一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法
【專利摘要】本發明涉及大氣等離子噴涂【技術領域】，具體涉及一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法。所述制備方法，包括如下步驟：將碳化硼粉末與碳化硅粉末混合均勻，并將混合后的粉末送入等離子噴涂設備；使用丙酮或酒精對待噴涂的基材表面進行清洗；對清洗好的基材表面進行噴砂處理；通過等離子噴涂設備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出碳化硼-碳化硅復合涂層。使用本發明所得到的B4C-SiC復合陶瓷涂層在涂層致密化的基礎上，能很好的保持碳化硼陶瓷優異的耐腐蝕性以及物理力學性能，從而不影響碳化硼在半導體設備中ICP刻蝕工藝腔室內表面的防蝕處理以及防彈裝甲陶瓷方面的應用，同時，提高碳化硼的抗氧化性能和高溫性能。
【專利說明】一種碳化硼-碳化娃復合涂層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及大氣等離子噴涂【技術領域】，具體涉及一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002]碳化硼(B4C)是P型半導體，常溫下硬度僅次于金剛石和立方氮化硼(c-BN)，但當溫度高于1100°c時，其硬度為最高。同時它還具有熔點高、彈性模量高、密度低、熱膨脹系數低、化學性質穩定、中子吸收截面大、熱電性能優異等一系列優良性能，使其在很多領域得到廣泛應用。例如:碳化硼是對酸最穩定的物質之一，在常溫下與絕大多數酸、堿和無機鹽都不發生化學反應，是優良的耐腐蝕材料，且與半導體工藝的兼容性良好，非常適合用作半導體零部件的耐腐蝕涂 層，是半導體刻蝕設備中耐腐蝕涂層的重要候選材料之一。同時，在目前常用的抗彈裝甲的結構陶瓷(氧化鋁、碳化硅和碳化硼)中，碳化硼是抗彈性能最優的裝甲材料。其不僅抗彈性能優越，而且同等厚度的高性能碳化硼陶瓷裝甲要比氧化鋁基抗彈裝甲的重量減輕了 15~20%。
[0003]但現行方法制備碳化硼涂層成本較高。因此，很有必要研究制備成本相對較低的碳化硼抗彈陶瓷涂層，使其能廣泛地應用于半導體設備防腐、防彈背心、陸上裝甲車輛、武裝直升機、民航客機以及艦艇上層建筑的裝甲防護等。
[0004]制備B4C涂層主要的方法有:化學氣相沉積(CVD)、反應燒結和等離子噴涂等。大氣等離子噴涂是用N2、Ar、H2&He等作為離子氣，經電離產生等離子高溫高速射流，將輸入材料熔化或熔融噴射到工作表面形成涂層的方法。其中的等離子電弧溫度極高，弧柱中心溫度可升高到15000k~33000Κ，足夠融化所有的高熔點陶瓷粉末。大氣等離子噴涂由于具有射流溫度高、涂層厚度可控、結合強度高以及操作方便等特點，是制備B4C涂層的有效方法。但是，由于碳化硼塑性差，晶界移動阻力很大等原因，造成碳化硼涂層組織粗大疏松、缺陷多、孔隙率高。這極大地阻礙了碳化硼涂層在耐腐蝕以及防彈裝甲方面的應用，然而復合材料理論與技術的不斷進步為碳化硼涂層材料的發展提供了契機，因此，需要探索合適的方法制備低孔隙率的碳化硼涂層。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，可保持碳化硼陶瓷優異的耐腐蝕性以及物理力學性能，提高了碳化硼的抗氧化性能和高溫性能。
[0006]為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為:
[0007]—種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，包括如下步驟:
[0008]步驟(I )，將碳化硼粉末與碳化硅粉末混合均勻，并將混合后的粉末送入等離子噴涂設備；
[0009]步驟(2)，使用丙酮或酒精對待噴涂的基材表面進行清洗；
[0010]步驟(3)，對清洗好的基材表面進行噴砂處理；[0011]步驟(4)，通過所述等離子噴涂設備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出碳化硼-碳化硅復合涂層。
[0012]上述方案中，所述步驟(1)中的碳化硅粉末的重量為所述混合后的粉末總重量的
1% ~5%。[0013]上述方案中，所述步驟(1)中的碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度為5~40 μ m。
[0014]上述方案中，所述步驟(4)中所述等離子噴涂設備使用的離子氣體為Ar和H2, Ar氣體的流量為40~90L/min，H2氣體的流量為5~20L/min。
[0015]上述方案中，所述步驟(4)中等離子噴涂設備的電弧電壓為40~90V，電弧電流為600~900A，送粉速度為15~100g/min，噴涂距離為60~140mm，粉斗攪拌速度5~40r/min，送粉角度為50°、0°，噴槍相對所述基材的掃描速度為3~1000mm/S，轉臺轉速為O ~200rpm。
[0016]上述方案中，所述步驟(4)中等離子噴涂的過程中，采用壓縮空氣噴吹方法或者循環水冷方法來冷卻所述基材，所述壓縮空氣噴吹方法中冷卻氣體的流量為100~2000L/min,所述循環水冷方法中冷卻水的流量為10~500L/min。
[0017]與現有技術方案相比，本發明采用的技術方案產生的有益效果如下:
[0018]本發明是在碳化硼粉末中加入少許碳化硅粉末進行等離子噴涂，碳化硼與碳化硅在噴涂過程中能相互促進致密化過程。使用本發明所得到的B4C-SiC復合陶瓷涂層在涂層致密化的基礎上，能很好的保持碳化硼陶瓷優異的耐腐蝕性以及物理力學性能，從而不影響碳化硼在半導體設備中ICP刻蝕工藝腔室內表面的防蝕處理以及防彈裝甲陶瓷方面的應用，同時，提高碳化硼的抗氧化性能和高溫性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明提供的碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖和實施例對本發明技術方案進行詳細描述。
[0021]如圖1所示，本發明提供一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，包括如下步驟:
[0022]步驟(I )，將碳化硼粉末與碳化硅粉末混合均勻，并將混合后的粉末送入等離子噴涂設備；
[0023]步驟(2)，使用丙酮或酒精對待噴涂的基材表面進行清洗；
[0024]步驟(3)，對清洗好的基材表面進行噴砂處理；
[0025]步驟(4)，通過等離子噴涂設備在基材表面進行等離子噴涂，制備出碳化硼-碳化硅復合涂層。
[0026]在上述方案的基礎上，可以通過以下兩個具體的實施例詳細描述制備碳化硼涂層的過程。
[0027]實施例1:
[0028]本實施例提供一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，適用于半導體設備中ICP刻蝕工藝腔室內表面的防蝕處理，待噴涂的基材即為刻蝕工藝腔室的內壁，具體包括如下步驟:
[0029](I)將99重量份的碳化硼粉末和I重量份的碳化硅粉末混合均勻，碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度范圍為5~40 μ m，并將混合后的粉末送入等離子噴涂設備；
[0030](2)對待噴涂的鋁基材的刻蝕工藝腔室無需噴涂的部位進行遮蔽，然后使用丙酮或酒精對刻蝕工藝腔室的內壁進行清洗；
[0031](3)對刻蝕工藝腔室的內壁需要噴涂的部分進行噴砂處理；
[0032](4)采用Sluzer Metco Multicoat等離子噴涂設備進行等離子噴涂，噴槍類型F4MB ;在Ai^P H2的噴涂氣體環境下對刻蝕工藝腔室的內壁進行等離子噴涂，Ar氣體的流量為40~90L/min，H2氣體的流量為5~20L/min ;等離子噴涂設備的電弧電壓為40~90V，電弧電流為600~900A，送粉速度為15~100g/min，噴涂距離為60~140mm，粉斗攪拌速度5~40r/min，送粉角度為50°、0°，噴槍相對刻蝕工藝腔室內壁的掃描速度為3~1000mm/S，轉臺轉速為O~200rpm ;在等離子噴涂的過程中，采用壓縮空氣噴吹方法或者循環水冷方法來冷卻被噴涂的刻蝕工藝腔室，壓縮空氣噴吹方法中冷卻氣體的流量為100~2000L/min，循環水冷方法中冷卻水的流量為10~500L/min ;最終在刻蝕工藝腔室內壁上完成碳化硼耐腐蝕陶瓷涂層的制備。[0033]實施例2:
[0034]本實施例提供一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，適用于防彈裝甲陶瓷方面，本實施例中是將95重量份的碳化硼粉末和5重量份的碳化硅粉末混合均勻，碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度范圍為5~40 μ m，并將混合后的粉末送入等離子噴涂設備，然后對待噴涂的基材表面使用丙酮或酒精進行清洗，對清洗后的基材表面進行噴砂處理。本實施例中的其他步驟以及等離子噴涂設備的工藝參數均與實施例1相同。
[0035]本發明在碳化硼粉末中加入少許的碳化硅粉末進行噴涂，并且在噴涂過程中對混合粉末以一定的速度不停的攪拌，使B4C粉末與SiC粉末混合均勻。由于在兀素周期表中，Si的位置和B、C相鄰，因而性能上很相似。根據相似相容原理，碳化硼與碳化硅在噴涂過程中能相互促進致密化過程。使用本發明所得到的B4C-SiC復合陶瓷在涂層致密化的基礎上，能很好的保持碳化硼陶瓷優異的耐腐蝕性以及物理力學性能，從而不影響碳化硼在半導體設備中ICP刻蝕工藝腔室內表面的防蝕處理以及防彈裝甲陶瓷方面的應用，同時，提高碳化硼的抗氧化性能和高溫性能。
[0036]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(1)，將碳化硼粉末與碳化硅粉末混合均勻，并將混合后的粉末送入等離子噴涂設備; 步驟(2 )，使用丙酮或酒精對待噴涂的基材表面進行清洗； 步驟(3)，對清洗好的基材表面進行噴砂處理； 步驟(4)，通過所述等離子噴涂設備在所述基材表面進行等離子噴涂，制備出碳化硼-碳化硅復合涂層。
2.如權利要求1所述的碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟Cl)中的碳化硅粉末的重量為所述混合后的粉末總重量的1%~5%。
3.如權利要求1所述的碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟Cl)中的碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度為5~40 μ m。
4.如權利要求1所述的碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中所述等離子噴涂設備使用的離子氣體為Ar和H2, Ar氣體的流量為40~90L/min，H2氣體的流量為5~20L/min。
5.如權利要求1所述的碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中等離子噴涂設備的電弧電壓為40~90V，電弧電流為600~900A，送粉速度為15~100g/min，噴涂距離為60 ~140mm，粉斗攪拌速度5~40r/min，送粉角度為50°~90°，噴槍相對所述基材的掃描速度為3~1000mm/s,轉臺轉速為O~200rpm。
6.如權利要求1所述的碳化硼-碳化硅復合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中等離子噴涂的過程中，采用壓縮空氣噴吹方法或者循環水冷方法來冷卻所述基材，所述壓縮空氣噴吹方法中冷卻氣體的流量為100~2000L/min，所述循環水冷方法中冷卻水的流量為10~500L/min。
【文檔編號】C23C4/10GK103540890SQ201210237831
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月9日 優先權日:2012年7月9日
【發明者】王文東, 閆坤坤, 黃春 申請人:中國科學院微電子研究所