一種高性能zao旋轉靶材的制備方法
【專利摘要】一種高性能ZAO旋轉靶材的制備方法，它涉及一種含氧化鋅摻鋁的陶瓷靶材成型的制備方法。本發明是要解決目前制備ZAO旋轉靶材采用噴涂方法設備昂貴，制備的靶材密度低的技術問題。本發明的制備方法按以下步驟進行：一、將ZAO粉體在模具中壓制成粗坯；二、采用真空熱壓燒結工藝制得ZAO旋轉靶材。本發明的制備方法方法簡便易行、效率高、耗能低，且制備過程中無需添加任何助劑；本發明制備的ZAO旋轉靶材致密性好、電阻率低。本發明可用于防結霧風擋玻璃、隔熱防輻射玻璃、液晶顯示器、觸屏玻璃和增透減反玻璃等領域。
【專利說明】一種高性能ZAO旋轉靶材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含氧化鋅摻鋁的陶瓷靶材成型的制備方法。
【背景技術】
[0002]ΖΑ0是ZnO摻A1203陶瓷，摻雜比一般為98:2~90:10，ZnO是一種具有六角纖鋅礦結構的直接帶隙寬禁帶η型半導體材料，ZnO基薄膜具有壓敏性、壓電性、透明導電性、光電性等優良性質。在ZnO體系中摻雜A1203制成ΖΑ0透明導電薄膜，其薄膜導電性能大幅提高，而且具有可同ΙΤ0相比擬的光電特性。ΖΑ0薄膜的制備簡便，元素資源豐富無毒，逐漸成為ΙΤ0薄膜最佳替代者。目前市場多為平面靶材，但是平面靶材利用率較低，僅為20%-30%，隨著技術的不斷更新，人們發現旋轉靶材360°靶面可被均勻濺射，利用率高達80%。現在薄膜太陽能電池的度電成本仍然較高，社會迫切需要技術的進步來降低光伏發電的成本，因此，旋轉靶鍍膜技術會成為今后生產薄膜電池的重要發展方向。
[0003]目前，ΖΑ0旋轉靶材主要是噴涂技術，但是傳統的噴涂方法的最大缺陷是靶材密度低，只有理論密度的80%，導致濺射時容易打火、掉渣，影響濺射質量和降低成品率，同時設備的投入也比較大。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了解決目前制備ΖΑ0旋轉靶材采用噴涂方法設備投入大，制備的靶材密度低的技術問題，而提供的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法。
[0005]本發明的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法是按以下步驟進行:
[0006]一、粉體初壓成型:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入ΖΑ0粉體后，在2~lOMPa壓強下壓制成粗坯。
[0007]二、真空熱壓燒結:將步驟一中壓制成的粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為5~50Pa ;加壓至15~40MPa后，均勻升溫至1100~1400°C，保溫保壓2~6小時；然后降溫至100°C以下出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材粗品。
[0008]其中，步驟二中所述的保溫保壓時溫度為1100~1400°C，壓強為15~40MPa，是為了保證靶材的相對密度達到99%以上；
[0009]步驟二中所述的降溫至100°C以下出爐，是為了保證靶材脫模比較容易。
[0010]可選的，所述的步驟一中壓制成粗坯的壓強為3~9MPa。
[0011]可選的，所述的步驟二中將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內后，抽真空至真空度為10~48Pa。
[0012]可選的，所述的步驟二中將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內后，抽真空至真空度為12~45Pa。
[0013]可選的，所述的步驟二中保溫保壓時，保持的壓強為16~37MPa。
[0014]可選的，所述的步驟二中保溫保壓時，保持的溫度為1120~1380°C。
[0015]可選的，所述的步驟 二中保溫保壓時，保持的溫度為1140~1350°C。[0016]可選的，所述的步驟二中保溫保壓的時間為2.5~5.5小時。
[0017]本發明具有以下有益效果:
[0018]1、本發明的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法，其制備的ΖΑ0旋轉靶材可一次成型，燒結過程不需要經過脫脂等工序，方法簡便易行，而且燒結時間也大大降低，提高效率，節省成本。
[0019]2、本發明的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法，其是在真空加壓狀態下進行燒結，因此能降低燒結的溫度，縮短燒結時間，從而達到節約能耗的目的。
[0020]3、本發明的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法，其是在加壓的狀態下進行燒結，制得的ΖΑ0旋轉靶材的致密性很好。
[0021]4、本發明的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法，其制備過程不需要添加任何助劑。
[0022]5、根據本發明的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法制得的ΖΑ0旋轉靶材，其密度高，電阻率小；采用阿基米德法測定靶材的相對密度不低于99.3%，優選方案可以使制得靶材的相對密度達到99.8%，采用四針探測儀法測得靶材的電阻率為2*10_4~9*1CT4 Ω.cm。
【具體實施方式】 [0023]通過以下實施例來驗證本發明的有益效果:
[0024]實施例一:
[0025]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入2.5kg ZAO粉體后，在2MPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為50Pa ;加壓至15MPa后，以6 V /min的速度升溫至1100°C，保溫保壓2.5小時；然后降溫至80°C出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.57g/cm3，是理論密度的99.46% ;采用四針探測儀法測的靶材電阻率為3*10_4Ω.cm。
[0026]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0027]實施例二:
[0028]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在lOMPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為48Pa ;加壓至40MPa后，以6 V /min的速度升溫至1350°C，保溫保壓5.5小時；然后降溫至90°C出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.58g/cm3，是理論密度的99.64% ;采用四針探測儀法測的靶材電阻率為5*10_4Ω.cm。
[0029]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0030]實施例三:
[0031]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在3MPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為lOPa ;加壓至37MPa后，以6°C /min的速度升溫至1400°C，保溫保壓6小時；然后降溫至70°C出爐，得到ZA0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.59g/cm3,是理論密度的99.80% ；采用四針探測儀法測的靶材電阻率為9*10_4Ω.cm。
[0032]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0033]實施例四:
[0034]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在9MPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為12Pa ;加壓至16MPa后，以6°C /min的速度升溫至1380°C，保溫保壓2小時；然后降溫至70°C出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.58g/cm3,是理論密度的99.64% ；采用四針探測儀法測的靶材電阻率為6.5*10_4Ω.cm。
[0035]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0036]實施例五:
[0037]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在9MPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為45Pa ;加壓至35MPa后，以6°C /min的速度升溫至1140°C，保溫保壓6小時；然后降溫至75°C出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.57g/cm3,是理論密度的99.46% ；采用四針探測儀法測的靶材電阻率為7.5*10_4Ω.cm。
[0038]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0039]實施例六:
[0040]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在6MPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為28Pa ;加壓至28/MPa后，以6°C /min的速度升溫至1250°C，保溫保壓4小時；然后降溫至98°C出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.59g/cm3,是理論密度的99.80% ；采用四針探測儀法測的靶材電阻率為2*10_4Ω.cm。
[0041]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0042]實施例七:
[0043]本實施例的一種高性能ΖΑ0旋轉靶材的制備方法具體按以下步驟進行:將模具置于壓力機上，在ΖΑ0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入5kg ZAO粉體后，在8MPa壓強下壓制成粗坯；將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為5Pa ;加壓至37MPa后，以6°C /min的速度升溫至1120°C，保溫保壓6小時；然后降溫至65°C出爐，得到ΖΑ0旋轉靶材。取出靶材，采用阿基米德法測定密度為5.58g/cm3，是理論密度的99.64% ;采用四針探測儀法測的靶材電阻率為8.3*10_4Ω.cm。
[0044]其中本實施例中使用的ΖΑ0粉體，是按照申請號為200810080155.5的《一種用于薄膜太陽能電池的氧化鋅鋁靶材的制備方法》中所述的ΖΑ0粉體的制備方法制備的。
[0045]本發明技術方案不局限于以上所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的合理組合。
【權利要求】
1.一種高性能ZAO旋轉靶材的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行的:一、粉體初壓成型:將模具置于壓力機上，在ZA0粉體與模具接觸面涂上二硫化鑰粉末，裝入ZA0粉體后，在2~lOMPa壓強下壓制成粗坯；二、真空熱壓燒結:將步驟一中壓制成的粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內，抽真空至真空度為5~50Pa ;加壓至15~40MPa后，均勻升溫至1100~1400°C，保溫保壓2~6小時；然后降溫至100°C以下出爐，得到ZA0旋轉靶材粗品。
2.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟一中所述的壓制成粗坯的壓強為3~9MPa。
3.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內后，抽真空至真空度為10~48Pa。
4.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的將粗坯連同模具一起移入真空熱壓爐內后，抽真空至真空度為12~45Pa。
5.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時，保持的壓強為16~37MPa。
6.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時，保持的溫度為1120~1380°C。
7.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時，保持的溫度為1140~1350°C。
8.根據權利要求1所述的一種高性能ZA0旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓的時間為2.5~5.5小時。
【文檔編號】C23C14/34GK103643207SQ201310731271
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月26日 優先權日:2013年12月26日
【發明者】康明生, 崔娜, 齊夢強, 朱輝, 吳潔, 岳子云 申請人:河北東同光電科技有限公司