專利名稱：一種離子沉積實現ito靶材背面金屬化的方法
技術領域：
本發明涉及一種應用在制備透明導電薄膜的ITO靶材組件的制作方法，特別是一種離子沉積實現ITO靶材背面金屬化的方法。
背景技術：
在平面顯示、太陽能電池等領域廣泛使用透明導電氧化物(TCO)薄膜材料，其中ITO是使用范圍最廣泛的TCO材料，在ITO薄膜制備過程中ITO靶的工作狀態對薄膜的性能有重要的影響。在ITO靶材鍍膜過程中，ITO靶材與導熱性能良好的且具有一定機械強度的背板相連接形成靶材組件，金屬背板在磁控濺射中主要為靶材提供足夠的機械強度支撐，同時又能夠將靶材在濺射過程中產生的大量熱能及時用冷卻水帶走以防止靶材溫度過度升高，為此需要將靶材與金屬背板進行聯接加工。鍍膜線上一般使用紫銅作為金屬背板材料。ITO靶材在鍍膜濺射過程中要經受高能氬離子的不斷轟擊，同時還要在高真空中與銅背板具有足夠的聯接強度。銅背板則通過強冷卻水把濺射產生的熱量及時帶走，否則熱量會使靶材溫度急劇上升導致靶材開裂，甚至從背板上脫落造成生產事故，所以靶材必須與背板具有良好的聯接質量。由于ITO靶材是陶瓷材料，熔點在2000度以上，所以背板與靶材大面積聯接只能采用釬焊方法而不能采用熔焊方法；目前ITO靶材與金屬銅背板的焊接多采用以金屬銦或者銦合金作為釬料的焊接方法進行焊接。ITO靶材是組成為氧化銦錫的高溫陶瓷材料，與金屬銦焊料和其他銦合金焊料的界面浸潤性很差，需要通過各種方法在靶材背面預鍍至少一層金屬過度層(該過程 被成為靶材的背面金屬化)，才能滿足釬焊要求。靶材背面金屬化的方法有CN101279401A所公開的壓力焊接法，CN1880000A和CN1015595515B所公開的電子束焊接法，CN1475465A所公開的靶材表面燒結銀漿法，CN101705501A所采用的電解方法，高隴橋在《陶瓷_金屬材料實用封接技術》提出的常規氣相蒸發、磁控濺射方法。壓力釬焊方法適合金屬靶材與背板的焊接，但是對于脆性的ITO陶瓷靶材不適合使用，電子束焊接仍然屬于熔化焊接方法，只適用于金屬靶材和背板的焊接，而ITO靶材和背板的熔點相差很大，不使用于電子束焊接方法。背面刷涂銀漿在燒結方法不僅在較高的燒結溫度(600 800°C)下ITO靶材的性能會受到影響，而且銀漿中含有的銀、銅等助劑會在靶材回收時引入大量的其他金屬離子，增加了靶材回收成本。電解方法不僅產生大量的污染，而且金屬化層存在空洞不致密的現象，影響后面釬焊效果。常規采用的蒸發、濺射制備金屬化的方法需要費用較高的設備，而且由于鍍膜速度低，效率比較低，更主要的是金屬層和靶材結合力不高，影響釬焊效果。因此目前各種ITO靶材背面金屬化工藝均不是非常
王電相
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種離子沉積實現ITO靶材背面金屬化的方法，通過多弧離子鍍方法在ITO靶材表面沉積一層均勻致密、結合力強的金屬銦薄膜，從而實現在ITO背面金屬化的目的。為了實現解決上述技術問題的目的，本發明采用了如下技術方案
本發明是一種離子沉積實現ITO靶材背面金屬化的方法，包括使用多弧離子鍍膜機，采用多弧離子法，具體過程為
將純度為4N的99. 99%金屬銦加熱熔化，澆鑄到表面光滑的石墨模具中，制作成金屬銦靶，表面用丙酮清洗后固定在靶基座上；
ITO靶材經過草酸、丙酮和純凈水超聲清洗烘干后，安裝固定在多弧離子鍍膜機上，把要處理的ITO靶材放在多弧離子鍍膜機的真空腔室工件架上；先預抽真空到5 X 10 —4Pa,加熱到溫度后，充入氬氣到一定壓力后準備鍍膜；
首先經過5 IOmin的200V負電壓偏壓清洗后，啟動多弧離子鍍膜機，在ITO表面沉積一層金屬銦薄膜；
當真空腔室溫度降溫到60°C以下取出并清洗靶材表面，即可獲得表面已經均勻金屬化處理的ITO靶材。該靶材可以通過釬焊處理用于ITO靶材組件的生產。具體的，在ITO表面沉積一層金屬銦薄膜的鍍膜工藝參數范圍如下，溫度為100 150°C范圍，電壓為20 80V，電流控制在0.1 0. 6A范圍，時間在5 15min范圍，氬氣壓強控制在為0.3 IPa范圍。溫度太低會導致金屬層和基底結合力降低，溫度太高會導致金屬層表面出現較大顆粒，電流太低會導致效率降低，電流太高會導致金屬層不均勻，時間過長會導致金屬層厚度過厚，降低金屬銦的使用效率，氬氣氣壓過高或者過低會引起金屬層的不均勻或者不能產生試驗需要的弧光。通過采用上述技術方案，本發明相比其他有關ITO靶材金屬化方法具有以下有益效果(I)相比磁控濺射方法，靶材利用率高達90 %以上，遠高于磁控濺射方法的不足40%;ITO靶材金屬化速度比較快，時間可以縮短1/3以上；金屬層與基體的結合力較高，在沉積過程重90%的原子被離子化，這樣在不顯著提高基體溫度的情況下能夠顯著提高金屬層和基體的結合力，不僅高于磁控濺射方法也遠高于蒸鍍、電鍍等方法；(2)金屬銦是低熔點金屬，物理方法實現沉積容易產生氧化現象，本發明在不引進雜質不產生污染的情況下，實現無氧化低溫沉積，從而保證的制作高質量靶材組件；(3)組件溫升比較小，在200°C以內，工件變形量很小，可以忽略不計，有效提高組件良品率。(4)相比常規的多弧離子鍍膜，通過優化工藝參數，改善了鍍層質量，鍍層的粗大顆粒數量顯著減少，平方毫米顆粒數量控制在2 X IO3以下，不到常規多弧鍍的30%。本發明方法簡單，通過多弧離子沉積就可以實現ITO靶材背面金屬化，然后就可以釬焊實現組件的生產；具有金屬化層結合力高、速度快的特點，且不產生污染、不引入其它金屬雜質有利于靶材回收。
具體實施例方式下面結合實施例對本專利進一步解釋說明。但本專利的保護范圍不限于具體的實施方式。實施例1將4N的金屬銦加熱到190度熔化，澆鑄到石墨模具中制作成金屬銦靶并裝在TSU-600多弧離子鍍膜機上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分鐘，然后再丙酮清洗5分鐘，再放入純凈水中超聲清洗20min，干燥后固定在鍍膜機工架上，偏壓清洗10分鐘后，啟動多弧離子鍍膜功能，在T (溫度)=120°C>PAr = 0.7Pa、V = 30V、I = 0.3A的工藝參數下鍍膜7分鐘，降溫后從鍍膜機內取出，用乙醇清洗靶材表面10分鐘，以除去表面的污染物，露出銀白色金屬層，這樣就可以在ITO靶材表面沉積一層結合力良好厚度大約在10微米左右的金屬銦層，滿足下一步釬焊制作靶材組件的要求。實施例2將4N的金屬銦加熱到180度熔化，澆鑄到石墨模具中制作成金屬銦靶并裝在TSU-600多弧離子鍍膜機上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分鐘，然后再用丙酮清洗5分鐘，再放入純凈水中超聲清洗20min，干燥后固定在鍍膜機工架上，偏壓清洗10分鐘后，啟動多弧離子鍍膜功能，在T (溫度)=150°C、PAr = 0.9Pa、V = 50V、I = 0.4A的工藝參數下鍍膜5分鐘，降溫后從鍍膜機內取出，用乙醇清洗靶材表面10分鐘，以除去表面的污染物，露出銀白色金屬層，這樣就可以在ITO靶材表面沉積一層結合力良好厚度大約在15微米左右的金屬銦層，滿足下一步釬焊制作靶材組件的要求。實施例3 將4N的金屬銦加熱到180度熔化，澆鑄到石墨模具中制作成金屬銦靶并裝在TSU-600多弧離子鍍膜機上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分鐘，然后再用丙酮清洗5分鐘，再放入純凈水中超聲清洗20min，干燥后固定在鍍膜機工架上，偏壓清洗10分鐘后，啟動多弧離子鍍膜功能，在T (溫度)=150°C、PAr = 0.7Pa、V = 59V、I = 0.5A的工藝參數下鍍膜10分鐘，降溫后從鍍膜機內取出，用乙醇清洗靶材表面10分鐘，以除去表面的污染物，露出銀白色金屬層，這樣就可以在ITO靶材表面沉積一層結合力良好厚度大約在25微米左右的金屬銦層，滿足下一步釬焊制作靶材組件的要求。實施例4 將4N的金屬銦加熱到180度熔化，澆鑄到石墨模具中制作成金屬銦靶并裝在TSU-600鍍膜機上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分鐘，然后再用丙酮清洗5分鐘，再放入純凈水中超聲清洗20min，干燥后固定在鍍膜機工架上，偏壓清洗10分鐘后，啟動多弧離子鍍膜功能，在T (溫度)=1500C > PAr = 0.7Pa、V = 72V、I = 0.6A的工藝參數下鍍膜10分鐘，降溫后從鍍膜機內取出，用乙醇清洗靶材表面10分鐘，以除去表面的污染物，露出銀白色金屬層，這樣就可以在ITO靶材表面沉積一層結合力良好厚度大約在30微米左右的金屬銦層，滿足下一步釬焊制作靶材組件的要求。對比例1 將4N的金屬銦加熱到180度熔化，澆鑄到石墨模具中制作成金屬銦靶并裝在TSU-600鍍膜機上。ITO靶材先用10%的草酸清洗10分鐘，然后再丙酮清洗5分鐘，再放入純凈水中超聲清洗20min，干燥后固定在鍍膜機工架上后，啟動多弧離子鍍膜功能，在較高的鍍膜溫度下和較高的電流電壓下進行鍍膜，工藝如下T (溫度)=200°C>PAr = IPa, V = 100V、I = 6A的工藝參數下鍍膜10分鐘，降溫后從鍍膜機內取出，用乙醇清洗靶材表面10分鐘，以除去表面的污染物，露出銀白色金屬層，這樣就可以在ITO靶材表面沉積一層厚度大約在150微米左右的金屬銦層，通過觀察金屬鍍層比較粗糙，顆粒密度為8X103個，不能滿足下一步釬焊制作祀材組件的要求.
權利要求
1.一種離子沉積實現ITO靶材背面金屬化的方法，包括使用多弧離子鍍膜機，采用多弧離子法，其特征是具體過程為將純度為4N的99. 99%金屬銦加熱熔化，澆鑄到表面光滑的石墨模具中，制作成金屬銦靶，表面用丙酮清洗后固定在靶基座上；ITO靶材經過草酸、丙酮和純凈水超聲清洗烘干后，安裝固定在多弧離子鍍膜機上，把要處理的ITO靶材放在多弧離子鍍膜機的真空腔室工件架上；先預抽真空到5 X 10 —4Pa,加熱到溫度后，充入氬氣到一定壓力后準備鍍膜；首先經過5 IOmin的200V負電壓偏壓清洗后，啟動多弧離子鍍膜機，在ITO表面沉積一層金屬銦薄膜；當真空腔室溫度降溫到60°C以下取出并清洗靶材表面，即可獲得表面已經均勻金屬化處理的ITO靶材。
2.根據權利要求1所述離子沉積實現ITO靶材背面金屬化的方法，其特征是在ITO表面沉積一層金屬銦薄膜的鍍膜工藝參數范圍如下，溫度為100 150°C，電壓為20 80V, 電流O.1 0.6A，時間5 15min,氬氣壓強為O. 3 IPa0
全文摘要
發明介紹了一種離子沉積實現ITO靶材背面金屬化的方法，將銦制成銦靶；ITO靶材經過超聲清洗烘干后，安裝固定在多弧離子鍍膜機的工件架上；偏壓清洗后，啟動多弧離子鍍膜功能，在ITO表面沉積一層金屬銦薄膜；鍍膜工藝溫度100~150℃，電壓20~80V，電流0.1~0.6A，時間5~15min，氬氣壓強0.3~1Pa；降溫取出清洗靶材，即可獲得表面已經均勻金屬化處理的ITO靶材。本發明方法簡單，通過多弧離子沉積就可以實現ITO靶材背面金屬化，然后就可以釬焊實現組件的生產；金屬化層結合力高、速度快，不產生污染、不引入其它金屬雜質有利于靶材回收。
文檔編號C23C14/32GK103031524SQ20121054253
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月14日 優先權日2012年12月14日
發明者薛建強, 郗雨林, 王政紅 申請人:中國船舶重工集團公司第七二五研究所