一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法
【專利摘要】本發明屬于濺射靶材技術領域，具體涉及一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括對銅坯進行鐓粗拔長、鍛打成長方體銅鍛坯、第一次退火處理；接著熱軋、第二次退火處理，即得銅靶材。本發明制備的銅靶材尺寸大，內部組織均勻、無缺陷，晶粒尺寸小于100μm，性能優異，可廣泛應用于平面顯示器領域。
【專利說明】
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于濺射靶材技術領域，具體涉及一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法。
【背景技術】
[0002]平面顯示器的高質量和大型化，要求濺射薄膜有較高的均勻性，低電阻率等特性，尋找更高電導率和更好的抗電迀移特性，成為未來發展的方向。目前鋁靶及其合金作為濺射靶材的布線材料已經廣泛用于平面顯示器領域的面板制造中，隨著人們生活水平的提高和經濟的發展，對平面顯示器的要求越來越高，主要表現在平面顯示器的大型化方面和質量方面。與傳統鋁材料相比，銅具材料有更高的電導率和更好的抗電迀移特性，因此，銅靶代替鋁靶是一種發展趨勢，銅靶已成為平面顯示器發展領域不可或缺的材料。由于銅材料硬度相對較小，銅靶材面積較大時，在磁控濺射過程中容易產生形變，從而導致銅鍍膜品質下降，因此，如何生產出組織均勻，晶粒細小，內部無缺陷的大尺寸高純銅平面靶材是生產的難點。
[0003]中國專利CN104128740A公開了一種銅靶材的制備方法，包括:先采用熱鍛工藝將銅坯料進行致密化處理，在經冷卻后，形成第一銅靶材坯料:熱乳所述第一銅靶材坯料，使之厚度降低10-50%，形成第二銅靶材坯料;將所述第二銅靶材坯料進行退火處理，形成銅靶材。該專利方法需要采用500-1200噸壓延機熱乳成銅靶，設備投入大，銅靶材的長度也未給出，而且大尺寸銅靶經過壓延后容易變形。
[0004]中國專利CN104694888A公開了一種高純銅濺射靶材的制備方法。該方法主要包括:高純銅靶材坯料在高溫下進行墩粗拔長的塑性變形。經過多輪次的墩粗拔長變形后，將靶材坯料冷卻，對冷卻后的高純銅靶材坯料進行壓延變形制備成高純銅靶坯。然后對靶坯進行熱處理，得到組織細小均勻的高純銅靶材。但是，該專利銅靶材主要為在半導體集成電路上使用，銅靶材尺寸小，工序簡單。
【發明內容】
[0005]為克服上述缺陷，本發明的目的在于提供一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，制備的銅靶材尺寸大，內部組織均勻、無缺陷，晶粒尺寸小于ΙΟΟμπι，性能優異，可廣泛應用于平面顯示器領域。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(1)將圓柱體銅錠坯進行鐓粗拔長；
(2)將步驟(I)鐓粗拔長后的銅錠坯鍛打成長方體銅鍛坯；
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯進行第一次退火處理；
(4)將步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯熱乳，得到銅板坯；
(5)將步驟(4)銅板坯進行第二次退火處理，即得銅靶材。
[0007]優選地，步驟(I)所述的鐓粗拔長為:將圓柱體銅錠坯加熱至600?800°C，加熱30?50min，把空氣錘錘頭預熱至300?400°C，對圓柱體銅錠還進行鐓粗拔長。
[0008]優選地，步驟(I)所述的圓柱體銅錠坯尺寸為直徑180?220 mm，長度300?500mmD
[0009]優選地，步驟(2)所述的鍛打之前600?800°C繼續加熱30?40min，鍛打分三次進行，每次鍛打10-15下，三次鍛打方向兩兩垂直。
[0010]優選地，步驟(2)所述的長方體銅鍛坯的厚度65?80mm，寬度200?220 mm，長度820?855 mm。
[0011]優選地，步驟(3)所述的第一次退火處理為:步驟(2)長方體銅鍛坯在300?400°C持續加熱50?60min，在空氣中冷卻至室溫。
[0012]優選地，步驟(4)所述的熱乳在300?500噸熱乳機上進行，熱乳步驟為:將長方體銅鍛坯第一次加熱至600?700 °C，加熱50?60min，熱乳3道次，變形量40?50%，接著第二次加熱至500?600°C，加熱25?45 min，熱乳3道次，變形量50?70%。
[0013]優選地，步驟(5)所述的第二次退火處理為:步驟(5)銅板坯在300?500°C進行加熱1.5?2h，自然冷卻至室溫。
[0014]優選地，步驟(5)所述的銅靶材尺寸為13?22 mmX200?250 mmX 2500?3000mmD
[0015]優選地，步驟(4)熱乳之前還包括對長方體銅鍛坯表面氧化層的處理。
[0016]本發明的積極有益效果:
1.本發明鍛造工藝鐓粗拔長，這種工藝不僅能夠增加銅錠的致密性，還能破碎粗大柱狀組織為細碎晶粒，提高了高純銅錠的塑性和力學性能，本發明鐓粗拔長溫度為600?800°C，溫度合適，避免了由于溫度過高造成的鑄錠過軟，溫度過低后續鍛打不容易進行;本發明鍛打分三次進行，每次鍛打10-15下，三次鍛打方向兩兩垂直，使組織結構更加致密均勻；鍛打至長方體銅鍛坯之后第一次退火處理使長方體銅鍛坯更加致密，銅鍛坯邊部柱狀晶破碎成細小晶粒，銅鍛坯內部組織均勻，為后續塑性變形工藝做好準備。
[0017]2.本發明步驟(4)熱乳之前還包括對長方體銅靶材表面氧化層的處理，提高了銅靶材的純度，并為以后銅靶材的平整度提供保證。
[0018]3.本發明熱乳在300?500噸熱乳機上進行，設備成本低，熱乳分兩次加熱，第一次加熱溫度為600?700°C，溫度合適，避免了熱乳溫度過高或過低銅板坯表面或內部出現裂紋的問題，第二次加熱溫度為500?600 V，這個溫度范圍內長方體銅鍛坯變形量合適，大的變形量使銅鍛坯內部組織出現孿晶，還可使組織異常增大等缺陷，過小的變形量導致組織不均勻。熱乳每次加熱采用3道次，從而在保持銅鍛坯內部織構的基礎上避免組織異常長大和孿晶增多，從而使銅靶組織致密而且晶粒均勻，孿晶組織少，與冷乳相比，熱乳能夠細化晶粒，消除缺陷，內部一些微裂紋、氣泡、疏松等缺陷能夠在高溫和壓力下焊合;熱乳后的銅鍛坯表面平整，有利于機械加工，完全克服了大尺寸銅靶經過壓延后容易變形和變形不均勻的問題。
[0019]4.本發明熱乳之后第二次退火在300?500°C持續加熱1.5?2h，使銅靶材內部組織進行再結晶以達到平衡狀態，本發明退火溫度和時間合適，避免了“溫度過低，熱乳過程中的形變孿晶無法回復再結晶，溫度過高使得晶粒過分長大，不滿足晶粒細化要求，保溫時間過長造成晶粒的生長過大，保溫時間過短造成銅靶材受熱不均勻”的缺陷。
[0020]5.本發明制備的銅靶材尺寸13?22 mmX200?250 mmX2500?3000 mm，厚度小，長度長，銅靶材尺寸大，內部組織均勻、無缺陷，晶粒尺寸小于ΙΟΟμπι，不易變形，性能優異，可廣泛應用于平面顯示器領域。
[0021]說明書附圖
圖1為本發明實施例1的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖；
圖2為本發明實施例2的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖；
圖3為本發明實施例3的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖；
圖4為本發明實施例4的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖；
圖5為本發明實施例5的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖；
圖6為本發明實施例6的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖；
圖7為本發明實施例7的大尺寸高純銅平面靶材的微觀組織圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合一些【具體實施方式】，對本發明進一步說明。
[0023]實施例1
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(1)將圓柱體銅錠坯(規格為Φ200 mmX300 mm，純度99.99%，硬度HV40)，加熱至600°C，加熱50min，把空氣錘錘頭預熱至350°C，對銅坯進行先鐓粗后拔長，最后尺寸為Φ 150mmX400 mm；
(2)將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱30min，鍛打分三次進行，每次鍛打10下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為72mmX200mmX840mm；
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在300°C持續加熱60min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)將步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯在300噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至700°C，加熱50min，熱乳3道次，變形量40%，接著第二次加熱至500°C，加熱30min，熱乳3道次，變形量50%，得到銅板還；
(5)將步驟(4)銅板坯在350°C進行第二次退火處理1.5h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅靶材尺寸22 mm X 220 mm X 2800mm，晶粒尺寸86μπι，組織均勻、無缺陷(參見圖1)，致密度99%，硬度HV70。
[0024]實施例2
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(I)將圓柱體銅錠坯(規格為Φ 180 mmX360 mm，純度99.999%，硬度HV40)，加熱至650°C，加熱45min，把空氣錘錘頭預熱至300°C，對銅坯先拔長后鐓粗，最后尺寸為Φ 150 mmX450 mm；
(2 )將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱35min，鍛打分三次進行，每次鍛打12下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為SOmmX210mmX830mm; (3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在350°C持續加熱55min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)將步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯在400噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至650°C，加熱60min，熱乳3道次，變形量為40%，接著第二次加熱至550°C，加熱45min，熱乳3道次，變形量為60%，得到銅板還；
(5)將步驟(4)銅板坯在300°C進行第二次退火處理2h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅靶材尺寸20mm X 220mm X 2600mm，晶粒尺寸93μπι，組織均勻、無缺陷(參見圖2)，致密度99%，硬度 HV70。
[0025]實施例3
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(1)將圓柱體銅錠坯料(規格為Φ200 mmX400 mm，純度99.99%，HV40)，加熱至700°C，加熱40min，把空氣錘錘頭預熱至350°C，對銅坯先拔長后鐓粗，最后尺寸為Φ 130 mm X 480mm；
(2)將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱40min，鍛打分三次進行，每次鍛打13下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為70mmX220mmX820mm；
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在380°C持續加熱50min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)除去步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯表面氧化層，接著在400噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至7000C，加熱50min，熱乳3道次，變形量為45%，接著第二次加熱至550°C，加熱30 min，熱乳3道次，變形量為65%，得到銅板坯；
(5)將步驟(4)銅板坯在350°C進行第二次退火處理2h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅靶材尺寸15mm X 220mm X 3000mm,晶粒尺寸96μπι，組織均勻、無缺陷(參見圖3)，致密度99%，硬度 HV70。
[0026]實施例4
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(1)將圓柱體銅錠坯料(規格為Φ190 mmX350臟，純度99.995%，狀40)，加熱至700°(:，加熱40min，把空氣錘錘頭預熱至400°C，對銅還進行先鐓粗后拔長，最后尺寸為Φ 140 mmX450 mm；
(2)將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱40min，鍛打分三次進行，每次鍛打12下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為75mmX215mmX825mm；
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在400°C持續加熱50min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)除去步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯表面氧化層，接著在500噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至600°C，真空條件下(真空可以防止被鍛打的銅鍛坯在高溫的條件下發生氧化，防止雜質引入。)加熱55min，熱乳3道次，變形量為50%，接著第二次加熱至600°C，真空條件下加熱25 min，熱乳3道次，變形量為50%，得到銅板坯；
(5)將步驟(4)銅板坯在400°C進行第二次退火處理1.5h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅革E材尺寸為19mm X 200mm X 3000mm，晶粒尺寸68μηι，組織均勾、無缺陷(參見圖4)，致密度99%，硬度HV70。
[0027]實施例5
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(1)將圓柱體銅錠坯料(規格為Φ200 _X420 mm,純度99.999%，HV40)，加熱至700°C，加熱40min，把空氣錘錘頭預熱至350°C，對銅坯進行第一次先鐓粗后拔長，接著500°C，加熱lOmin，對銅坯進行第二次先拔長后鐓粗，最后尺寸為Φ 150 mmX460 mm;多次鐓粗拔長有利于銅錠坯內部組織均勻；
(2)將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱40min，鍛打分三次進行，每次鍛打15下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為78mmX
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在380°C持續加熱50min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)除去步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯表面氧化層，接著在400噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至7000C，加熱50min，熱乳3道次，變形量為45%，接著第二次加熱至550°C，加熱40 min，熱乳3道次，變形量為70%，得到銅板坯；
(5)將步驟(4)銅板坯在500°C進行第二次退火處理1.5h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅靶材尺寸為13mm X 220mm X 3000mm，晶粒尺寸83μπι，組織均勻、無缺陷(參見圖5)，致密度99%，硬度HV70。
[0028]實施例6
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(I)將圓柱體銅錠坯料(規格為Φ 200 mm X 400 mm，純度99.99%，HV40)，加熱至750°C，加熱30min，把空氣錘錘頭預熱至350°C，對銅坯先鐓粗后拔長，最后尺寸為Φ 180 mm X 450mm；
(2 )將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱30min，鍛打分三次進行，每次鍛打15下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為68mmX215mm X 835mm；
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在350°C持續加熱50min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)除去步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯表面氧化層，接著在500噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至7000C，加熱55min，熱乳3道次，變形量為40%，接著第二次加熱至500°C，加熱40 min，熱乳3道次，變形量為50%;
(5)將步驟(4)銅板坯在400°C進行第二次退火處理2h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅靶材尺寸為21mmX250mmX2500mm，晶粒尺寸88μπι，組織均勻(參見圖6)，致密度99%，硬度HV70o
[0029]實施例7
一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，包括以下步驟:
(I)將圓柱體銅錠坯料(規格為Φ 220 mmX 500 mm，純度99.995%，HV40)，加熱至800°C，加熱30min，把空氣錘錘頭預熱至400°C，對銅坯先鐓粗后拔長，最后尺寸為Φ 180 mm X 550mm；
(2)將步驟(I)處理后的銅錠坯繼續加熱35min，鍛打分三次進行，每次鍛打10下，三次鍛打方向(X、Y、Z方向)兩兩垂直，鍛打至長方體銅鍛坯，長方體銅鍛坯的尺寸為65mmX220mmX855mm；
(3)將步驟(2)長方體銅鍛坯在360°C持續加熱55min，在空氣中冷卻至室溫，實現銅鍛坯的第一次退火處理；
(4)除去步驟(3)退火處理后的長方體銅鍛坯表面氧化層，接著在300噸熱乳機上進行熱乳，熱乳步驟為:第一次加熱至6000C，加熱60min，熱乳3道次，道次總變形率為40%，接著第二次加熱至550°C，加熱40 min，熱乳3道次，道次總變形率為55%，得到銅板坯；
(5)將步驟(4)銅板坯在350°C進行第二次退火處理2h，自然冷卻至室溫，即得銅靶材，銅靶材尺寸為22mmX 220mmX 2500mm，晶粒尺寸81μπι，組織均勻、無缺陷(參見圖7)，致密度99%，硬度 HV70。
【主權項】
1.一種大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將圓柱體銅錠坯進行鐓粗拔長； (2)將步驟(I)鐓粗拔長后的銅錠坯鍛打成長方體銅鍛坯； (3)將步驟(2)長方體銅鍛坯進行第一次退火處理； (4)將步驟(3)第一次退火處理后的長方體銅鍛坯熱乳，得到銅板坯； (5)將步驟(4)銅板坯進行第二次退火處理，即得銅靶材。2.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的鐓粗拔長為:將圓柱體銅錠坯加熱至600?800 °C，保持30?50min，把空氣錘錘頭預熱至300?400°C，對圓柱體銅錠坯進行鐓粗拔長。3.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的圓柱體銅錠坯尺寸為直徑180?220 mm，長度300?500 mm。4.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的鍛打之前600?800 °C繼續加熱30?40min，鍛打分三次進行，每次鍛打10-15下，三次鍛打方向兩兩垂直。5.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的長方體銅鍛還的厚度65?80mm，寬度200?220 mm，長度820?855 mm。6.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的第一次退火處理為:步驟(2)長方體銅鍛坯在300?400°C持續加熱50?60min，在空氣中冷卻至室溫。7.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的熱乳在300?500噸熱乳機上進行，熱乳步驟為:將長方體銅鍛坯第一次加熱至600?7000C，加熱50?60min，熱乳3道次，變形量40?50%，接著第二次加熱至500?600°C，加熱25?45 min，熱乳3道次，變形量50?70%。8.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的第二次退火處理為:步驟(5)銅板坯在300?500°C進行加熱1.5?2h，自然冷卻至室溫。9.根據權利要求1所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的銅靶材尺寸為13?22 mmX 200?250 mmX 2500?3000 mm。10.根據權利要求1-9任一項所述的大尺寸高純銅平面靶材的制備方法，其特征在于，步驟(4)熱乳之前還包括對長方體銅鍛坯表面氧化層的處理。
【文檔編號】C22F1/08GK105887028SQ201610314384
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月13日
【發明人】高建杰, 崔冬樂, 孔雪, 孫虎民
【申請人】洛陽高新四豐電子材料有限公司