專利名稱：具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及本實用新型涉及一種具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置。
背景技術：
鉭金屬是一種稀貴金屬，它的一項重要用途是制作電解電容器。作為電容器用的鉭粉要求有很高的純度。生產電容器級鉭粉通常是在有稀釋劑鹽(如NaCl、KCl和KF等)存在下用金屬鈉(Na)還原氟鉭酸鉀(K2TaF7)得到的包含鉭粉、堿金屬和多元鹽的產物，將其水洗回收得到鉭粉，接著進行酸洗水洗，水洗后的鉭粉要進行真空熱處理，才能達到用于制作電解電容器的要求。然而，由于鉭金屬對氧有很大的親和力，經過上述工序制得的鉭粉往往含有過高的氧，這對于制作電解電容器是很不利的，會造成電容器漏電流高，耐電壓性差，所以必須要進行降氧處理。另外，在用鉭粉燒結成的電容器坯有的也要進行降氧處理。鉭粉的降氧處理一般采用鎂還原降氧處理。用鎂還原鉭粉中的氧化鉭(Ta205+5Mg — 5Mg0+2Ta)吉布斯自由能的變化如表I所示:表I
溫度(V)Γ400600 800 1000 1200· 吉布斯自由能變化
-219 -915 -210 -202 -195 ~l8b
(千卡/摩爾氧化鉭)從上表數據可以看出，鉭粉用鎂還原降氧是很合適的。基于理論上把鉭粉含氧量降低到O所需的量計，優選使用1.1倍至3倍化學計量過量的還原劑鎂。降氧之后，所用鎂和在降氧期間形成的氧化鎂用無機酸去除，優選使用鹽酸、硫酸、硝酸、雙氧水中的一種或多種。美國專利US4483819A、US4537641A提出了鉭材降氧的方法，將鉭粉和鉭燒結快在有還原劑如Ca、Mg、Al等存在下在600°C 1200°C進行熱處理，使鉭粉和鉭燒結快氧含量降低。為了能夠有效的降低鉭粉的氧含量，通常要加入基于鉭粉氧含量計，加入化學計量1.5倍 3倍的鎂粉，這樣，在保溫反應完后，在鉭粉中還會剩余相當多的鎂。鉭粉中剩余的鎂對鉭粉很不利，由于鎂與氧有很大的親和力，當將鉭粉出爐時，鎂將與氧強烈反應并放熱甚至引起鉭粉著火，并且當把含有大量鎂的鉭粉投入到酸洗溶液里時，由于鎂與稀酸溶液激烈反應也會放出大量熱，有時也會引起著火，這對環境也不利；并且鉭粉和鎂形成Ta-Mg-O含水復合物，在酸洗、水洗時造成鉭粉損失，且最終引起鉭粉的Mg、O含量高。因此，人們在對鉭粉進行鎂還原降氧時采取在800°C 1000°C先在正壓下保溫I 3小時，然后在800°C 1000°C進行抽空。然而，由于鎂的熔點是651°C，沸點是1107°C，在800°C 1000°C鎂的蒸氣壓較高，鎂在某些溫度下的蒸氣壓見表2。鉭粉中多余的鎂除了有少部分被鉭粉表面吸附，其余大部分以液態形式存在于坩堝底部，那么，如在927°C，如果抽空時反應容器里的壓力低于134.9_汞柱，會使鉭粉坩堝內多余的液態鎂沸騰而引起鉭粉噴出到反應容器里，隔熱屏上，甚至被抽到真空管道，堵塞管道，能夠收集的這部分鉭粉也受到污染，產生嚴重經濟損失。表2鎂蒸氣壓與溫度的關系
權利要求1.具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置，包括電加熱井式爐和置于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，其特征在于:所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，集鎂器和鉭粉坩堝之間設有下隔熱屏，集鎂器的上方有上隔熱屏，所述上隔熱屏由若干倒置的圓錐面板組成，在上隔熱屏部位的反應容器外部設有冷卻裝置，所述惰性氣體進入管伸入到反應容器底部。
2.根據權利要求1所述的具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器是由至少一個包括底盤和側壁的上開口的圓盤組成。
3.根據權利要求1所述的具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，所述集鎂器下方 的下隔熱屏是由一層或多層下隔熱屏圓板組成的。
4.根據權利要求1-3任一項所述的具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置，其特征在于，在集鎂器外側和反應容器內壁之間至少有一個測溫裝置。
專利摘要本實用新型公開了一種具有倒置圓錐隔熱屏的鉭粉鎂還原降氧裝置，包括電加熱井式爐和置于該井式爐中的圓筒式反應容器，所述的反應容器主要包括有惰性氣體進入管、氣體排出管、熱偶管以及裝有鉭粉的坩堝，該坩堝部位的反應容器外設有加熱器，所述坩堝置于反應容器下部，在鉭粉坩堝的上方設有集鎂器，集鎂器和鉭粉坩堝之間設有下隔熱屏，集鎂器的上方有上隔熱屏，所述上隔熱屏由若干倒置的圓錐面板組成，在上隔熱屏部位的反應容器外部設有冷卻裝置，所述惰性氣體進入管伸入到反應容器底部。使用本實用新型的裝置進行鉭粉鎂還原降氧，鉭粉損失少，鉭粉氧含量低，回收的金屬鎂可以再利用，減少對環境的污染。
文檔編號B22F9/20GK203124743SQ20122066512
公開日2013年8月14日 申請日期2012年12月5日 優先權日2012年12月5日
發明者鄭浩宇, 朱德忠, 楊進 申請人:江門富祥電子材料有限公司