專利名稱：導電材料的渦流燒結方法及其渦流燒結裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種導電材料的渦流燒結方法及其渦流燒結裝置。
背景技術：
目前粉末冶金制品的常規燒結方法有真空燒結，保護氣氛燒結，傳統的加熱是依靠發熱體將熱能通過對流、傳導或輻射方式傳遞至被加熱物而使其達到某一溫度，熱量從外向內傳遞，燒結時間長，實驗室常用的燒結爐，燒結周期一般在一天以上。為了對粉末冶金制品進行快速燒結，目前應用比較廣泛的有SPS (放電等離子燒結)和微波燒結，這些方法都是直接對坯體進行加熱，其燒結的設備均比較昂貴。SPS燒結過程時，粉料裝到導電的模具中，在模具的上下沖頭施加脈沖電壓，脈沖 電流直接通過上下壓頭，燒結粉體和模具，因加熱系統的熱容很小，升溫和傳熱速度快，由特殊電源產生的直流脈沖電壓，在粉體的空隙產生放電等離子，由放電產生的高能粒子撞擊顆粒間的接觸部分，使物質產生蒸發作用而起到凈化和活化作用，另外當脈沖電壓達到一定值時，粉體間的絕緣層被擊穿而放電，使粉體顆粒產生自發熱，進而使其溫度升高。這樣SPS能用較低的溫度和比較短的時間得到高質量的燒結體。微波燒結則是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細微結構耦合而產生熱量，材料的介質損耗使其材料整體加熱至燒結溫度而實現致密化的方法。主要用于介于導體與絕緣體之間的電介質材料的燒結。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種導電材料的快速高效的燒結方法渦流燒結，該方法直接對坯體加熱，不需要對其它發熱體進行加熱，加熱集中，效率高；易于實現超高溫加熱，易于實現產品的連續批量化生產。本發明還提供了一種導電材料的渦流燒結裝置，該裝置結構簡單，設備成本和使用成本低，不需模具更換。本發明的目的通過下述技術方案實現導電材料的渦流燒結方法，包括以下步驟
(a)首先，將壓制好的可導電坯體放置于渦流燒結裝置內；
(b)然后,營造渦流燒結氛圍；
(C)接著，打開渦流燒結裝置的電源，對可導電坯體直接加熱到坯體燒結所需的溫度，保溫10 15分鐘；
(d)最后，關閉渦流燒結裝置的電源，將可導電坯體降溫后取出，整個燒結過程結束。上述步驟(b)中，渦流燒結氛圍為真空或氣氛燒結。當渦流燒結氛圍為氣氛燒結時，氣氛燒結的保護氣為惰性氣體，且惰性氣體中優先采用氬氣，但不局限于氬氣，也可根據實際情況另行選擇；本發明中，氬氣的通入速度優先為O. 5m3/h，預通入氬氣時間優先為I分鐘，但通入速度和時間不限于此。
由于不同的材料燒結溫度存在差別，對于錯合金燒結溫度大約為1000_1200°C,對于其它材料燒結溫度可以高于1200°c，也可以低于1000°C;基于此，作為本發明的一種優先方式，所述可導電坯體為鋯合金坯體，且步驟(C)中，對鋯合金坯體用渦流感應直接加熱到1000-1200。。。在上述步驟(C)中，可導電坯體的直接加熱原理為渦流燒結裝置的感應線圈中變化的電流產生變化的電磁場，在導電坯體中產生渦流，渦流加熱坯體，且渦流對導電粉末的加熱與渦流對其它材料的加熱不同，由于粉末之間是點接觸，接觸點處電阻比粉末的其它位置的大(粉末之間的接觸位置稱為燒結頸)，這樣在有渦流通過時，粉末之間的接觸位置處發熱量比較大，如果升溫速度很快，燒結頸處的熱量不能與周圍達到熱平衡，其溫度會高于粉末其它位置的溫度，當粉體本身溫度遠低于材料本身的熔點時，而在燒結頸處，可能已經有液相或氣相生成，這樣在燒結時物質在燒結頸處傳輸比較快，坯體的燒結得到強化；坯體中局部的高溫是通過電流加熱與快速升溫來實現的，升溫速度越快，這種效應越明顯。
上述步驟(C)中，通過控制感應電流的通斷和電流的大小來進行燒結溫度控制，輸入感應電流的頻率根據坯體的材料種類和形狀大小不同而作適當調整，頻率范圍包括高頻、超音頻、中頻、工頻，為50Hz 300KHz。為了得到步驟(C)中的可導電坯體的最佳保溫時間，本發明做了該保溫時間對坯體燒結所需時間和產品性能的影響實驗，該實驗條件為整個工藝中，除了步驟(C)中的可導電坯體的保溫時間不同，其它所有步驟和參數均相同，其結果如下表所示
呆溫時間(min) I致密度(100%) I開口孔率(100%)
O0Γ§6O. 14
30Γ9120.094
50Γ9430.045
10079630.015
1507980.004
20|θ· 983|θ· 004'
上表為碳化硼鋯合金環形芯塊在1100°C時不同保溫時間下制得燒結的致密度與開口
孔率，可以看出從燒結開始到保溫5分鐘，坯體致密化速度很快，隨保溫時間的延長，燒結
體致密化速度逐漸變慢，當保溫時間達到15分鐘后，碳化硼鋯合金燒結的致密度達到98%，
開口孔率為O. 4%，再延長保溫時間很難再提高碳化硼鋯合金的致密度。綜合考慮，本發明步
驟(C)中的可導電坯體的保溫時間為10 15分鐘。當所述可導電坯體為鋯合金坯體時，所述步驟(d)中，鋯合金坯體降溫到200°C以下，其目的是為了不讓燒結的鋯合金坯體樣品氧化；但不同的材料所需的溫度有差別，實際過程中可根據具體材料選擇不同的降溫溫度。導電材料的渦流燒結裝置，主要由底座、兩端均開口的燒結管、以及感應線圈構成；所述燒結管的一端與底座密封相連，其另一端設置有端蓋，且端蓋上設置有排氣孔；所述底座上設置有與燒結管內部相通的進氣孔，感應線圈套設在燒結管的外部。所述感應線圈優先采用銅管，其中心通冷卻水，但感應線圈不限于銅管，也可根據實際情況另行選擇；所述燒結管優先采用石英管，但不局限于石英管，也可根據實際情況，另行選擇其它絕緣材料制成；所述端蓋優先采用陶瓷蓋，但不局限于陶瓷蓋，也可根據實際情況另行選擇。當上述渦流燒結裝置用于導電材料的渦流燒結時，其工作過程為把壓制好的可導電坯體放到燒結管內的底座上，然后調整線圈，使線圈中心高度與坯體高度一致，并且使線圈的長度大于樣品的長度；再通過設置在底座上的進氣孔向燒結管內通入氬氣，并通過設置在端蓋上的排氣孔進行排氣，從而在石英管內部營造出氣氛燒結氛圍；打開電源，感應線圈中變化的電流產生變化的電磁場，在導電坯體中產生渦流，渦流直接加熱坯體，從而將坯體加熱到設定溫度，通過控制感應電流的通斷和電流的大小來進行燒結溫度控制，然后保溫一段時間；保溫結束后，關閉電源，坯體溫度降到設定溫度，取出坯體。綜上所述，本發明的優點如下 (O本發明提供的渦流燒結方法直接對坯體加熱，坯體內存在渦流，電流直接加熱坯體，不需要對其它發熱體，模具等附件加熱，這樣加熱集中，效率高；升溫速度高于SPS，微波燒結方法，在流動的氣氛中燒結，樣品升溫，降溫速度極快，升溫度速度可達500°c /S以上，降溫速度可達50°C /S以上，這樣快速升溫降溫，可以有效控制晶粒的成核與生長；
(2)本發明提供的渦流燒結方法可進行導電材料的快速燒結，從升溫，保溫，燒結結束降溫總共只需10-20分鐘；如對鋯合金坯體進行燒結，樣品在1100°C下保溫10分鐘后致密度達到98%，含碳化硼的鋯合金在1100°C下保溫15分鐘致密度達到98%，與用真空燒結方法在1300°C保溫I小時效果相當，燒結樣品形狀完好，無裂紋；
(3)本發明提供的渦流燒結方法易于實現超高溫加熱，由于其加熱方式為隔空直接感應加熱，無容器或模具限制，即使樣品加熱到極高的溫度，其燒結爐的附件溫度也不會很聞;
(4)本發明提供的渦流燒結方法易于實現產品的連續批量化生產，而SPS和熱壓燒結均不能進行連續生產；
(5)本發明提供的渦流燒結裝置結構簡單，設備成本和使用成本低，不需模具更換。
圖I為本發明的裝置示意圖。附圖中附圖標記所對應的名稱為1一底座；2—燒結管；3—感應線圈；4一端蓋；5一排氣孔；6—進氣孔；7—測溫儀；8 —電源；9一保護氣。
具體實施例方式下面結合實施例及附圖，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。實施例I
本發明涉及一種導電材料的渦流燒結方法及其渦流燒結裝置，其中，渦流燒結裝置如圖I所示，主要由底座I、燒結管2和感應線圈3構成；燒結管2采用石英管制成，其一端開口端密封連接在底座I上，其另一端設置有端蓋4，且端蓋上設置有排氣孔5，用于排出氣氛，設置有端蓋4便于將可導電坯體放置于燒結管2內，以及將可導電坯體從燒結管2內取出；所述底座I上設置有與燒結管2內部相通的進氣孔6，即進氣孔6設置在燒結管2覆蓋的底座I區域內，其用于通入保護氣9 ;感應線圈3套設在燒結管2的外部，且感應線圈3與電源8相連；在實際使用過程中，需要調整感應線圈3，使感應線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使線圈的長度大于樣品的長度，本實施例中，感應線圈3采用銅管，其中心用于通冷卻水，在使用過程中達到降低感應線圈3溫度的目的，當開啟電源時，感應線圈3中變化的電流產生變化的電磁場，在導電坯體中產生渦流，從而直接對坯體進行加熱；為了對坯體的溫度進行實時監控，本發明可增設測溫儀7，整個過程中通過與坯體相接觸的測溫儀7來實現對坯體溫度的實時監控。本發明公開的燒結方法以及燒結裝置，其渦流燒結的坯體包括所有可導電的材料(如壓制的金屬坯體和可導電的陶瓷坯體)，本實施例中可導電坯體為柱狀鋯合金坯體，其具體燒結過程為將端蓋4打開，然后把壓制好的柱狀鋯合金坯體放到石英管內的底座I上，鋯合金坯體直徑為12mm，高度15mm ;調整感應線圈3，使感應線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使感應線圈3的長度大于樣品的長度；再向石英管內通入保護氣9，本實施例中保護氣9為氬氣，速度為O. 5m3/h,通氣I分鐘后，打開渦流燒結裝置的電源8，經過5秒將坯體加熱到1100°C左右，通過控制感應電流的通斷和電流的大小來進行燒結溫度控制，保溫10分鐘；保溫結束后，關閉渦流燒結裝置的電源8，經2分鐘，坯體溫度降到200°C以下；打開端蓋并取出樣品，測量其密度，樣品致密度達到98%，燒結樣品形狀完好，無裂紋。 實施例2
本實施例中可導電還體為環狀錯合金還體，其具體燒結過程為將端蓋4打開,然后把壓制好的環狀鋯合金坯體放到石英管內的底座I上，鋯合金坯體外徑為12_，內徑8_，高度15mm ;調整感應線圈3，使感應線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使感應線圈3的長度大于樣品的長度；再向石英管內通入保護氣9，本實施例中保護氣9為氬氣，速度為O. 5m3/h，通氣I分鐘后，打開渦流燒結裝置的電源8，經過5秒將坯體加熱到1100°C左右，通過控制感應電流的通斷和電流的大小來進行燒結溫度控制，保溫10分鐘；保溫結束后，關閉渦流燒結裝置的電源8，經2分鐘，溫度降到200°C以下，打開端蓋并取出樣品，測量其密度，樣品致密度達到99%，燒結樣品形狀完好，無裂紋。實施例3
本實施例中可導電坯體為柱狀含碳化硼鋯合金坯體，其具體燒結過程為將端蓋4打開，然后把壓制好的柱狀含碳化硼鋯合金坯體放到石英管內的底座I上，坯體直徑為12_，高度15mm，碳化硼質量分數為1% ;調整感應線圈3，使感應線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使感應線圈3的長度大于樣品的長度；再向石英管內通入保護氣9，本實施例中保護氣9為氬氣，速度為O. 5m3/h,通氣I分鐘后，打開渦流燒結裝置的電源8，經過5秒將坯體加熱到1100°C左右，通過控制感應電流的通斷和電流的大小來進行燒結溫度控制，保溫15分鐘；保溫結束后，關閉渦流燒結裝置的電源8，經2分鐘，溫度降到200°C以下，打開端蓋并取出樣品，測量其密度，樣品致密度達到98%，燒結樣品形狀完好，無裂紋。如上所述，便能較好的實現本發明。
權利要求
1.導電材料的渦流燒結方法，其特征在于包括以下步驟 Ca)首先，將壓制好的可導電坯體放置于渦流燒結裝置內； (b)然后,營造渦流燒結氛圍； (C)接著，打開渦流燒結裝置的電源，對可導電坯體直接加熱到坯體燒結所需的溫度，保溫10 15分鐘； (d)最后，關閉渦流燒結裝置的電源， 將可導電坯體降溫后取出，整個燒結過程結束。
2.根據權利要求I所述的導電材料的渦流燒結方法，其特征在于所述步驟(b)中，渦流燒結氛圍為真空或氣氛燒結。
3.根據權利要求2所述的導電材料的渦流燒結方法，其特征在于所述氣氛燒結的保護氣為惰性氣體。
4.根據權利要求3所述的導電材料的渦流燒結方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣。
5.根據權利要求4所述的導電材料的渦流燒結方法，其特征在于氬氣的通入速度為O. 1-0. 5m3/h，預通入氬氣時間為I分鐘。
6.根據權利要求I 5中任一項所述的導電材料的渦流燒結方法，其特征在于所述可導電坯體為鋯合金坯體，且步驟(C)中，對鋯合金坯體用渦流感應直接加熱到1000-1200。。。
7.根據權利要求I 5中任一項所述的導電材料的渦流燒結方法，其特征在于所述步驟(C)中，通過控制感應電流的通斷和電流的大小來進行燒結溫度控制，感應電流的頻率為 50Hz 300KHz。
8.導電材料的渦流燒結裝置，其特征在于主要由底座(I)、兩端均開ロ的燒結管(2)、以及感應線圈(3)構成；所述燒結管(2)的一端與底座(I)密封相連，其另一端設置有端蓋(4)，且端蓋(4)上設置有排氣孔(5);所述底座(I)上設置有與燒結管(2)內部相通的進氣孔(6)，感應線圈(3)套設在燒結管(2)的外部。
9.根據權利要求8所述的導電材料的渦流燒結裝置，其特征在于所述感應線圈(3)為銅管。
10.根據權利要求8或9所述的導電材料的渦流燒結裝置，其特征在于所述燒結管(2)為石英管。
全文摘要
本發明公開了一種導電材料的渦流燒結方法，包括步驟(a)首先，將壓制好的可導電坯體放置于渦流燒結裝置內；(b)然后，營造渦流燒結氛圍；(c)接著，打開渦流燒結裝置的電源，對可導電坯體直接加熱到坯體所需的燒結溫度，保溫10～15分鐘；(d)最后，關閉渦流燒結裝置的電源，將可導電坯體降溫后取出，整個燒結過程結束。本發明還公開了一種導電材料的渦流燒結裝置。本發明公開的方法直接對坯體加熱，不需要對其它發熱體進行加熱，加熱集中，效率高；易于實現超高溫加熱，易于實現產品的連續批量化生產。本發明公開的裝置結構簡單，設備成本和使用成本低，不需模具更換。
文檔編號B22F3/10GK102728834SQ20121016545
公開日2012年10月17日 申請日期2012年5月25日 優先權日2012年5月25日
發明者喬慧武, 代勝平, 吳世洪, 唐明國, 朱常桂, 李圓圓, 楊靜 申請人:中國核動力研究設計院