
權利要求
一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于一種TiAl合金棒材的制備方法按以下步驟進行一、將質量純度≥99.5％的球形鈦粉加入到鋼模具中，冷壓成孔隙率為45％～55％的塊體，然后將塊體放入到真空燒結爐中，將真空燒結爐的真空度抽至0.005Pa～0.01Pa后，升溫至900℃～1200℃并保持1h～3h，得到多孔鈦預制體；二、先將多孔鈦預制體置于鋼模具中，再按經步驟一得到的多孔鈦預制體中的鈦與鋁硅合金中的鋁的摩爾比為1∶1稱取鋁硅合金，并將鋁硅合金置于鋼模具內的多孔鈦預制體之上，組成熱壓件；三、將經步驟二組成的熱壓件放入真空熱壓燒結爐中，先將真空熱壓燒結爐抽真空至0.001Pa～0.01Pa后，升溫至590℃～640℃并保持30min～120min，再在真空度為0.001Pa～0.01Pa、溫度為590℃～640℃、壓力為5MPa～30MPa的條件下真空熱壓燒結10min～30min，最后保持真空度和壓力不變，冷卻至室溫，得到Ti-Al雙金屬復合體；四、將經步驟三得到的Ti-Al雙金屬復合體先在溫度為300℃～500℃的條件下保持30min～60min后，接著按9～36∶1的擠壓比將Ti-Al雙金屬復合體擠壓成Ti-Al雙金屬復合棒；五、將經步驟四得到的Ti-Al雙金屬復合棒放入電阻爐中，先升溫至640℃～700℃并保持1h～4h，再繼續升溫至1100℃～1400℃并保持3h～7h，然后冷卻至室溫，得到TiAl合金棒材。
2. 根據權利要求1所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟一中所述的 球形鈦粉的粒徑為100 ii m 150 ii m。
3. 根據權利要求l或2所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟一中鋁 硅合金為Al-8% Si、Al-12% Si、Al-15% Si或Al-20% Si。
4. 根據權利要求3所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟一中冷壓后 塊體的孔隙率為48% 53%。
5. 根據權利要求l、2或4所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟一中 真空燒結爐的真空度為0. 006Pa 0. 009Pa。
6. 根據權利要求5所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟一中真空燒 結爐的溫度為950°C 110(TC、保溫時間為1. 5h 2. 5h。
7. 根據權利要求l、2、4或6所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟三 中在真空度為0. 002Pa 0. 008Pa、溫度為600°C 630°C 、壓力為10MPa 25MPa的條件下 真空熱壓燒結15min 25min。
8. 根據權利要求7所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟四中先在溫 度為350°C 45(TC的條件下保持35min 55min。
9. 根據權利要求1、2、4、6或8所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟 四中的擠壓比為12 33 : 1。
10. 根據權利要求9所述的一種TiAl合金棒材的制備方法，其特征在于步驟五中先 升溫至650°C 68(TC并保持1. 5h 3. 5h，再繼續升溫至1150°C 135(TC并保持3. 5h 6. 5h。
全文摘要
一種TiAl合金棒材的制備方法，它涉及一種合金棒材的制備方法。本發明解決了現有的鑄造冶金法制備TiAl合金棒材的熱擠壓困難、粉末冶金法制備的TiAl合金棒材易引入雜質、致密度低的問題。本發明的方法如下一、鈦粉經冷壓、燒結制成多孔鈦；二、多孔鈦與鋁硅合金組成熱壓件；三、將利用真空壓力浸滲法制備Ti-Al雙金屬復合體；四、擠壓得到Ti-Al雙金屬復合棒；五、熱處理得到TiAl合金棒材。本發明的棒材的擠壓操作在低溫下完成，擠壓容易，無球磨過程，雜質少，棒材組織均勻、細小，致密度為97％～99％、抗拉強度為730MPa～780MPa，可以應用于航空、航天及汽車領域。
文檔編號C22C1/04GK101775512SQ20101030052
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月21日 優先權日2010年1月21日
發明者崔喜平, 張 杰, 李峰, 李愛濱, 梁策, 耿林 申請人:哈爾濱工業大學