專利名稱：一種提高泡沫鈦致密度的方法
技術領域：
本發明涉及泡沫鈦材料技術領域，具體涉及一種提高泡沫鈦致密度的方法。
背景技術：
多孔材料是20世紀發展起來的嶄新材料體系，已成為當前材料界的一種新型的結構與功能材料。相對于致密材料而言，多孔材料由于孔結構的存在而具有一些獨特的性能，如相對密度低、比強度高、大的比表面積、重量輕、隔音、隔熱、良好的滲透性能等，廣泛應用于航天航空、化工、建材、冶金等領域。鈦是一種性能非常優越的金屬，具有比強度高、比重輕、耐高溫、耐腐蝕性以及良好的生物相容性等特點，在國防、化工、冶金、醫療等行業得到廣泛的應用。因此，泡沫鈦融合了多孔結構與金屬鈦的特性，具有出色的力學性能、低密度、耐腐蝕性以及生物相容性等特點，其在航天航空、深海潛水器及潛艇、汽車、化工催化、過濾與分離、體育器材、生物醫學工程等領域有著廣泛的應用。制備泡沫鈦一般較少采用液態成型(如泡沫鋁)，這是因為一方面由于鈦的熔點較高(接近1670°C);另一方面由于鈦與大氣中的氣體有著極端的化學親和力(如氧氣和氮氣)，在溫度超過400 V左右的液態或固態的鈦中，這些氣體的溶解速度非常快，這大大的降低了鈦的延展性；此外，鈦液還和多數模具材料有著很高的反應活性，進一步增加了熔體發泡的難度。在眾多潛在的可以制備泡沫鈦技術中，粉末冶金法可以在更低的溫度下以及較寬松的化學反應約束條件下制得泡沫鈦，特別是結合造孔劑技術。其中的造孔劑作為一個可以去除的材料，如尿素、金屬鎂或者氯化鈉。本申請人之前采用混合元素粉末冶金法，以尿素為造孔劑，成功制備出了不同孔隙率、不同孔徑的泡沫鈦及其合金，試樣的孔隙率為55%-75%，平均孔徑為600 μ m，孔壁厚度為100-200 μ m，平臺應力和楊氏模量分別為4. 5-24. 7MPa和I. 38 -6. 90GPa，基本形成了基于混合元素粉末燒結法制備泡沫鈦及其合金制備的技術原型，研究成果已發表相關學術論文若干篇。制備出來的泡沫鈦含有兩個尺度上的孔結構源于造孔劑脫除而留下的宏觀大孔和孔壁上由于粉末不完全燒結產生的微觀小孔。如何有效的減少微觀小孔的數量來提高泡沫鈦的致密度，進一步改善泡沫鈦的微觀組織和力學性能，是目前本領域技術人員亟待解決的問題。
發明內容
針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于減少微觀小孔的數量來提高泡沫鈦的致密度，而提供一種提高泡沫鈦致密度的方法。實現上述目的，本發明采用如下技術方案一種提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，采用傳統粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量為 O. 25 wt% O. 75wt%0
進一步，所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，具體包括如下步驟
O原料的混合首先，將稱量好的鈦粉和稀土 Er2O3粉進行研磨混合，待其混合均勻后，再與尿素顆粒裝入V型混料機中混合30min ;稀土 Er2O3粉的添加量為O. 25 wt% O. 75wt% ；
2)壓制成型待混合均勻后倒入模具中，接著用單柱液壓機壓制成型，所用壓力約為200 Mp，保壓時間設為固定值I 5min，得到生壓坯；
3)造孔劑的脫除和真空燒結將生壓坯在有氬氣保護氣氛下的真空碳管爐中進行燒結，真空度保持在10-3級；在O 450°C范圍內緩慢加熱以去除造孔劑，升溫速率為2°C /min，在450 1250°C范圍內升溫速率為10°C /min，待溫度升到燒結溫度1250°C時，保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，得到致密度較高的泡沫鈦。相比現有技術，本發明具有如下有益效果
I、本發明通過在原料中添加適量的稀土 Er2O3粉末，通過在燒結過程產生液相來提高材料的致密度，有效減少孔壁上微觀小孔的數量來提高泡沫鈦的致密度，進一步改善泡沫鈦的微觀組織和力學性能，解決本領域長期未解決的技術難題。2、通過在原料中添加適量的稀土 Er2O3粉末與人體骨骼中微量的稀土元素相結合，不但有效地提高了泡沫鈦鈦骨架的致密度，力學性能也隨之提高，進一步豐富了提高泡沫鈦力學性能的方法。3、本發明制備出來的泡沫鈦的楊氏模量與人體皮質骨組織的楊氏模量相匹配，有利于植入體與人體骨組織的融合，不會出現應力遮擋，增加了患者的適應性，使得泡沫鈦作為植入體材料在人體內長久存在。4、本發明工藝簡單，具有較強的操作性。
圖I是粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦的工藝流程 圖2是本發明制備出來的一個泡沫鈦試樣；
圖3是不同Er2O3含量的泡沫鈦孔壁上微觀形貌的掃描電鏡照片。圖4為泡沫鈦試樣的斷口形貌。
具體實施例方式下面結合具體實施例和附圖對本發明作進一步詳細說明。(一)一種提高泡沫鈦致密度的方法，采用傳統粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量為O. 25 wt% O. 75wt%。具體實施例如下
以HDH鈦粉(純度彡99%，粒度蘭50 μ m)和稀土 Er2O3粉(純度彡99. 95%,粒度蘭10 μ m)為原料，尿素顆粒(粒徑在700-1000 μ m之間)作為造孔劑，采用傳統粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦。實驗按照孔隙率為70%，試樣尺寸為Φ12πιπιΧ 10 mm進行設計，稀土 Er2O3粉的添加量設置為6個水平0,0. 25，O. 50，O. 75，I. 0,2. 0wt%，如表I所示。表I不同樣品對應的Er203含量
權利要求
1.一種提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，采用傳統粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量為O. 25 wt% O. 75wt%。
2.根據權利要求I所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，稀土Er2O3粉的添加量為 O. 5wt%0
3.根據權利要求I所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，具體包括如下步驟 O原料的混合首先，將稱量好的鈦粉和稀土 Er2O3粉進行研磨混合，待其混合均勻后，再與尿素顆粒裝入V型混料機中混合30min ;稀土 Er2O3粉的添加量為O. 25 wt% O.75wt% ； 2)壓制成型待混合均勻后倒入模具中，接著用單柱液壓機壓制成型，所用壓力約為200 Mp，保壓時間設為固定值I 5min，得到生壓坯； 3)造孔劑的脫除和真空燒結將生壓坯在有氬氣保護氣氛下的真空碳管爐中進行燒結，真空度保持在10-3級；在O 450°C范圍內緩慢加熱以去除造孔劑，升溫速率為2°C /min，在450 1250°C范圍內升溫速率為10°C /min，待溫度升到燒結溫度1250°C時，保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫，得到致密度較高的泡沫鈦。
4.根據權利要求3所述提高泡沫鈦致密度的方法，其特征在于，鈦粉和尿素顆粒的體積比為6 7:3 6，鈦粉和稀土 Er2O3粉的重量比為92 95:5 8。
全文摘要
本發明提供一種提高泡沫鈦致密度的方法，采用傳統粉末冶金混合元素法制備泡沫鈦過程中，添加稀土Er2O3粉，其添加量≦0.75wt%。經過原料的混合、壓制成型和造孔劑的脫除和真空燒結，最后得到致密度較高的泡沫鈦。本發明通過添加適量的稀土Er2O3，通過在燒結過程產生液相來提高材料的致密度，有效減少微觀小孔的數量來提高泡沫鈦的致密度，進一步改善泡沫鈦的微觀組織和力學性能，解決本領域長期未解決的技術難題。本發明工藝簡單，具有較強的操作性。
文檔編號C22C1/08GK102876908SQ20121036856
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者邱貴寶, 肖健, 徐健, 陳華, 陳杰, 扈玫瓏, 張生富 申請人:重慶大學