專利名稱：一種鋁鈦硅合金靶材及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種對材料進行表面改性鍍膜用的靶材及其制備方法，尤其是涉及一種鋁鈦硅合金靶材及其制備方法。
背景技術：
對材料進行表面改性是提高材料綜合性能的重要方法，各種金屬、合金、無機材料、高分子材料，通過表面鍍膜，可以提高表面硬度、耐磨性、耐腐蝕性，并可以改變材料的表面顏色，提升材料的裝飾性能。靶材是進行材料真空濺射鍍膜所使用的關鍵材料，通過輝光放電使離子束撞擊靶材表面是材料表面鍍膜的基本方法。隨著表面薄膜技術的發展，靶材也不斷更新。在金屬工、模具材料的表面改性中，常常需要在各種工具和模具的表面鍍上一層 TiN, TiCN, TiAl (CN)膜層，來提高工具、模具的耐磨性能。目前，已開發出純鈦或者鈦鋁合金靶材來制備這種膜層。研究表明，使用純鈦或鈦鋁合金靶材制備的TiN、TiCN, TiAl(CN) 等膜層，在工、模具表面可以達到的表面硬度為MOO - ^OOHV，摩擦系數為0. 50 - 0. 55， 最高使用溫度為400 — 600°C。而在實際應用中，對工、模具的性能有更高的要求，現有純鈦或者鈦鋁合金靶材，已經無法滿足工、模具表面鍍膜膜層的使用要求。
發明內容
本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種工藝流程短，生產成本低，靶材質量好的鋁鈦硅合金靶材及其熱壓燒結制備方法。本發明解決所述技術問題所采用的技術方案是
本發明之鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成鋁粉5% - 90%，鈦粉5% -90%,硅粉 1% - 30%ο所述鋁粉平均粒徑優選10 — 100 μ m ； 所述鈦粉平均粒徑優選10 — 300 μ m ；
所述硅粉平均粒徑優選10 — 300 μ m ； 所述鋁粉、鈦粉和硅粉純度優選99%以上。本發明之鋁鈦硅合金靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合0.5-6小時；
(2)將混合均勻的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為10 - 30MPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；
(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7 X 10 后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到450°C — 500°C時，保溫5 — 10分鐘，熱壓機壓頭的壓力保持在5 - IOMPa ；然后繼續升溫，到800°C — 1500°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到15 - lOOMPa，保溫保壓彡10分鐘，然后開始降溫，同時降低熱壓機壓頭壓力到5 - lOMPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；
(4)冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過車床車加工或者磨床磨削，得到尺寸、光潔度符合設計要求的鋁鈦硅三元合金靶材。其中，步驟(1 )，在粉料混合過程中，宜在混料筒中充入氬氣，以減少各原料粉末在混料過程中的氧化。本發明之鋁鈦硅三元合金靶材各組分配比，可以根據鍍膜膜層的性能要求，在較大的范圍內進行調控。使用本發明之鋁-鈦-硅三元合金靶材鍍膜獲得的膜層，表面層的硬度可以達到 3000HV甚至3500HV以上，膜層使用溫度可以達到800 — 900°C甚至1000°C以上，表面層的摩擦系數可以減小到0.6以下。并且，本發明之鋁-鈦-硅三元合金靶材制備工藝流程簡短，生產成本低，利于推廣使用。
圖1是實施例1獲得的鋁鈦硅三元合金靶材的外觀照片； 圖2是實施例2獲得的鋁鈦硅三元合金靶材的外觀照片；
圖3是實施例3獲得的鋁鈦硅三元合金靶材掃描電子顯微鏡下的顯微組織照片； 圖4是實施例4獲得的鋁鈦硅三元合金靶材掃描電子顯微鏡下的顯微組織照片。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1
本發明之鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成招9%，鈦90%，硅1% ； 所述鋁粉平均粒徑為IOym; 所述鈦粉平均粒徑為IOym; 所述硅粉平均粒徑為10 μ m ；
所述鋁粉純度為99. 6%，鈦粉純度為99. 5%，硅粉純度為99. 9%。本實施例之鋁鈦硅合金靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合0.5小時，混合過程中在混料筒中充入氬氣，減少粉末混料過程中的氧化；
(2)將混合均勻的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為lOMPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；
(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7 X KT1I^a后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到500°C時，保溫10分鐘，此時熱壓機壓頭壓力保持在5MPa ；然后繼續升溫，到1500°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到lOOMPa，保溫保壓10分鐘，然后開始降溫，同時降低熱壓機壓頭壓力壓力到lOMPa，直至冷卻到室溫后， 完全卸除壓力；
(4)冷卻到室溫后，除去真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過磨床磨削獲得鋁鈦硅合金靶材。本實施例鋁鈦硅靶材外觀如圖1所示。使用本實施例產品在高速鋼工具上鍍膜，鍍膜表面層硬度達到3556HV，表面層的摩擦系數為0. 52，膜層經過620°C測試300小時無氧化、剝落現象。實施例2
本發明之鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成鋁90%，鈦5%，硅5% ； 所述鋁粉平均粒徑為25μπι; 所述鈦粉平均粒徑為200 μ m ； 所述硅粉平均粒徑為200 μ m ；
所述鋁粉純度為99. 4%，鈦粉純度為99. 2%，硅粉純度為99. 3%。本發明之鋁鈦硅合金靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合6小時，混合過程中在混料筒中充入氬氣，減少粉末混料過程中的氧化；
(2)將混合均勻的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為30MPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；
(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7 X 10々a后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到450°C時，保溫5分鐘，此時熱壓機壓頭壓力保持在5MPa ；然后繼續升溫，到800°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到50MPa，保溫保壓10分鐘，然后開始降溫，同時降低壓力到lOMPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；
(4)冷卻到室溫后，除去真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過磨床磨削獲得鋁鈦硅合金靶材。本實施例鋁鈦硅靶材外觀如圖2所示。使用本實施例產品在高速鋼工具上鍍膜，鍍膜表面層硬度達到3687HV，表面層的摩擦系數為0. 53，膜層經過700°C測試300小時無氧化、剝落現象。實施例3
本發明之鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成鋁67%，鈦30%，硅3% ； 所述鋁粉平均粒徑為IOym; 所述鈦粉平均粒徑為100 μ m ； 所述硅粉平均粒徑為100 μ m ；
所述鋁粉純度為99. 5%，鈦粉純度為99. 5%，硅粉純度為99. 5%。本實施例之鋁鈦硅合金靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合3小時，混合過程中在混料筒中充入氬氣，減少粉末混料過程中的氧化；
(2)將混合均勻的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為20MPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；
(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7 X 10々a后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到475°C時，保溫8分鐘，此時熱壓機壓頭壓力保持在IOMPa ；然后繼續升溫，到1000°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到50MPa，保溫保壓10分鐘，然后開始降溫，同時降低壓力到lOMPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；
(4)冷卻到室溫后，除去真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過車床車加工獲得鋁鈦硅合金靶材。本實施例鋁鈦硅靶材掃描電子顯微鏡下的顯微組織照片如圖3所示。使用本實施例產品在高速鋼工具上鍍膜，鍍膜表面層硬度達到3983HV，表面層的摩擦系數為0. 57，膜層經過900°C測試300小時無氧化、剝落現象。實施例4
本發明之鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成鋁45%，鈦25%，硅30% ； 所述鋁粉平均粒徑為50μπι; 所述鈦粉平均粒徑為300 μ m ； 所述硅粉平均粒徑為300 μ m ；
所述鋁粉純度為99. 5%，鈦粉純度為99. 5%，硅粉純度為99. 5%。本發明之鋁鈦硅合金靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合1小時，混合過程中可在混料筒中充入氬氣，減少粉末混料過程中的氧化；
(2)將混合好的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為20MPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；
(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7X IOla后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到500°C時，保溫10分鐘，此時熱壓機壓頭壓力保持在IOMPa ；然后繼續升溫，到1250°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到升高到 lOOMPa，保溫保壓10分鐘，然后開始降溫，同時降低壓力到lOMPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；
(4)冷卻到室溫后，除去真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過車床車加工獲得鋁鈦硅合金靶材。本實施例鋁鈦硅靶材掃描電子顯微鏡下的顯微組織照片如圖4所示。使用本實施例產品在高速鋼工具上鍍膜，鍍膜表面層硬度達到3879HV，表面層的摩擦系數為0. 56，膜層經過750°C測試300小時無氧化、剝落現象。實施例5
本發明之鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成招5%，鈦70%，硅25% ； 所述鋁粉平均粒徑為20μπι; 所述鈦粉平均粒徑為150 μ m ； 所述硅粉平均粒徑為100 μ m ；
所述鋁粉純度為99. 7%，鈦粉純度為99. 2%，硅粉純度為99. 9%。本發明之鋁鈦硅合金靶材的制備方法，包括以下步驟
(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合1.5小時，混合過程中在混料筒中充入氬氣，減少粉末混料過程中的氧化；
(2)將混合好的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為30MPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；
(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7 X 10々a后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到460°C時，保溫8分鐘，此時熱壓機壓頭壓力保持在IOMPa ；然后繼續升溫，到1450°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到50MPa，保溫保壓15分鐘；然后開始降溫，同時降低壓力到lOMPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；
(4)冷卻到室溫后，除去真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過磨床磨削獲得鋁鈦硅合金靶材。 使用本實施例產品在高速鋼工具上鍍膜，鍍膜表面層硬度達到3774HV，表面層的摩擦系數為0. 57，膜層經過800°C測試300小時無氧化、剝落現象。
權利要求
1.一種鋁鈦硅合金靶材，其特征在于，由以下質量百分比的原料制成鋁粉5% - 90%, 鈦粉 5% - 90%，硅粉 1% - 30%ο
2.根據權利要求1所述的鋁鈦硅合金靶材，其特征在于，所述鋁粉平均粒徑為10-100 μ m ；所述鈦粉平均粒徑為10 - 300 μ m ；所述硅粉平均粒徑為10 - 300 μ m ；所述鋁粉、 鈦粉和硅粉純度為99%以上。
3.—種如權利要求1或2所述的鋁鈦硅合金靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)稱取鋁粉、鈦粉、硅粉，在三維混料機中混合0.5-6小時；(2)將混合均勻的鋁、鈦、硅混合粉末裝在燒結用的模具中，然后在常溫下進行預壓，預壓壓緊力為10 - 30MPa，壓緊后固定模具螺栓，確保除壓頭上、下方向可運動外，其他方向都固定無法運動；(3)將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空，真空度到達6. 7X 10 后開始升溫，燒結溫度從室溫升溫到450°C — 500°C時，保溫5 — 10分鐘，熱壓機壓頭的壓力保持在5 — IOMPa ；然后繼續升溫，到800°C — 1500°C，同時熱壓機壓頭壓力升高到15 - lOOMPa，保溫保壓彡10分鐘，然后開始降溫，同時降低熱壓機壓頭壓力到5 - lOMPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；(4)冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鋁鈦硅三元合金靶材坯料，然后通過車床車加工或者磨床磨削，得到尺寸、光潔度符合設計要求的鋁鈦硅合金靶材。
4.根據權利要求3所述的鋁鈦硅合金靶材的熱壓燒結制備方法，其特征在于，步驟 (1 )，粉料混合過程中，在混料筒中充入氬氣。
全文摘要
一種鋁鈦硅合金靶材及其制備方法，該鋁鈦硅合金靶材由以下質量百分比的原料制成鋁5%－90%，鈦5%－90%，硅1%－30%。本發明還包括鋁鈦硅合金靶材的熱壓燒結制備方法。本發明之鋁鈦硅合金靶材及其熱壓燒結制備方法，合金成分均勻，合金靶材相對密度高，工藝流程短，生產成本低，利于推廣使用。
文檔編號C22C30/00GK102321833SQ20111029881
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月29日 優先權日2011年9月29日
發明者余鵬 申請人:余鵬