專利名稱：鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法
技術領域：
本發明涉及一種真空磁控濺射鍍膜或真空多弧離子鍍膜用的鉻鋁合金靶材，采用金屬鉻粉、金屬鋁粉兩種粉末的真空熱壓燒結制備方法獲得需要的產品，涉及金屬材料和合金靶材以及粉末冶金材料加工技術領域。
背景技術：
材料的表面鍍膜可以提高材料的表面硬度、耐磨性、耐腐蝕性，采用真空磁控濺射或者真空多弧離子鍍膜可以在各種材料表面鍍上需要的膜層，是一種近年來在國際上和國內都廣泛應用的綠色環保表面處理工藝。而進行真空鍍膜應用的關鍵材料是金屬和合金靶材，隨著材料表面要求鍍膜的膜層種類的不同，所用到的靶材種類也不同，一種在金屬刀具、模具、工具表面改性的膜層是CrAlN膜，它是采用鉻鋁合金靶材經過真空濺射鍍在材料表面，該膜層可以達到2000HV以上的硬度，摩擦系數0. 3，使用溫度在700°C，而且具有銀色的外觀，應用領域十分廣泛。但是制備該膜層的鉻鋁合金靶材很難生產，國內沒有專業的生產制造廠家，這是因為鉻的熔點有1863°C，鋁的熔點只有655°C，兩者相差了 1208°C，很難同時進行熔煉鑄造。而且在熔化狀態下，鉻和鋁之間會發生劇烈的冶金化學反應，生產多種成分的化合物，造成合金成分分布不均勻，無法滿足靶材對合金成分均勻的要求。因此， 只能采用其他生產工藝來制備鉻鋁合金靶材。粉末冶金工藝是生產和制備高品質靶材的一種重要的制備技術，可以用來制備鉻鋁合金靶材。專利01131539公開了一種鉻鋁合金的生產工藝，該工藝是采用鉻粉和鋁粉混合而成，混合后采用冷壓塊成型壓制的方法，壓力為 120 200MP，保壓時間為2. 5 3. 5秒。這種工藝的目的是制造一種用于鋁合金材料的添加劑，壓制成每塊重量為300 500克的鉻鋁合金塊，最終再和鋁熔化在一起。但是很明顯，這種方法生產的鉻鋁是沒有冶金結合的一種純機械壓制的鉻、鋁粉末的混合體，這是無法作為需要高致密度的靶材來使用的。而針對鉻鋁合金靶材的制備工藝，暫時沒有其他公開的制備方法。采用粉末冶金真空熱壓燒結的工藝是針對鉻鋁二元合金這種組元性質相差較大、 產品質量要求高的靶材的有效制備方法，通過在粉末冶金制備過程中，同時施加熱和力共同作用的熱壓燒結制備方法，可以成功的制備出冶金結合的成分均勻、致密度高、純度高的高質量鉻鋁合金靶材，滿足真空鍍膜使用的需要。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種鉻質量含量在10% 90%、鋁含量在 10% 90%范圍內的二元鉻鋁合金靶材，獲得相對密度在99%以上的鉻鋁合金靶材，制成的靶材致密度高，成分均勻，可以進行后續機械加工，鍍膜效果好，可以滿足鍍膜膜層要求的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法。為了解決上述技術問題，本發明提供的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法，鉻鋁合金靶材成分配比為鉻質量百分比含量為10% 90%，鋁質量百分比含量為10% 90%，其制備步驟是(1)、金屬鉻粉末的粒度為45μπι 245μπι即在-60目到_325目之間，金屬鋁粉末的粒度為20μπι 165μπι即在-100目到-600目之間，所有粉末純度在99. 5%以上；(2)、將鉻粉和鋁粉混合均勻；(3)、將混合好的鉻粉和鋁粉裝在燒結用的模具中，將模具放入真空熱壓機中，抽真空后燒結，燒結溫度從室溫升溫到450°C 500°C時，保溫5 10分鐘，然后繼續升溫到 9000C 1200°C，同時壓力保持在5 IOOMPa范圍內，真空度達到6. 7 X 1(Γ2 6. 7 X 10 , 保持溫度、壓力和真空度時間為10 60分鐘，然后開始降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；(4)、冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料，然后通過車床車加工或者磨床磨削獲得鉻鋁合金靶材。上述步驟O)中所述的鉻粉和鋁粉混合均勻的方式是將鉻粉和鋁粉的粉末按需要的配比在電子天平上稱量好，在三維混料機中進行充分混合，混料時間為40分鐘到60分鐘，確保混合均勻。混合過程中在混料筒中充入氬氣減少粉末混料過程中的氧化。上述步驟(3)中將混合好的鉻、鋁混合粉末裝入燒結用的模具中，在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為10 30MPa，確保壓頭除了上、下方向可運動外，四周其他方向都固定無法運動。采用上述技術方案的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法獲得的鉻鋁合金靶材，在燒結過程中同時施加壓力和熱的雙重作用，確保了燒結后的合金靶材相對密度高，達到99%以上。此外，這種熱壓燒結工藝制備工藝簡單，生產周期短，屬于一種短流程、 低成本的鉻鋁合金靶材的制備方法，獲得的鉻鋁合金靶材晶粒尺寸細小，成分均勻，可以滿足多種尺寸規格要求。本發明的優點和積極效果在于鉻鋁合金靶材可以滿足工、模具鍍膜膜層性能提高對新型靶材的需求，鉻鋁合金靶材的成分配比可以在較大的成分范圍內進行調控，獲得不同成分的鉻鋁合金靶材，如 90% Cr-IO % Al,80% Cr-20% Al,50% Cr-50% Al,30% Cr-70% Al等靶材，各種成分變化后的鉻鋁合金靶材都可通過真空熱壓燒結工藝制備，工藝流程短，方法簡單，生產成本低，適合實際規模化生產。綜上所述，本發明是一種鉻質量含量在10% 90%、鋁含量在10% 90%范圍內的二元鉻鋁合金靶材，獲得相對密度在99%以上的鉻鋁合金靶材，制成的靶材致密度高，成分均勻，可以進行后續機械加工，鍍膜效果好，可以滿足鍍膜膜層要求的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法。
圖1是本發明實施例1獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖2是本發明實施例1獲得的鉻鋁合金靶材的內部顯微組織照片。圖3是本發明實施例2獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖4是本發明實施例2獲得的鉻鋁合金靶材的內部顯微組織照片。圖5是本發明實施例3獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。
圖6是本發明實施例3獲得的鉻鋁合金靶材的內部顯微組織照片。圖7是本發明實施例4獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖8是本發明實施例4獲得的鉻鋁合金靶材的內部顯微組織照片。圖9是本發明實施例5獲得的鉻鋁合金靶材的外觀照片。圖10是本發明實施例5獲得的鉻鋁合金靶材的內部顯微組織照片。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作詳細說明。實施例1 針對成分為90% Cr-IO % Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 5%的鉻粉，純度為99. 5%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為45 μ m，鋁粉的平均粒徑為20 μ m，將鉻粉和鋁粉粉末按9 1配比，在電子天平上按質量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機的混料筒中進行混料，混料時間為40分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結用的模具中， 模具中裝好的粉末首先在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為lOMPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空后達到真空度 6. 7X10_2I^后，開始燒結，燒結溫度達到450°C時，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續升溫，到1200°C，壓力從IOMI^a逐漸升高到lOOMPa，到達設定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力60分鐘，然后降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結后90% Cr-IO% Al的鉻鋁靶材外觀和內部顯微組織照片見圖1和圖2。實施例2 針對成分為80% Cr-20% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 7%的鉻粉，純度為99. 6%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為75 μ m，鋁粉的平均粒徑為38 μ m，將鉻粉和鋁粉粉末按8 2配比，在電子天平上按質量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機的混料筒中進行混料，混料時間為50分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結用的模具中， 模具中裝好的粉末首先在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為20MPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空后達到真空度 6. 7X10’a后，開始燒結，燒結溫度達到460°C時，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續升溫，到1100°c，壓力從IOMI^a逐漸升高到lOOMPa，到達設定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力40分鐘，然后降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結后80% Cr-20% Al的鉻鋁靶材外觀和內部顯微組織照片見圖3和圖4。實施例3 針對成分為50% Cr-50% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 7%的鉻粉，純度為99. 6%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為150m，鋁粉的平均粒徑為74μπι，將鉻粉和鋁粉粉末按1 1配比，在電子天平上按質量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機的混料筒中進行混料，混料時間為60分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結用的模具中，模具中裝好的粉末首先在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為30MPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空后達到真空度 6. 7X10_3I^后，開始燒結，燒結溫度達到475°C時，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續升溫，到1000°c，壓力從IOMI^a逐漸升高到50MPa，到達設定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力30分鐘，然后降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結后50% Cr-50% Al的鉻鋁靶材外觀和內部顯微組織照片見圖5和圖6。實施例4 針對成分為30% Cr-70% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 5%的鉻粉，純度為99. 6%的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為178 μ m，鋁粉的平均粒徑為IMymJf 鉻粉和鋁粉粉末按3 7配比，在電子天平上按質量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機的混料筒中進行混料，混料時間為50分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結用的模具中，模具中裝好的粉末首先在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為20MPa，壓緊后固定模具螺栓，將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空后達到真空度6. 7X 10’a后，開始燒結，燒結溫度達到500°C時，保溫5分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續升溫，到950°C，壓力從IOMI^a逐漸升高到40MPa，到達設定溫度和壓力后， 保持溫度和壓力20分鐘，然后降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結后30% Cr-70% Al的鉻鋁靶材外觀和內部顯微組織照片見圖7和圖8。實施例5 針對成分為10% Cr-90% Al的鉻鋁合金靶材，采用純度為99. 6%的鉻粉，純度為 99. 5 %的鋁粉做為原料，其中鉻粉的平均粒徑為245 μ m,鋁粉的平均粒徑為165 μ m,將鉻粉和鋁粉粉末按1 9配比，在電子天平上按質量稱量好后，將混合粉末放入三維混料機的混料筒中進行混料，混料時間為40分鐘。將混合好的鉻粉和鋁粉裝入燒結用的模具中， 模具中裝好的粉末首先在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為lOMPa，壓緊后固定模具螺栓， 將模具放入真空熱壓機中，熱壓機的上、下壓頭對準模具上、下壓頭，抽真空后達到真空度 6. 7X10_3I^后，開始燒結，燒結溫度達到500°C時，保溫10分鐘，以便排出粉末間的殘余氣體。然后繼續升溫，到900°C，壓力從IOMI^a逐漸升高到20MPa，到達設定溫度和壓力后，保持溫度和壓力10分鐘，然后降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力。 冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料。通過上述工藝熱壓燒結后10% Cr-90% Al的鉻鋁靶材外觀和內部顯微組織照片見圖9和圖10。
權利要求
1.一種鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法，鉻鋁合金靶材成分配比為鉻質量百分比含量為10% 90%，鋁質量百分比含量為10% 90%，其特征是在于其制備步驟是(1)、金屬鉻粉末的粒度為45μ m 245 μ m,金屬鋁粉末的粒度為20 μ m 165 μ m,所有粉末純度在99. 5%以上；(2)、將鉻粉和鋁粉混合均勻；(3)、將混合好的鉻粉和鋁粉裝在燒結用的模具中，將模具放入真空熱壓機中，抽真空后燒結，燒結溫度從室溫升溫到450°C 500°C時，保溫5 10分鐘，然后繼續升溫到 9000C 12000C，同時壓力保持在5 IOOMPa范圍內，真空度達到6. 7X 1(Γ2 6. 7X 10 , 保持溫度、壓力和真空度時間為10 60分鐘，然后開始降溫，同時降低壓力到5MPa，直至冷卻到室溫后，完全卸除壓力；(4)、冷卻到室溫后，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料，然后通過車床車加工或者磨床磨削獲得鉻鋁合金靶材。
2.根據權利要求1所述的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法，其特征是在于上述步驟O)中所述的鉻粉和鋁粉混合均勻的方式是將鉻粉和鋁粉的粉末按需要的配比在電子天平上稱量好，在三維混料機中進行充分混合，混料時間為40分鐘到60分鐘，確保混合均勻。
3.根據權利要求2所述的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法，其特征是在于混合過程中在混料筒中充入氬氣減少粉末混料過程中的氧化。
4.根據權利要求1、2或3所述的鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法，其特征是在于上述步驟(3)中將混合好的鉻、鋁混合粉末裝入燒結用的模具中，在室溫下進行預壓緊，預壓壓緊力為10 30MPa，確保壓頭除了上、下方向可運動外，四周其他方向都固定無法運動。
全文摘要
本發明公開了一種鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結制備方法，在不同的熱壓燒結溫度和壓力下，得到不同成分配比的鉻鋁合金靶材，滿足不同真空濺射鍍膜的需要。本發明采用的熱壓燒結工藝制備鉻鋁合金靶材，制備工藝簡單，生產周期短，獲得的靶材晶粒尺寸細小，成分均勻，致密度高，適合實際規模化生產。
文檔編號C23C14/32GK102363215SQ20111034436
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月4日 優先權日2011年11月4日
發明者余琨 申請人:中南大學