專利名稱：鎢鈦靶材坯料的制作方法
技術領域：
本發明涉及半導體制造領域，尤其涉及一種鎢鈦靶材坯料的制作方法。
背景技術：
真空濺鍍是稀薄氣體在異常輝光放電條件下產生的等離子體在電場作用下，對靶材表面進行轟擊，將靶材表面的分子、原子、離子以及電子等濺射出來，被濺射的粒子帶有一定的動能，沿一定方向射向基體表面形成鍍層。在真空濺鍍過程中經常會使用到鎢鈦靶材坯料。早期的鎢鈦靶材坯料是通過熔鑄法獲得的，然而，由于鎢的熔點與鈦的熔點相差很大，分別為3400°C、166(TC，且兩者比重也相差很大，分別為19. 35克/每立方厘米、4. 5克/每立方厘米，因此，在進行熔鑄時，溫度難以控制，且鎢鈦在熔化后，會形成固溶體，容易發生偏析現象，導致形成的鎢鈦靶材成分不均勻。為了克服這個問題，行業內出現了采用粉末冶金的方法實現加工鎢鈦靶材坯料，該粉末冶金工藝是通過制取金屬粉末(添加或不添加非金屬粉末)，實施成形和燒結，制成材料或制品的加工方法。粉末冶金由于其具有獨特的機械、物理性能，而這些性能可以實現傳統的熔鑄方法無法制成的多孔、半致密或全致密的材料和制品。在具體的粉末冶金過程中，一般通過將準備好的粉末裝在特質模具中，然后置于真空熱壓爐中，先用一定壓力將粉末壓實，然后抽真空到設定值，接著邊升溫邊加壓，直至壓力和溫度均達到設定值，保溫保壓一段時間后隨爐冷卻，出爐。上述過程也稱熱壓(Hot Pressing, HP) 0該熱壓的原理為高溫下粉末的晶格與晶界會進行擴散以及一定程度的塑性流動。然而，在實現熱壓過程中，需要根據鎢鈦靶材坯料的尺寸設計相配套的模具，此模具比較昂貴且較易損耗，此外，采用該法加工的鎢鈦靶材坯料的內部組織結構的均勻性無法滿足要求越來越高的濺射工藝。有鑒于此，實有必要提出一種新的鎢鈦靶材坯料的制作方法，以克服現有技術的缺陷。
發明內容
本發明解決的問題是提出一種新的鎢鈦靶材坯料的制作方法，以解決現有的實現熱壓過程中，由于需要根據鎢鈦靶材坯料的尺寸設計相配套的模具，而該模具比較昂貴且較易損耗，以及采用該法加工的鎢鈦靶材坯料的內部組織結構的均勻性無法滿足要求越來越高的濺射工藝的問題。為解決上述問題，本發明提供一種鎢鈦靶材坯料的制作方法，包括提供鎢鈦粉末；將鎢鈦粉末放置入真空包套并抽真空；采用熱等靜壓工藝進行燒結成型；完成燒結成型后，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料。
可選地，將鎢鈦粉末放置入真空包套后，還進行封死所述包套，預留所述包套上的脫氣管的步驟，所述抽真空步驟是通過所述脫氣管完成的。可選地，所述抽真空步驟中的真空度至少達到2X 10_3Pa。可選地，所述抽真空步驟中的真空度至少達到2X10_3!^后，還進行對所述真空包套加熱的步驟。可選地，所述加熱步驟進行至溫度達250°C 50(TC后，進行保溫步驟，所述加熱及保溫過程中，持續抽真空使真空包套內的真空度至少為2 X 10_3Pa，之后進行所述燒結成型步驟。可選地，所述保溫過程持續時間為3-4小時。可選地，所述熱等靜壓工藝具體參數為溫度800°C 1400°C，環境壓強150Mpa 200Mpa,并在此溫度壓強下保溫3小時 6小時，之后冷卻4小時 6小時至600°C。可選地，所述真空包套采用厚度為1. Omm 2. Omm的低碳鋼焊接成型。可選地，所述燒結成型步驟中，所述真空包套的真空度至少為2 X 10_3Pa，且處于被封閉狀態。可選地，所述將鎢鈦粉末放置入真空包套后，對鎢鈦粉末進行冷壓處理，之后進行封死所述包套步驟。可選地，所述鎢鈦粉末的純度至少為99. 9%。可選地，所述鎢鈦粉末的純度至少為99. 9%，所述鎢鈦靶材坯料的致密度至少為 99%。與現有技術相比，本發明具有以下優點采用真空包套密封鎢鈦粉末；之后采用熱等靜壓工藝進行燒結成型；完成燒結成型后，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料，上述方法形成鎢鈦靶材坯料過程中，避免了使用模具，同時，形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性優于采用熱壓形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性。
圖1是本發明提供的鎢鈦靶材坯料的制作方法的流程圖。
具體實施例方式如背景技術所述，現有的熱壓工藝加工的鎢鈦靶材坯料的內部組織結構的均勻性無法滿足要求越來越高的濺射工藝，本發明人分析，這是由于熱壓是在單軸方向上施加壓力(例如豎直方向)，這使得粉末的晶粒在成型成靶材時，各方向受力不均勻。因而，本發明人提出在燒結成型過程中采用熱等靜壓法。具體地，本發明提供的鎢鈦靶材坯料的制作方法包括首先采用真空包套密封鎢鈦粉末；之后采用熱等靜壓工藝進行燒結成型；完成燒結成型后，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料，上述方法形成鎢鈦靶材坯料過程中，避免了使用模具，同時，形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性優于采用熱壓形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性。為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更為明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式
做詳細的說明。
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圖1所示為本發明提供的鎢鈦靶材坯料的制作方法的流程圖，以下結合圖1，詳細介紹本發明的具體實施方式
。首先，執行步驟S11，提供鎢鈦粉末。在具體制作過程中，考慮到之后形成的鎢鈦靶材坯料的純度，本步驟中優選提供純度至少為99. 9%鎢鈦粉末。接著，執行步驟S12，將鎢鈦粉末放置入真空包套，抽真空。本實施例中，真空包套采用厚度為1. Omm 2. Omm的低碳鋼焊接成型。需要說明的是，真空包套的材質選擇需滿足熔點高于加熱過程中的溫度。另外，一般認為，真空包套的厚度需要夠厚，才能保證在抽真空及加熱過程中，焊接處不會裂開，而本發明人發現采用低碳鋼，結合厚度為1. Omm 2. Omm的包套厚度，即可以實現壓力傳導效果佳，也不會出現焊接處容易裂開，造成漏氣的現象。該真空包套可以通過機械設計，例如CAD，使其形狀滿足靶材的形狀，之后將無縫管材或板材經拼接焊在一起形成。該真空包套一般包括包套本體與蓋體，該脫氣管設置在該蓋體上，具體地，將鎢鈦粉末放置入真空包套后，使用壓機對鎢鈦粉末進行冷壓處理，之后將該蓋體焊接在該包套本體上形成完整包套，這個步驟也稱封死包套步驟。需要說明的是，封死包套步驟中，該脫氣管并不封死，脫氣管與抽真空設備連接，還可以對包套內抽真空。焊接的工藝可以通過氬弧焊實現。本步驟的冷壓處理可以避免粉末在抽真空過程中被抽出而浪費。接著開始抽真空，到一定程度，例如真空度達2 X IO-3Pa時，開始對包套進行加熱。 直至加熱到一定溫度，例如達250°C 500°C后，進行保溫步驟，所述加熱及保溫過程中，持續抽真空，保持真空包套內的真空度至少為2X10_3!^。上述邊加熱邊抽真空的目的是，加熱使鎢鈦粉末中的雜質變為氣態，被抽真空設備排出包套，提純了鎢鈦粉末。鎢鈦粉末經過上述加熱及保溫步驟后，基本集結成塊狀，但此時致密度仍然很差。由于鎢、鈦的熔點很高， 分別達3400°C、1660°C以上，本發明人分析了鎢鈦粉末中的雜質，優選采用250°C 500°C， 基本可以去除大部分的雜質，又不會造成過度耗能。其次，抽真空過程中，真空包套所保持的真空度，如果過小，會造成結塊效果差，增加之后熱等靜壓工藝的成本；如果過大，會造成鎢鈦粉末被抽真空設備抽出，浪費了材料。本發明人發現，當保溫時間為3 4小時時，可以實現讓整個材料的內部溫度都可以均勻的達到設定溫度，同時可以確保去除低沸點的雜質的目的。然后，執行步驟S13，采用熱等靜壓工藝進行燒結成型。步驟S12中的保溫結束后，取出包套，在繼續保持其內部真空的狀態下進行閉氣 (即將閉氣管封閉，使包套內部形成一個密閉的真空環境)，此時所述真空包套的真空度至少為2Xl(T3Pa。之后，將閉氣好的包套放置在熱等靜壓(Hot Isostatic Pressing, HIP) 爐中進行熱等靜壓步驟。熱等靜壓是一種在高溫下利用各項均等的靜壓力進行壓制的工藝方法。該各項均等的靜壓力一般是通過惰性氣體，例如氬氣作為遞壓介質實現的。本發明人發現，對鎢鈦粉末采用熱等靜壓方法，能避免鑄錠法使材料的晶粒結構發生宏觀偏析，從而可以提高成型后的鎢鈦靶材坯料的工藝性能和機械性能。熱等靜壓法有聚集熱壓、等靜壓等諸多優點，然而，要得到采用該法加工出滿足標準的靶材的具體工藝參數卻并不容易。上述的參數主要包括溫度、環境壓強及保溫時間且三者不成比例關系，現有的熱等靜壓工藝中，一般的溫度大約在200°C 500°C之間，壓強在50 150Mpa即可完成一般金屬粉末的結塊，然而，對于鎢鈦粉末，結合真空條件，本發明人發現，該熱等靜壓工藝具體參數采用溫度800°C至1400°C，熱等靜壓爐內沖氬氣或氮氣，保持包套所在的環境壓強 150Mpa至200Mpa，并在此溫度壓強下保溫3小時 6小時，之后控制冷卻速率，使得冷卻 4小時 6小時熱等靜壓爐內溫度至600°C時，該過程中熱等靜壓爐內的壓強在150Mpa至 200Mpa，所得鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性都較現有的鎢鈦靶材坯料要好且廢品率低，易加工性能差，加工時不易掉料，且制造成本較低。現有的熱等靜壓工藝中一般包套內的真空度需要大于10_2Pa，而本發明人發現真空度達2X 10-3 時，即可開始燒結工藝，同時真空度的要求降低，也使得燒結的加熱溫度降低，節省了能耗，且達到了制備致密度至少為99 %的鎢鈦靶材坯料的目的。完成燒結成型后，執行步驟S14，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料。本步驟中，熱等靜壓爐內溫度至600°C后，關掉熱等靜壓爐，待該爐冷卻到200°C 以下時，將包套取出，之后拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料。本步驟的拆除可以通過化學方法或機械方法實現。取出的鎢鈦靶材坯料之后還需要經過車削、線切割等方法，從而制得最終需要的鎢鈦靶材。經過檢測，采用上述步驟制作的鎢鈦靶材坯料的致密度至少為99%，且內部組織結構均勻，晶粒大小滿足濺射靶材的要求。綜上所述，本發明具有以下優點(1)采用真空包套密封鎢鈦粉末；之后采用熱等靜壓工藝進行燒結成型；完成燒結成型后，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料，上述方法形成鎢鈦靶材坯料過程中，避免了使用模具，同時，形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、 內部組織結構的均勻性優于采用熱壓形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性；(2) 一般認為，真空包套的厚度需要夠厚，才能保證在抽真空及加熱過程中，焊接處不會裂開，而本發明人發現采用低碳鋼，結合厚度為1. Omm 2. Omm的包套厚度，即可以實現壓力傳導效果佳，也不會出現焊接處容易裂開，造成漏氣的現象；(3)熱等靜壓工藝開始前，抽真空步驟中的真空度至少達到2X10_3I^后，還進行對所述真空包套加熱的步驟，邊加熱邊抽真空的目的是，加熱使鎢鈦粉末中的雜質變為氣態，被抽真空設備排出包套，提純了鎢鈦粉末；(4)此外，本發明人分析了鎢鈦粉末中的雜質，優選采用250°C 500°C，基本可以去除大部分的雜質，又不會造成過度耗能。其次，抽真空過程中，真空包套所保持在的真空度，如果過小，會造成結塊效果差，增加之后熱等靜壓工藝的成本；如果過大，會造成鎢鈦粉末被抽真空設備抽出，浪費了材料。本發明人發現，當保溫時間為3 4小時時，可以實現讓整個材料的內部溫度都可以均勻的達到設定溫度，同時可以確保去除低沸點的雜質的目的；(5)現有的熱等靜壓工藝中一般包套內的真空度需要大于10’a，而本發明人發現真空度達2X 10-3 時，即可開始燒結工藝，同時真空度的要求降低，也使得燒結的加熱溫度降低，節省了能耗，且達到了制備致密度至少為99 %的鎢鈦靶材坯料的目的。本發明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和范圍內，都可以利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發明技術方案的保護范圍。
權利要求
1.一種鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，包括提供鎢鈦粉末；將鎢鈦粉末放置入真空包套，抽真空；采用熱等靜壓工藝進行燒結成型；完成燒結成型后，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料。
2.根據權利要求1所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，將鎢鈦粉末放置入真空包套后，還進行封死所述包套，預留所述包套上的脫氣管的步驟，所述抽真空步驟是通過所述脫氣管完成的。
3.根據權利要求1所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述抽真空步驟中的真空度至少達到2X 10_3Pa。
4.根據權利要求3所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述抽真空步驟中的真空度至少達到2 X 后，還進行對所述真空包套加熱步驟。
5.根據權利要求4所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述加熱步驟進行至溫度達250°C 50(TC后，進行保溫步驟，所述加熱及保溫過程中，持續抽真空使真空包套內的真空度至少為2 X 10 ,之后進行所述燒結成型步驟。
6.根據權利要求5所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述保溫過程持續 3 4小時。
7.根據權利要求6所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述熱等靜壓工藝具體參數為溫度800°C 1400°C，環境壓強150Mpa 200Mpa，并在此溫度壓強下保溫3小時 6小時，之后冷卻4小時 6小時至600°C。
8.根據權利要求1所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述真空包套采用厚度為1. Omm 2. Omm的低碳鋼焊接成型。
9.根據權利要求7所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述燒結成型步驟中，所述真空包套的真空度至少為2 X 10_3Pa，且處于被封閉狀態。
10.根據權利要求2所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述將鎢鈦粉末放置入真空包套后，對鎢鈦粉末進行冷壓處理，之后進行所述封死所述包套步驟。
11.根據權利要求1所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，所述鎢鈦粉末的純度至少為99.9%。
12.根據權利要求11所述的鎢鈦靶材坯料的制作方法，其特征在于，制作的所述鎢鈦靶材坯料的致密度至少為99%。
全文摘要
一種鎢鈦靶材坯料的制作方法，包括首先提供鎢鈦粉末；接著將鎢鈦粉末放置入真空包套，抽真空；然后采用熱等靜壓工藝進行燒結成型；完成燒結成型后，進行冷卻并拆除真空包套取出鎢鈦靶材坯料。采用本發明提供的鎢鈦靶材坯料的制作方法，避免使用模具，同時，形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性優于采用熱壓形成的鎢鈦靶材坯料的致密度、內部組織結構的均勻性。
文檔編號B22F3/14GK102366833SQ20111037233
公開日2012年3月7日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者大巖一彥, 姚力軍, 宋佳, 潘杰, 王學澤, 相原俊夫 申請人:寧波江豐電子材料有限公司