一種具有多環境適應性的薄膜材料的制備技術的制作方法
【專利摘要】本發明公開一種具有多環境適應性的二硫化鉬/含氫非晶碳多層薄膜材料的制備技術。采用MoS2/a-C:H多層結構的設計，并利用反應非平衡磁控濺射技術制備。制備方法簡便，而且制備的薄膜結構致密，避免了貫穿膜層的空洞缺陷；同時硬質a-C:H膜層提高了薄膜的承載能力，軟質MoS2膜層提高了薄膜的潤滑性能，從而提高了薄膜的多環境適應性。MoS2/a-C:H多層薄膜在真空、空氣、氮氣環境中均具有良好的摩擦學性能，可以用作空間潤滑材料在載人航天飛船、星際探測器、人造衛星等眾多領域得到應用。
【專利說明】一種具有多環境適應性的薄膜材料的制備技術
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種利用非平衡磁控濺射技術制備具有多環境適應性的潤滑薄膜的 制備技術。
【背景技術】
[0002] 載人航天工程、空間實驗室、星際探測器等空間高技術工業的發展，為我國經濟建 設、國家安全和科技發展做出了積極貢獻。空間環境的重要特點之一就是高真空，在此環境 下，金屬表面的氧化膜在摩擦過程中很快被除去，潔凈金屬表面之間極易發生粘著，甚至冷 焊，致使摩擦副不能相對運動，這對于空間運動部件來說是致命的。此外，常規的油脂潤滑 劑在苛刻的真空環境下，易發生蒸發、分解或交聯而失效。所以，空間技術關鍵運動部件在 真空環境中的潤滑失效已經成為制約空間技術裝備壽命和可靠性的瓶頸，因此，發展適合 于高真空的高可靠性、超長壽命的潤滑材料與技術具有重要意義。
[0003] 固體潤滑材料由于具有低的蒸發率、較寬的溫度區間、抗輻射、耐腐蝕等優點，是 理想的真空潤滑材料。薄膜材料作為精密部件的耐磨潤滑層具有重要意義，軟金屬由于價 格昂貴而受到很大限制，目前使用比較廣泛的二硫化鑰（MoS2)雖然在真空有良好的摩擦 學性能，但在空氣中存儲過程已被氧化而是摩擦性能變差，加之耐腐性能差，薄膜硬度低， 易產生磨屑導致污染。而新型的含氫非晶碳膜（a_C:H)雖然有高硬度、低摩擦系數、高耐 磨性、良好的化學穩定性等，但在真空環境下磨損壽命短，極大地限制了它在空間領域的應 用。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種具有多環境適應性的薄膜材料的制備技術。
[0005] 本發明的目的可通過如下技術方案實現： 本發明采用M〇S2/a_C:H多層結構的設計，并利用反應非平衡磁控濺射技術制備。
[0006] -種具有多環境適應性的薄膜材料的制備技術，其特征在于薄膜材料的制備過程 是在一個非平衡磁控濺射鍍膜機的真空腔室內完成，具體步驟為： A、 活化清洗表面：將光滑、潔凈的金屬基底置于非平衡磁控濺射鍍膜機的真空腔室內 后抽真空至KT3Pa以下，通入氬氣作為離化氣體，基底施加脈沖偏壓，輝光放電產生等離子 體，對基底表面進行等離子體活化清洗； B、 過渡層制備：清洗完畢后，利用非平衡磁控濺射的方法首先制備硅過渡層，選用高純 硅作為濺射靶材，以氬氣作為濺射氣體，基體附加脈沖負偏壓，沉積一定厚度后關閉； C、 利用非平衡反應磁控濺射的方法制備MoS2/a-C:H多層薄膜材料：濺射靶材選用MoS2 靶和石墨靶，其中制備每層MoS2層與a-C:H層時的反應氣源分別是：Ar與Ar/CH4，通過改變 靶電流和CH4的通入時間，實現M〇S2/a-C:H多層結構交替和周期變化，打開中頻電源和脈沖 偏壓電源，沉積膜層，鍍膜完畢后冷卻至溫度小于40°C，釋放真空取出制得的薄膜材料。
[0007] 在步驟A中，金屬基底選自不銹鋼、鋼或鈦合金。
[0008] 在步驟A中，等離子體活化工藝參數范圍為：氣壓0.2?3.0Pa,脈沖偏 壓-100 ?-1200V。
[0009] 在步驟B中，過渡層制備工藝參數范圍為：腔體氣壓0. 2?I.OPa，濺射電流1? 12A，脈沖偏壓-50?-1000V，過渡層厚度30?500nm。
[0010] 在步驟C中，工藝參數范圍為：腔體氣壓0. 2?2.OPa，Ar/CH4氣體體積流量比6 : 1?1 :6,脈沖偏壓-100?-1000V，濺射電流1?25A，調制周期為5?1000nm。
[0011] 本發明制備的涂層斷面微觀結構如圖1所示，形成了M〇S2/a_C:H納米多層交替結 構，在M〇S2/a-C:H多層膜結構中：硬質a-C:H膜提供承載力，軟質MoS2膜提供潤滑性。軟層 MoS2膜在表面有很好的剪切作用，使得亞表面的硬層a-C:H膜在低剪切力水平產生一定程 度上"相對滑動"，緩解了高硬度膜層的界面應力并保持了韌性；多相細晶界面的存在，增加 了薄膜的韌性，阻止了裂紋的擴展，進而提高了薄膜的耐磨壽命。
[0012] 本發明制備的M〇S2/a-C:H多層膜與純MoS2膜以及純a-c:H膜相比：將三種薄膜分 別在真空、氮氣以及空氣中進行摩擦實驗。結果表明，純MoS2膜在空氣中摩擦系數高，摩擦 壽命短；純a_C:H膜在真空中雖然摩擦系數很低，但磨損壽命極短；而M〇S2/a_C:H多層膜在 多種環境下均具有很低的摩擦系數和很長的耐磨壽命。
[0013] 本發明制備的多層薄膜可以作為空間潤滑材料在載人航天飛船、星級探測器、人 造衛星等領域的金屬運動部件上。
[0014] 本發明的產品主要性能指標如表1所示： 表1
【權利要求】
1. 一種具有多環境適應性的薄膜材料的制備技術，其特征在于薄膜材料的制備過程是 在一個非平衡磁控濺射鍍膜機的真空腔室內完成，具體步驟為： A、 活化清洗表面：將光滑、潔凈的金屬基底置于非平衡磁控濺射鍍膜機的真空腔室內 后抽真空至ΚΓ3 Pa以下，通入氬氣作為離化氣體，基底施加脈沖偏壓，輝光放電產生等離子 體，對基底表面進行等離子體活化清洗； B、 過渡層制備：清洗完畢后，利用非平衡磁控濺射的方法首先制備硅過渡層，選用高純 硅作為濺射靶材，以氬氣作為濺射氣體，基體附加脈沖負偏壓，沉積一定厚度后關閉； C、 利用非平衡反應磁控濺射的方法制備MoS2/a-C:H多層薄膜材料：濺射靶材選用MoS2 靶和石墨靶，其中制備每層MoS2層與a-C:H層時的反應氣源分別是：Ar與Ar/CH4，通過改變 靶電流和CH 4的通入時間，實現M〇S2/a-C: Η多層結構交替和周期變化，打開中頻電源和脈沖 偏壓電源，沉積膜層，鍍膜完畢后冷卻至溫度小于40°C，釋放真空取出制得的薄膜材料。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟A中，金屬基底選自不銹鋼、鋼或鈦合 金。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟A中，等離子體活化工藝參數范圍為： 氣壓0. 2?3. 0 Pa，脈沖偏壓-100?-1200V。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟B中，過渡層制備工藝參數范圍為： 腔體氣壓〇. 2?1. OPa，濺射電流1?12 A，脈沖偏壓-50?-1000V，過渡層厚度30?500 nm〇
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟C中，工藝參數范圍為：腔體氣壓 0. 2?2. 0Pa，Ar/CH4氣體體積流量比6 :1?1 :6,脈沖偏壓-100?-1000V，濺射電流1? 25 A，調制周期為5?1000 nm。
【文檔編號】C23C14/35GK104278241SQ201310273979
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月2日 優先權日:2013年7月2日
【發明者】陳建敏, 吳艷霞, 吉利, 李紅軒, 冶銀平, 周惠娣 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所