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一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法

文檔序號:3332891閱讀:237來源:國知局
專利名稱:一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法
技術領域
本發明涉及微波器件 技術領域,具體涉及一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法。
背景技術
作為現代國防裝備的“心臟”,微波器件向著大功率、高頻率的方向的發展,這樣,對做為微波器件的電子源——陰極就提出了考驗,尤其是進入毫米波段、太赫茲波段后,微波器件對電子注的電流密度需求非常大,需要陰極能穩定的提供幾十甚至上百安培每平方厘米的電流密度。鋇鎢陰極發射電子的活性物質——陰極鹽,很大程度上決定了陰極的發射能力。傳統的鋇鎢陰極使用的陰極鹽在穩定的工作狀態下只能提供lOA/cm2左右的電流,發射電流較小,難以滿足微波器件向大功率、高頻率方向發展的需要。

發明內容
為了克服上述現有技術的不足,本發明提供一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法,使用該陰極鹽制造的陰極具備高發射能力,能達上百安培的發射能力,應用于大功率微波管中,滿足了微波器件大功率、高頻率發展的需求。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種陰極鹽,其原料組分物質的量比為碳酸鋇3 4,碳酸鈣0. 3 0. 8,鋁粉
I.5 2. 5,優選其組分物質的量比為碳酸鋇3. 5,碳酸鈣0. 5,鋁粉2。一種陰極鹽制備方法,包括以下步驟I)、按配方量稱取干燥的碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉進行球磨,使之混合均勻;2)、將球磨后的粉料在烘箱中烘干;3)、陰極鹽合成,工藝條件為在干燥氫氣氣氛中1200°C 1300°C,保溫7 12min。一種鋇鎢陰極,所述鋇鎢陰極含有如上制備方法制備的陰極鹽。一種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟A、將制備的陰極鹽和待浸潰陰極鹽的陰極置于浸潰容器中,在干燥氫氣氣氛中快速升溫至1700°C 1800°C,保溫30s 90s ;B、降至常溫取出;C、去除表面殘留鹽,并車加工,端面車削量大于0. 2mm ;D、對陰極發射面進行離子刻蝕與清洗,刻蝕深度7 ii m 9 ii m。所述鋇鎢陰極的制備方法也可以將陰極鹽的合成和陰極的浸潰同步完成,即將球磨干燥后未合成的陰極鹽和待浸潰的陰極置于浸潰容器中,升溫至1200°C 1300°C,保溫7 12min,然后再快速升溫至至1700°C 1800°C,保溫30s 90s,隨后降至常溫。本發明經過大量試驗,通過使用鋁粉代替氧化鋁,與碳酸鋇、碳酸鈣進行合理配t匕,經高溫下反應合成特殊的鋁酸鹽,使用該陰極鹽制備的鋇鎢陰極發射能力高,克服了傳統的鋇鎢陰極在穩定的工作狀態下的發射電流較小的不足,滿足了微波器件大功率、高頻率發展的需求。
具體實施例方式實施例I一種陰極鹽,其原料組分物質的量比為碳酸鋇3,碳酸鈣0. 3,鋁粉I. 5。一種陰極鹽制備方法,包括以下步驟
I)、碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉(純度均>99%)干燥處理,將碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉在烘箱中于120°C溫度下烘烤8h;2)、按配方量稱取干燥后的碳酸鋇592g、碳酸鈣30g、鋁粉40. 5g倒入瑪瑙罐中,并在瑪瑙罐中加入瑪瑙球和純水,按照粉料球水=I 0.8 I的重量比,進行球磨,充分混合均勻;3)、將球磨后的粉料在烘箱中120°C溫度下烘烤持續15h ;4)、陰極鹽合成,工藝條件為在干燥氫氣氣氛中1200°C,保溫12min。一種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟A、將制備的陰極鹽和待浸潰陰極鹽的陰極置于浸潰容器中,在干燥氫氣氣氛中2min內升溫至1700。。,保溫90s ;B、降至常溫取出;C、去除表面殘留鹽,并車加工,端面車削量0. 3mm ;D、對陰極發射面進行離子刻蝕與清洗,刻蝕深度7 ii m。實施例2一種用陰極鹽,其原料組分物質的量比為碳酸鋇3. 5,碳酸鈣0. 5,鋁粉2。一種陰極鹽制備方法,包括以下步驟I)、碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉干燥處理,將碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉在烘箱中于140°C溫度下烘烤7h ;2)、按配方量稱取干燥后的碳酸鋇690. 7g、碳酸鈣50g、鋁粉54g倒入瑪瑙罐中,并在瑪瑙罐中加入瑪瑙球和純水,按粉料球水=I I I. 2的重量比,進行球磨,充分混合均勻;3)、將球磨后的粉料在烘箱中130°C溫度下烘烤持續12h ;4)、陰極鹽合成,工藝條件為在干燥氫氣氣氛中1250°C,保溫lOmin。—種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟A、將制備的陰極鹽和待浸潰陰極鹽的陰極置于浸潰容器中,在干燥氫氣氣氛中快速升溫至1750°C,保溫60s ;B、降至常溫取出;C、去除表面殘留鹽,并車加工,端面車削量3. 5mm ;D、對陰極發射面進行離子刻蝕與清洗,刻蝕深度8 ii m。實施例3一種陰極鹽,其原料組分物質的量比為碳酸鋇4,碳酸鈣0. 8,鋁粉2. 5。一種陰極鹽制備方法,包括以下步驟
I)、碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉干燥處理,將碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉在烘箱中于150°C溫度下烘烤8h ;2)、按配方量稱取干燥后的碳酸鋇789. 4g、碳酸鈣80. lg、鋁粉67. 5g倒入瑪瑙罐中,并在瑪瑙罐中加入瑪瑙球和純水,按粉料球水=I 1.2 1.4的重量比,進行球磨,充分混合均勻;3)、將球磨后的粉料在烘箱中150°C溫度下烘烤持續8h ;4)、陰極鹽合成,工藝條件為在干燥氫氣氣氛中1300°C,保溫7min。一種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟 A、將制備的陰極鹽和待浸潰陰極鹽的陰極置于浸潰容器中,在干燥氫氣氣氛中快速升溫至1800°C,保溫30s ;B、降至常溫取出;C、去除表面殘留鹽,并車加工,端面車削量0. 3mm ;D、對陰極發射面進行離子刻蝕與清洗,刻蝕深度9 ii m。實施例4一種陰極鹽,其原料組分物質的量比為碳酸鋇3. 5,碳酸鈣0. 5,鋁粉2。一種陰極鹽制備方法,包括以下步驟I)、碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉干燥處理,將碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉在烘箱中于140°C溫度下烘烤7h ;2)、按配方量稱取干燥后的碳酸鋇690. 7g、碳酸鈣50g、鋁粉54g倒入瑪瑙罐中,并在瑪瑙罐中加入瑪瑙球和純水,按粉料球水=I I I. 2的重量比,進行球磨,充分混合均勻;3)、將球磨后的粉料在烘箱中130°C溫度下烘烤持續12h ;4)、陰極鹽合成,工藝條件為在干燥氫氣氣氛中1250°C,保溫lOmin。一種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟A、將球磨干燥后未合成的陰極鹽和待浸潰陰極鹽的陰極置于浸潰容器中,在干燥氫氣氣氛中1250°C時保溫lOmin,然后快速升溫至1750°C,保溫60s ;B、降至常溫取出;C、去除表面殘留鹽,并車加工,端面車削量0. 3mm ;D、對陰極發射面進行尚子刻蝕與清洗,刻蝕深度8 ii m。表I為實施例I 4制備的鋇鎢陰極發射電流密度測試數據。表I
實施例發射電流密度(A/cm2)~
~I68
21023Tl
權利要求
1.一種陰極鹽,其原料組分物質的量比為碳酸鋇3 4,碳酸鈣O. 3 O. 8,鋁粉I.5 2. 5。
2.如權利要求I所述的陰極鹽,其特征在于其原料組分物質的量比為碳酸鋇3.5,碳酸鈣O. 5,鋁粉2。
3.一種陰極鹽的制備方法,包括以下步驟 1)、按配方量稱取干燥的碳酸鋇、碳酸鈣、鋁粉混合后進行球磨; 2)、將球磨后的粉料烘干; 3)、陰極鹽合成,工藝條件為在干燥氫氣氣氛中1200°C 1300°C,保溫7 12min。
4.如權利要求4所述的制備方法,其特征在于步驟I)中球磨條件為在瑪瑙罐中加入瑪瑙球和純水按粉料球水=I O. 8 I. 2 I I. 4的重量比,進行球磨,充分混合均勻;步驟2)的烘干條件是在烘箱中120°C 150°C溫度下烘烤持續8h 15h。
5.一種鋇鎢陰極,所述鋇鎢陰極含有如權利要求3或4所述的制備方法制備的陰極鹽。
6.一種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟 A、將制備的陰極鹽和待浸潰陰極鹽的陰極置于浸潰容器中,在干燥氫氣氣氛中快速升溫至 1700°C 1800°C,保溫 30s 90s ; B、降至常溫取出; C、去除表面殘留鹽,并車加工; D、對陰極發射面進行離子刻蝕與清洗。
7.一種鋇鎢陰極的制備方法,包括以下步驟 A、將球磨干燥后未合成的陰極鹽和待浸潰的陰極置于浸潰容器中,升溫至1200°C 1300°C,保溫7 12min,然后再快速升溫至至1700°C 1800°C,保溫30s 90s ; B、降至常溫取出; C、去除表面殘留鹽,并車加工; D、對陰極發射面進行離子刻蝕與清洗。
8.如權利要求6或7所述的制備方法,其特征在于所述步驟D中離子刻蝕深度為7 μ m 9 μ m0
全文摘要
本發明公開了一種陰極鹽及其制備方法、含有該陰極鹽的鋇鎢陰極及其制備方法,該陰極鹽其組分物質的量比為碳酸鋇3~4,碳酸鈣0.3~0.8,鋁粉1.5~2.5;制備方法包括稱量、球磨、干燥與合成;使用該陰極鹽制備的鋇鎢陰極具備高發射能力,能達到上百安培的發射能力,滿足了微波器件大功率、高頻率發展的需求。
文檔編號B22F7/04GK102637567SQ201210090848
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月30日 優先權日2012年3月30日
發明者吳華夏, 宋田英, 張麗, 賀兆昌, 鄧清東 申請人:安徽華東光電技術研究所
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