專利名稱：一種從加壓氰化后液中富集鉑、鈀的方法
技術領域：
本發明屬于貴金屬冶金領域，特別是涉及從堿性氰化液中提取鉬、鈀的工藝。
背景技術：
云南彌渡縣金寶山鉬鈀礦是我國迄今所查明的儲量居全國第二位的鉬族金屬礦床，2001年，本專利申請人提出了將金寶山浮選精礦直接進行氧壓酸浸的全濕法新工藝，先后獲得云南省發改委和云南省科技廳的大力支持，至2004年進行專家組驗收時，已完成了用50升高壓釜批量處理5 Kg浮選精礦的擴大試驗，該新工藝于2006年I月4日獲中國專利授權(發明名稱鉬族金屬硫化礦或其浮選精礦提取鉬族金屬及銅鎳鈷，專利號ZL 02122502.8)。主要工藝流程為①火濕法聯合預處理或濕法預處理，②傳統工藝分離制取銅鎳鈷產品，③加壓高溫氰化浸出鉬族金屬。經過此工藝處理后的鉬、鈀分別以[ 七(0的4]2_和[Pd(CN)4]2_氰配陰離子形態轉入氰化液，然后再采用鋅粉置換法，可得到貴 金屬品位較高的貴金屬富集物，繼而進行貴金屬精煉。但鋅粉置換法要求先破壞溶液中的氰根，操作較復雜，且置換后液含鋅難以返回利用。
發明內容
本發明的目的在保留申請人之前全濕法提取金寶山鉬、鈀工藝中氧壓酸浸及加壓氰化二道工序的基礎上，提供一種采用活性炭作為從加壓氰化后液中吸附富集鉬、鈀的吸附材料，以及配制解吸液，從而回收鉬、鈀的方法。該吸附材料具有多次吸附富集鉬、鈀的能力，并可反復使用，操作簡便，鉬、鈀回收率高的特性。本發明包括以下步驟
①加壓氰化浸出鉬族金屬，即將含鉬、鈀的硫化浮選精礦經氧壓酸浸，浸出Cu、Ni、Co后獲得的氧化酸浸渣，在壓力0.4 2. I MPa，溫度140 170°C下進行氰化，從而獲得含[Pt (CN) J2和[Pd (CN) J2混合堿性氰化后液；
其特征是
②取一定質量顆粒尺寸為6 16目活性炭加入經步驟①加壓氰化得到含[ 七化的4]2_和[Pd(CN)4]2_混合堿性氰化后液中，混合堿性氰化后液中鉬溶液濃度5 80 mg/L，鈀溶液濃度5 80 mg/L，攪拌或振蕩2 4小時，濾出負載[Pt (CN) 4]2_和[Pd _)4]2_活性炭；
上述活性炭的飽和吸附容量為每Ig活性炭吸附3 8 mg鉬，吸附2 7 mg鈀；
③按2wt%Na0H的溶液中加入乙醇配制解吸液，該解吸液中乙醇體積占解吸液總體積
20% ；
④將步驟③所配置的解吸液加入步驟②所得到的負載[Pt(CN)4]2_和[Pd(CN)4]2_的活性炭中，在溫度85 97°C下解吸4 8小時之后，濾出解吸液中的活性炭；
⑤返回步驟②，再次處理同類氰化后液直至活性炭喪失吸附鉬、鈀能力。所述步驟②、④、⑤中的活性炭的類型是商品椰殼基質活性炭。
所述步驟⑤再次處理同類氰化后液，直至活性炭喪失吸附鉬、鈀能力，再將此活性炭以及步驟②、④和⑤的過濾用濾紙放入坩堝升溫至800°C焚燒，燒渣酸溶后回收鉬、鈀，再與步驟④和⑤解吸液中鉬、鈀合并，使鉬、鈀兩種貴金屬的回收率均大于99%。以上活性炭是指椰殼活性炭、竹子基質活性炭、木質活性炭、果殼活性炭或煤質活性炭等未經任何功能團改性或修飾的商品活性炭中的一種。以上商品椰殼基質活性炭，是指通過市購、未經任何功能團改性或修飾的椰殼活性炭。以上步驟③中，2wt%Na0H的溶液是指以NaOH為溶質，水為溶劑，且按重量比，溶質占2%的溶液。以上步驟③中，配制解吸液是按2wt%Na0H的溶液中加入20%乙醇溶液，即體積比
為V己醇/ V總=20%。本發明具有這樣的積極效果
本發明采用活性炭從鉬族金屬精礦加壓氰化后液中富集[Pt(CN)4]2_和[Pd(CN)4]2'尤其是采用直接市購的商品類型的椰殼活性炭，無需對該椰殼活性炭表面官能團進行改性；并配制堿性乙醇溶液作解吸液，解吸富集吸附在椰殼活性炭表面上的[Pt(CN)4]2_和[Pd(CN)4]2-;對經過多次吸附、解吸后直至失去吸附能力椰殼活性炭進行焚燒、酸溶，再與解吸液合并，并可進一步從解吸液化學還原出金屬鉬、鈀。本方法操作簡便，鉬、鈀回收率大于99%，吸附后液返回加壓氰化使用，節水及改善環保，操作簡便，成本低。本發明可運用于含鉬族金屬浮選精礦加壓酸浸及加壓氰化工藝中所得到的氰化料液進行鉬、鈀的富集，例如，直接運用于云南省彌渡縣金寶山鉬鈀礦的氧壓酸浸浮選精礦的全濕法工藝中。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的方法作進一步說明。實施例包括但不限制本發明的保護范圍。實施例I :
本實施例在于測定商品椰殼活性炭在不同濃度的[Pt (CN) 4]2_溶液中對Pt的飽和吸附容量，具體是
稱取顆粒尺寸為6 16目商品椰殼活性炭I. 0克，加入到經加壓氰化得到的800 mL[Pt(CN)J2I^性氰化液中，鉬溶液濃度為5. 87 mg/L，再稱取顆粒尺寸為6 16目商品椰殼活性炭2. 0克一式四份，分別加入到經加壓氰化得到的500 mL [Pt(CN)J2I^fi氰化液中，鉬溶液濃度分別為20. 61 mg/L、41. 53 mg/L、62. 84 mg/L和75. 17mg/L,在康氏振蕩器上振蕩吸附4小時，過濾，濾液測定金屬離子的含量。計算出商品椰殼活性炭在不同濃度的[Pt (CN)4]2_溶液中對Pt的飽和吸附容量。結果見表I。表I.椰殼活性炭對不同濃度[Pt (CN)4F溶液中Pt飽和吸附容量
權利要求
1.一種從加壓氰化后液中富集鉬、鈀的方法，包括以下步驟 ①加壓氰化浸出鉬族金屬，即將含鉬、鈀的硫化浮選精礦經氧壓酸浸，浸出Cu、Ni、Co后獲得的氧化酸浸渣，在壓力0. 4 2. I MPa，溫度140 170°C下進行氰化，從而獲得含[Pt (CN) J2和[Pd (CN) J2混合堿性氰化后液； 其特征是 ②取一定質量顆粒尺寸為6 16目活性炭加入經步驟①加壓氰化得到含[ 七化的4]2_和[Pd(CN)4]2_混合堿性氰化后液中，混合堿性氰化后液中鉬溶液濃度5 80 mg/L，鈀溶液濃度5 80 mg/L，攪拌或振蕩2 4小時，濾出負載[Pt (CN) 4]2_和[Pd _)4]2_活性炭； 上述活性炭的飽和吸附容量為每Ig吸附3 8 mg鉬，吸附2 7 mg鈕； ③按2wt%NaOH的溶液中加入乙醇配制解吸液，該解吸液中乙醇體積占解吸液總體積20% ； ④將步驟③所配置的解吸液加入步驟②所得到的負載[Pt(CN)4]2_和[Pd(CN)4]2_的活性炭中，在溫度85 97°C下解吸4 8小時之后，濾出解吸液中的活性炭； ⑤返回步驟②，再次處理同類氰化后液，直至活性炭喪失吸附鉬、鈀能力。
2.根據權利要求I所述的從加壓氰化后液中富集鉬、鈀的方法，其特征是所述步驟②、④、⑤中的活性炭的類型是商品椰殼基質活性炭。
3.根據權利要求I或2所述的從加壓氰化后液中富集鉬、鈀的方法，其特征是將所述步驟⑤再次處理同類氰化后液，直至活性炭喪失吸附鉬、鈀能力，再將此活性炭以及步驟②、④和⑤的過濾用濾紙放入坩堝升溫至800°C焚燒，燒渣酸溶后回收鉬、鈀，再與步驟④和⑤解吸液中鉬、鈀合并，使鉬、鈀兩種貴金屬的回收率均大于99%。
全文摘要
一種從加壓氰化后液中富集鉑、鈀的方法，屬于從堿性氰化液中提取鉑、鈀的工藝。本發明采用椰殼活性炭從鉑族金屬精礦加壓氰化后液中富集[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-，用堿性乙醇溶液作解吸液，將吸附在椰殼活性炭表面上的[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-進行解吸，經過多次吸附、解吸后,將失去吸附能力椰殼活性炭進行焚燒，酸溶后回收鉑、鈀，再與解吸液中鉑、鈀合并。本發明操作簡便，椰殼活性炭為市購商品，在使用中反復利用，鉑、鈀回收率大于99%。
文檔編號C22B3/24GK102808084SQ20121028795
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月14日 優先權日2012年8月14日
發明者陳景, 黃章杰 申請人:云南大學