專利名稱：一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于新型顆粒增強金屬基復合材料應用領域，尤其是涉及一種新的原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料的制備方法。即增強相納米TiC顆粒的重量百分比含量為3-30，基體純鋁或鋁合金的重量百分比含量為97-70，鋁合金為A1-3 6Cu、 A1-5 13Si 或 A1-1. 0 5. 5Mg。
背景技術：
隨著我國航空航天、國防、工業等領域的高速、可持續發展，對材料綜合性能的要求越來越高。由于陶瓷-金屬基復合材料能夠將金屬良好的導熱、導電及好的塑性與陶瓷的耐高溫、耐磨損及耐腐蝕性有效的結合起來，因而得到了廣泛關注。通常來講，作為增強相的陶瓷顆粒的尺寸越小，則增強效果越好。因此，制備納米尺寸，即小于100納米的陶瓷顆粒增強金屬基復合材料已經成為復合材料一個重要發展的方向。然而目前，世界上未見關于采用燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備原位納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料制備方法的報道。尤其是采用碳納米管作為燃燒合成納米TiC陶瓷顆粒碳源的報道。采用燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備原位納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料制備方法與外加納米TiC陶瓷顆粒的粉末冶金法、攪拌鑄造法、無壓或壓力侵滲法、擠壓鑄造法等方法相比，具有如下諸多優點納米TiC陶瓷顆粒不需要單獨制備、其表面純凈、與基體的界面結合強度高、分布均勻、基體雜質含量少等。
發明內容
目前，世界上采用Al-Ti-C體系，碳源采用傳統的石墨或碳黑，通過燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備的原位TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料的TiC陶瓷顆粒尺寸一般在1-5微米，其重量百分比在50以上。做不到TiC陶瓷顆粒尺寸小于100納米，重量百分比含量在3-30。本發明的目的是提供一種新的原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料及其制備方法。制備的原位TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料的TiC陶瓷顆粒尺寸在 100納米以下，重量百分比含量在3-30。其技術關鍵是采用燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料的Al-Ti-C燃燒合成化學反應體系的碳源，首次采用碳納米管取代傳統的石墨或碳黑。實現采用燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備的原位TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料的TiC陶瓷顆粒尺寸在100納米以下，重量百分比含量在3-30。本發明的技術方案是采用燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備原位納米TiC 陶瓷顆粒增強鋁基復合材料，原位反應合成的TiC陶瓷顆粒的尺寸在100納米以下，其重量百分比含量在3-30。其制備方法與工藝步驟
1)反應體系純鋁-鈦-碳納米管；招合金-鈦-碳納米管鋁合金包括A1-3 6Cu、A1-5 13Si 或 A1-1. 0 5. 5Mg其中，反應用Al粉、Ti粉、Cu粉、Si粉和Mg粉的粒度均為48微米，而碳納米管的長度約為30微米，直徑為20-30納米。2)反應物壓坯的制備步驟1 配料取Ti粉，碳納米管，和鋁或鋁合金中對應元素的粉料配料。其中， 鈦和碳納米管的比例按摩爾比為1 1，基體鋁或鋁合金含量重量百分比為70 97。步驟2混料將配好的粉料在滾筒式球磨機內混合6 8小時，隨后將混合后的粉末在研缽中手混15 20分鐘使粉末混合均勻。步驟3壓制成型取混合后的粉料放入模具中，在室溫下壓制成直徑為觀士0. 5 毫米、高度為40-50毫米的圓柱形反應預制塊，預制塊密度為混合粉料理論密度的 70士5. 0%o步驟4 納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料的制備將預制塊放入石墨模具中，然后在預制塊上端部位放入一高強度石墨壓桿。將裝有預制塊的石墨模具放入一帶有液壓裝置的氬氣氣氛保護的燃燒反應爐中以40度每分鐘的升溫速率將預制塊加熱至800 1000攝氏度，引發燃燒反應。一旦燃燒反應發生，立即對預制塊施加40士5. OMPa 的軸向壓力，保壓30 40秒后隨爐冷卻至室溫，制備出納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料。本發明與目前已有的技術相比具有以下特點1)在燃燒合成反應過程中，使用碳納米管作為碳源；2)在Al或Al合金基體重量百分比含量高達70-97時，TiC合成反應仍然可以進行并且產物純凈；3)納米TiC原位生成，不需要單獨制備；4)陶瓷顆粒表面純凈，與基體的界面結合強度高；5)納米TiC陶瓷顆粒在基體中分布均勻；6)基體雜質含量少。
圖1是實施例1成分TiC增強Al基復合材料中納米TiC顆粒的場發射掃描電子顯微鏡照片圖2是實施例1成分TiC增強Al基復合材料的X射線分析圖3是實施例4成分TiC增強A1-5CU基復合材料中納米TiC顆粒的場發射掃描電子顯微鏡照片圖4是實施例4成分TiC增強A1-5CU基復合材料的X射線分析圖5是實施例5成分TiC增強Al_9Si基復合材料中納米TiC顆粒的場發射掃描電子顯微鏡照片圖6是實施例5成分TiC增強Al_9Si基復合材料的X射線分析圖7是實施例6成分TiC增強A1-1. 25Mg基復合材料中納米TiC顆粒的場發射掃描電子顯微鏡照片圖8是實施例6成分TiC增強A1-1. 25Mg基復合材料的X射線分析
具體實施例方式以下通過實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1制備按重量百分比組分組成為TiC28、A172的納米TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料。取Al粉，Ti粉，碳納米管配料。其中，Al粉，Ti粉和碳納米管的比例按重量比為 72 22.4 5.6。將配好的粉料在滾筒式球磨機內混合6 8小時，隨后將混合后的粉末在研缽中手混15 20分鐘使粉末混合均勻。取適當混合后的粉料放入模具中，在室溫下壓制成直徑為觀士0. 5毫米、高度為40 50毫米的圓柱形反應預制塊，預制塊密度為混合粉料理論密度的70 士 5. 0 %。將預制塊放入石墨模具中，然后在預制塊上端部位放入一高強度石墨壓桿。將裝有預制塊的石墨模具放入一帶有液壓裝置的真空/氣氛保護的燃燒反應爐中以40度每分鐘的升溫速率將預制塊加熱至800 1000攝氏度，引發燃燒反應。一旦燃燒反應發生，立即對預制塊施加40士5. OMPa的軸向壓力，保壓30 40秒后隨爐冷卻至室溫。X射線結果表明產物純凈，而場發射結果表明其中生成的TiC顆粒的尺寸約為90納米。實施例2制備按重量百分比組分組成為TiC24、A176的納米TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料。取Al粉，Ti粉，和碳納米管配料。其中，Al粉，Ti粉和碳納米管的比例按重量比為76 19.2 4.8。其制備方法同實施例1。X射線結果表明產物純凈，而場發射結果表明其中生成的TiC顆粒的尺寸約為70納米。實施例3制備按重量百分比組分組成為TiC20、A180的納米TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料。取Al粉，Ti粉，和碳納米管配料。其中，Al粉，Ti粉和碳納米管的比例按重量比為80 16 4。其制備方法同實施例1。X射線結果表明產物純凈，而場發射結果表明其中生成的TiC顆粒的尺寸約為50納米。實施例4制備按重量百分比組分組成為TiC15、Al_5Cu合金基體85的納米TiC陶瓷顆粒增強鋁合金基復合材料。取Al粉，Ti粉，Cu粉，和碳納米管配料。其中，Al粉，Cu粉，Ti粉和碳納米管的比例按重量比為80. 75 4.25 12 3。其制備方法同實施例1。X射線結果表明產物中僅有少量A13Ti，而場發射結果表明其中生成的TiC顆粒的尺寸約為45納米。實施例5制備按重量百分比組分組成為TiC10、Al_9Si合金基體90的納米TiC陶瓷顆粒增強鋁合金基復合材料。
取Al粉，Ti粉，Si粉，和碳納米管配料。其中，Al粉，，Si粉，Ti粉和碳納米管的比例按重量比為81. 9 8. 1 8 4。其制備方法同實施例1。X射線結果表明產物中僅有少量A13Ti，而場發射結果表明其中生成的TiC顆粒的尺寸約為30納米。實施例6制備按重量百分比組分組成為TiC5、Al_l. 25Mg合金基體95的納米TiC陶瓷顆粒增強鋁合金基復合材料。取Al粉，Ti粉，Mg粉，和碳納米管配料。其中，Al粉，Mg粉，Ti粉和碳納米管的比例按重量比為93.81 1. 19 4 1。其制備方法同實施例1。X射線結果表明產物中僅有少量A13Ti，而場發射結果表明其中生成的TiC顆粒的尺寸約為10納米。
權利要求
1.一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料，其特征在于，利用燃燒合成化學反應法與熱壓方式，原位制備出TiC陶瓷顆粒尺寸為小于100納米，其重量百分比含量3-30的鋁或鋁合金基復合材料。
2.如權利要求1所述的一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料的制備方法，其特征在于，工藝步驟為1)反應體系純鋁-鈦-碳納米管；鋁合金-鈦-碳納米管鋁合金包括A1-3 6Cu、A1-5 13Si或A1-1. 0 5. 5Mg其中，反應用Al粉、Ti粉、Cu粉、Si粉和Mg粉的粒度均為48微米，而碳納米管的長度約為30微米，直徑為20-30納米。2)反應物壓坯的制備步驟1 配料取Ti粉，碳納米管，和鋁或鋁合金中對應元素的粉料配料。其中，鈦和碳納米管的比例按摩爾比為1 1，基體鋁或鋁合金含量重量百分比為70 97。步驟2混料將配好的粉料在滾筒式球磨機內混合6 8小時，隨后將混合后的粉末在研缽中手混15 20分鐘使粉末混合均勻。步驟3 壓制成型取混合后的粉料放入模具中，在室溫下壓制成直徑為觀士0. 5 毫米、高度為40-50毫米的圓柱形反應預制塊，預制塊密度為混合粉料理論密度的 70士5. 0%o步驟4 納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料的制備將預制塊放入石墨模具中，然后在預制塊上端部位放入一高強度石墨壓桿。將裝有預制塊的石墨模具放入一帶有液壓裝置的氬氣氣氛保護的燃燒反應爐中以40度每分鐘的升溫速率將預制塊加熱至 800 1000攝氏度，引發燃燒反應。一旦燃燒反應發生，立即對預制塊施加40士5. OMPa的軸向壓力，保壓30 40秒后隨爐冷卻至室溫，制備出納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料。
3.根據權利要求2所述的一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料的制備方法，其特征在于，所述鋁合金包括Al-5. OCu。
4.根據權利要求2所述的一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料的制備方法，其特征在于，所述鋁合金包括Al-9. OSi。
5.根據權利要求2所述的一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料的制備方法，其特征在于，所述鋁合金包括A1-1. 25Mg。
全文摘要
本發明涉及一種原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁基復合材料及其制備方法。采用燃燒合成化學反應法與熱壓技術，制備原位納米TiC陶瓷顆粒增強鋁或鋁合金基復合材料，原位反應合成的TiC陶瓷顆粒的尺寸在100納米以下，重量百分比含量在3-30。其制備方法為1)將反應物粉料按照一定比例混合制坯；2)先后在滾筒式球磨機內和研缽中混合均勻；3)在室溫下壓制成反應預制塊；4)將裝有預制塊的石墨模具放入一帶有液壓裝置的真空/氣氛保護的燃燒反應爐中引發燃燒反應。一旦燃燒反應發生，立即對預制塊施加40±5MPa的軸向壓力，保壓30～40秒后隨爐冷卻至室溫，即合成納米TiC陶瓷顆粒增強純鋁或鋁合金基復合材料。
文檔編號C22C21/00GK102260814SQ20111020956
公開日2011年11月30日 申請日期2011年7月26日 優先權日2011年7月26日
發明者周東帥, 姜啟川, 沈平, 王慧遠, 靳慎豹 申請人:吉林大學