專利名稱：提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法
技術領域：
本發明涉及一種擴散退火方法，尤其是一種提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法。
背景技術：
擴散退火又稱均勻化退火，它是將鋼錠、鑄件或鍛坯加熱至略低于固相線的溫度下長時間保溫，然后緩慢冷卻以消除化學成分不均勻現象的熱處理工藝。其目的是消除鑄錠或鑄件在凝固過程中產生的枝晶偏析及區域偏析，使成分和組織均勻化。原子在固體中從高濃度區域向低濃度區域的運動稱為擴散。擴散在冶金生產和材料制備過程中的影響舉足輕重，它影響著冶金產品及材料的質量、壽命。在金屬熱處理過程中通過擴散退火可以改善因凝固帶來的合金成分的不均勻性；利用擴散，可以在金屬表面進行滲金屬或非金屬的處理，以提高材料的表面強度、耐腐蝕性、導電導熱性等物理性能， 達到延長金屬材料的使用壽命或使材料具備特定性能等目的；利用擴散，還可制備高科技領域中所需的各種功能材料，如功能梯度材料等。擴散退火又稱均勻化退火，其傳統工藝是將金屬加熱至略低于固相線的溫度下長時間保溫，然后緩慢冷卻。外界因素對于擴散系數的影響很大，尤其是溫度的影響。在固相線附近，置換型固溶體中擴散組元的擴散系數為10_12 IO-13HI2 · S-1,間隙固溶體中擴散組元的擴散系數為10_9 10_10 m2 · s-1，而在室溫下分別為10_24 10_54m2 · s-1和10_14 IO-V - S^0實際上，尤其是置換型固溶體中的擴散過程，只能在高溫下進行。高溫均勻化擴散退火生產周期長，消耗能量大，工件氧化、脫碳嚴重，成本很高。所以，提高元素的擴散系數，縮短擴散退火時間，降低擴散退火溫度和防止工件的氧化，一直是科研工作者研究的課題。隨著新能源、新技術的開發使用，一些外形式的能量如激光束、電子束、等離子場、 電磁場等被用于輔助熱能進行金屬均勻化退火。這些外加的能量在一定程度上提高了元素在固態金屬中的擴散速度，但也存在著一些不足。激光處理前需要預先進行黑化處理，增加了工序，同時黑化質量會影響激光熱處理的效果；當前，激光器的工業效率，即電一光能量轉換效率很低；同時，激光熱處理設備價格昂貴且需要高熟練技術的操作人員。電子束、等離子場熱處理會使工件表面成分、組織結構及性能發生變化；同時，電子束、等離子場熱處理過程需要在高真空中進行，真空裝置價格昂貴，投資較高；真空系統也容易出問題，增加維修工作量。電磁場熱處理需要上千伏甚至上萬伏的電壓和很高的電磁頻率，能耗較高，同時操作危險系數高，惡化工作環境。鑒于上述原因，研究能提高均勻化擴散退火中元素擴散速度的新方法，實現快速熱處理、節能熱處理、清潔熱處理以及少氧化和無氧化熱處理是科研工作者努力的目標。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種簡單易行、能有效的提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法。為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是其將金屬材料加熱，保溫，然后緩慢冷卻；其在惰性氣體保護中，溫度為800°C 1000°C、對金屬材料施加低壓大電流的條件下，進行保溫。本發明優選的低壓大電流為電壓小于2V、電流密度為30A/cm2 50A/cm2的直流 H1^ ο本發明中的低壓大電流通過銅導體直接作用于金屬材料。本發明優選的惰性氣體保護為流動的純凈氬氣保護。本發明所述的金屬材料為表面存在元素富集梯度層的固態金屬材料或存在枝晶偏析及區域偏析的固態金屬材料。采用上述技術方案所產生的有益效果在于本發明提高元素在固態金屬的中擴散速度高達41%以上；具有簡單易行，設備成本低，能耗低，清潔無公害的特點；在提高元素擴散速度的同時，實現了少氧化熱處理。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。本提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，是在流動的純凈氬氣氛中將均勻化退火裝置升溫到預定溫度，將表面存在元素富集梯度層的固態金屬材料或存在枝晶偏析及區域偏析的固態金屬材料置于均勻化擴散退火裝置中，同時將小于2V的低壓且電流密度為30A/cm2 50A/cm2的高密度直流電，通過銅導體，直接作用于進行均勻化擴散退火的固態金屬材料兩端，輔助熱能進行均勻化擴散退火。保溫一定時間，待擴散組元在基體中擴散均勻后，斷電，同時停止加熱，并將退火后的金屬材料在保護氣氛中冷卻至室溫。為了防止退火試樣及銅導體的氧化，同時避免銅導體的熔化，均勻化退火溫度800°C 1000°C，且退火全過程均在流動的純凈氬氣氛的保護下進行。其工作機理如下均勻化擴散退火過程中， 高密度直流電連續且不變的電流作用，產生了附加能量以及“電子風力”，提高了擴散組元的振動頻率，使空位源增加，促進了固態金屬中擴散組元從高濃度向低濃度方向躍遷，使擴散組元在基體中的擴散激活能。降低，擴散常數外增大，從而增大了擴散組元在基體中的擴散系數，使其擴散速度加快。實施例1
在流動的純凈氬氣氛中將均勻化退火裝置升溫到預定溫度800°C，將兩個熔鹽電沉積法滲硅所得的表面層含硅較高的冷軋硅鋼片(基體硅含量3. 15wt%)試樣置于均勻化擴散退火裝置中；同時將電壓為1. 25V、電流密度為50A/cm2的高密度直流電流，通過銅導體，直接作用于進行均勻化擴散退火的其中的一個硅鋼片試樣兩端，輔助熱能進行均勻化擴散退火。保溫IOmin后，斷電，同時停止加熱，將退火后的兩個試樣在流動的氬氣氛中冷卻至室溫，得到電流退火試樣和無電流擴散退火試樣。通過對兩個擴散退火的試樣表面滲硅層的硅分布情況進行輝光光譜分析 800 °C、施加電壓為1.25V、電流密度為50A/cm2直流電流時的試樣中Si的擴散系數為 1. 097X IO-13Hi2 ·s—1，較無電流擴散退火提高了 41% ；同時，掃描電鏡分析結果表明，電流退火試樣的表面質量明顯優于無電流擴散退火試樣。
實施例2:
在流動的純凈氬氣氛中將均勻化退火裝置升溫到預定溫度900°C，將兩個熔鹽電沉積法滲硅所得的表面層含硅較高的冷軋硅鋼片(基體硅含量3. 15wt%)試樣置于均勻化擴散退火裝置中；同時將電壓為IV、電流密度為40A/cm2的高密度直流電流，通過銅導體，直接作用于進行均勻化擴散退火的其中的一個硅鋼片試樣兩端，輔助熱能進行均勻化擴散退火。 保溫IOmin后，斷電，同時停止加熱，將退火后的兩個試樣在流動的氬氣氛中冷卻至室溫， 得到電流退火試樣和無電流擴散退火試樣。通過對兩個擴散退火的試樣表面滲硅層的硅分布情況進行輝光光譜分析， 得到900°C施加電壓為IV、電流密度為40A/cm2直流電流的試樣中Si的擴散系數為 5. 531 X IO-13Hi2 ·s—1，較無電流擴散退火提高了 ；同時，掃描電鏡分析結果表明，電流退火試樣的表面質量明顯優于無電流擴散退火試樣。實施例3:
在流動的純凈氬氣氛中將均勻化退火裝置升溫到預定溫度1000°c，將兩個熔鹽電沉積法滲硅所得的表面層含硅較高的冷軋硅鋼片(基體硅含量3. 15wt%)試樣置于均勻化擴散退火裝置中；同時將電壓為0. 75V、電流密度為30A/cm2的高密度直流電流，通過銅導體，直接作用于進行均勻化擴散退火的其中的一個硅鋼片試樣兩端，輔助熱能進行均勻化擴散退火。保溫IOmin后，斷電，同時停止加熱，將退火后的兩個試樣在流動的氬氣氛中冷卻至室溫，得到電流退火試樣和無電流擴散退火試樣。通過對兩個擴散退火的試樣表面滲硅層的硅分布情況進行輝光光譜分析，得到1000°C施加電壓為0. 75V、電流密度為30A/cm2直流電流的試樣中Si的擴散系數為 9. 475X IO-13Hi2 ·s—1，較無電流擴散退火提高了 43% ；同時，掃描電鏡分析結果表明，電流退火試樣的表面質量明顯優于無電流擴散退火試樣。實施例4:
在流動的純凈氬氣氛中將均勻化退火裝置升溫到預定溫度850°C，將兩個熔鹽電沉積法滲硅所得的表面層含硅較高的冷軋硅鋼片(基體硅含量3. 15wt%)試樣置于均勻化擴散退火裝置中；同時將電壓為1. 85V、電流密度為35A/cm2的高密度直流電流作用于進行均勻化擴散退火的其中的一個硅鋼片試樣兩端，輔助熱能進行均勻化擴散退火。保溫15min后，斷電，同時停止加熱，將退火后的兩個試樣在流動的氬氣氛中冷卻至室溫，得到電流退火試樣和無電流擴散退火試樣。通過對兩個擴散退火的試樣表面滲硅層的硅分布情況進行輝光光譜分析 850 °C、施加電壓為1.85V、電流密度為35A/cm2直流電流時的試樣中Si的擴散系數為 1. 536X IO-13Hi2 ·s—1，較無電流擴散退火提高了 42% ；同時，掃描電鏡分析結果表明，電流退火試樣的表面質量明顯優于無電流擴散退火試樣。實施例5
在流動的純凈氬氣氛中將均勻化退火裝置升溫到預定溫度950°C，將兩個熔鹽電沉積法滲硅所得的表面層含硅較高的冷軋硅鋼片(基體硅含量3. 15wt%)試樣置于均勻化擴散退火裝置中；同時將電壓為0. 25V、電流密度為45A/cm2的高密度直流電流作用于進行均勻化擴散退火的其中的一個硅鋼片試樣兩端，輔助熱能進行均勻化擴散退火。保溫25min后，斷電，同時停止加熱，將退火后的兩個試樣在流動的氬氣氛中冷卻至室溫，得到電流退火試樣和無電流擴散退火試樣。 通過對兩個擴散退火的試樣表面滲硅層的硅分布情況進行輝光光譜分析 950 °C、施加電壓為0. 25V、電流密度為45A/cm2直流電流時的試樣中Si的擴散系數為 7. 973X IO-13Hi2 ·s—1，較無電流擴散退火提高了 51% ；同時，掃描電鏡分析結果表明，電流退火試樣的表面質量明顯優于無電流擴散退火試樣。
權利要求
1.一種提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，其將金屬材料加熱，保溫，然后緩慢冷卻，其特征在于在惰性氣體保護中，溫度為800°C 1000°C、對金屬材料施加低壓大電流的條件下，進行保溫。
2.根據權利要求1所述的提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，其特征在于所述的低壓大電流為電壓小于2V、電流密度為30A/cm2 50A/cm2的直流電。
3.根據權利要求1所述的提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，其特征在于所述的低壓大電流通過銅導體直接作用于金屬材料。
4.根據權利要求1 3所述的任意一項提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，其特征在于所述的惰性氣體保護為流動的純凈氬氣保護。
5.根據權利要求1 3所述的任意一項提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，其特征在于所述的金屬材料為表面存在元素富集梯度層的固態金屬材料或存在枝晶偏析及區域偏析的固態金屬材料。
全文摘要
本發明公開了一種提高元素擴散速度的均勻化擴散退火方法，其將金屬材料加熱，保溫，然后緩慢冷卻，其特征在于在惰性氣體保護中，溫度為800℃～1000℃、對金屬材料施加低壓大電流的條件下，進行保溫。本均勻化擴散退火方法能提高元素在固態金屬的中擴散速度高達41%以上；具有簡單易行，設備成本低，能耗低，清潔無公害的特點；在提高元素擴散速度的同時，實現了少氧化熱處理。
文檔編號C21D1/26GK102220460SQ201110143318
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月27日 優先權日2011年5月27日
發明者劉麗敏, 張快, 李運剛, 楊海麗 申請人:河北聯合大學