非磁性物質分散型Fe-Pt基濺射靶的制作方法

非磁性物質分散型Fe-Pt基濺射靶的制作方法
【專利摘要】一種燒結體濺射靶，該燒結體濺射靶包含：組成包含以分子數比計35～55％的Pt、余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質，其特征在于，至少含有SiO2作為非磁性物質，SiO2為非晶質，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質的構成成分的氧而得到的殘留氧量為0.07重量％以下。本發明的課題在于提供抑制SiO2向方英石的結晶化、濺射時產生的粉粒量少、并且具有包含SiO2的非磁性物質分散在Fe-Pt基合金中的組織的燒結體濺射靶。
【專利說明】非磁性物質分散型Fe-Pt基濺射靶

【技術領域】
[0001] 本發明涉及用于磁記錄介質中的顆粒型磁性薄膜的成膜的濺射靶，并涉及具有包 含SiO2的非磁性物質分散于Fe-Pt基合金中的組織的燒結體濺射靶。

【背景技術】
[0002] 在以硬盤驅動器為代表的磁記錄領域，作為磁記錄介質中的磁性薄膜的材料，使 用以作為強磁性金屬的Co、Fe或Ni為基質的材料。例如，采用面內磁記錄方式的硬盤驅動 器的磁性薄膜使用以Co為主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基強磁性合金。
[0003] 另外，采用近年來實用化的垂直磁記錄方式的硬盤驅動器的磁性薄膜多使用包含 以Co為主要成分的Co-Cr-Pt基強磁性合金與非磁性物質的復合材料。而且，從生產率高 的觀點考慮，上述磁性薄膜多使用以上述材料為成分的濺射靶利用DC磁控濺射裝置進行 濺射來制作。
[0004] 另一方面，硬盤的記錄密度逐年急速增大，目前正在市售容量超過1萬億比特/平 方英寸的硬盤。記錄密度達到1萬億比特/平方英寸時，記錄比特（bit)的尺寸小于IOnm, 這種情況下，可以預料到由熱起伏導致的超順磁性化成為問題，并且可以預料到現在使用 的磁記錄介質的材料例如在Co-Cr基合金中添加 Pt而提高了晶體磁各向異性的材料是不 夠的。這是因為，以IOnm以下的尺寸穩定地表現出強磁性的磁性粒子需要具有更高的晶體 磁各向異性。
[0005] 基于上述理由，具有Lltl結構的FePt相作為超高密度記錄介質用材料受到關注。 具有Ll tl結構的FePt相的晶體磁各向異性高，并且耐腐蝕性、抗氧化性優良，因此被期待為 適合用作磁記錄介質的材料。
[0006] 而且，使用FePt相作為超高密度記錄介質用材料時，要求開發出使有序化的FePt 磁性粒子以磁隔離的狀態盡可能高密度地對齊取向并分散的技術。
[0007] 出于這種背景，提出將用氧化物、碳等非磁性物質包圍具有Lltl結構的FePt磁性 粒子的粒狀結構的磁性薄膜用于采用熱輔助磁記錄方式的下一代硬盤的磁記錄介質。該粒 狀結構的磁性薄膜形成磁性粒子彼此由于非磁性物質的介入而磁絕緣的結構。
[0008] 作為具有粒狀結構的磁性薄膜的磁記錄介質及與其相關的公知文獻，可以舉出專 利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5、專利文獻6。
[0009] 作為具有具備上述Lltl結構的FePt相的粒狀結構的磁性薄膜，以體積比率計含有 10?50%的SiO 2作為非磁性物質的磁性薄膜作為候選之一而受到關注。而且，上述粒狀結 構的磁性薄膜通常使用具有SiO2分散在Fe-Pt合金中的組織的靶進行濺射來制作。另外， 此處使用的靶通常通過粉末燒結法進行制作。
[0010] 然而，存在如下問題：使用SiO2分散在Fe-Pt合金中的靶進行濺射時，靶中的SiO 2 上產生的微裂紋成為粉粒產生的原因。此處的粉粒是指在濺射時由靶產生的作為粉塵的微 粒狀物質。附著于晶片上的粉粒使薄膜的制造工序中的成品率下降，因此要求降低由靶產 生的作為粉塵的粉粒。
[0011] 專利文獻6中記載了 SiO2分散在Fe-Pt合金中的靶中的微裂紋的產生原因在于 靶中的SiO2以結晶化的方英石的形態存在。因此，專利文獻6中指出為了抑制SiO 2轉變成 方英石，在原料粉中使用非晶3102粉，并將燒結溫度設為1120°C以下是有效的。然而，在含 有包含SiO 2的非磁性物質和Fe-Pt基合金的濺射靶的制造中，存在如下問題：即使在專利 文獻6的條件下制作，也不能完全抑制SiO 2向方英石的結晶化。
[0012] 現有技術文獻
[0013] 專利文獻
[0014] 專利文獻1 :日本特開2000-306228號公報
[0015] 專利文獻2 :日本特開2000-311329號公報
[0016] 專利文獻3 :日本特開2008-59733號公報
[0017] 專利文獻4 :日本特開2008-169464號公報
[0018] 專利文獻5 :日本特開2004-152471號公報
[0019] 專利文獻6 :日本專利第5032706號公報


【發明內容】

[0020] 發明所要解決的問題
[0021] 本發明的課題是，鑒于上述問題，提供抑制SiO2向方英石的結晶化、濺射時產生的 粉粒量少、并且具有包含SiO 2的非磁性物質分散在Fe-Pt基合金中的組織的燒結體濺射 靶。
[0022] 用于解決問題的手段
[0023] 為了解決上述問題，本發明人進行了深入研究，結果發現，通過降低靶中殘留的剩 余氧量、即包含SiO 2的非磁性物質的構成成分以外的氧，可以抑制SiO2向方英石的結晶化， 并且可以使SiO 2微細地分散在母材金屬中。
[0024] 基于這種發現，本發明提供：
[0025] 1) 一種燒結體濺射靶，該燒結體濺射靶包含：組成包含以分子數比計35?55%的 Pt、余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質，其特征在于，至少含有SiO2作為非 磁性物質，SiO 2為非晶質，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質的構成成分的氧而得到 的殘留氧量為〇. 07重量％以下。
[0026] 2)如1)所述的燒結體濺射祀，其特征在于，以分子數比計含有0. 5?15%的選自 Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一種以上元素 作為合金中的添加元素。
[0027] 3)如上述1)?2)所述的濺射祀，其特征在于，含有C(碳）、或者選自B、Ca、Nb、 Si、Ta、Ti、W、Zr的元素的碳化物、或者選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、 或者選自 Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、 Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr的元素的氧化物的一種以上作為SiO2以外的非磁性物質。
[0028] 4)如上述1)、2)、3)所述的濺射靶，其特征在于，靶中的非磁性物質的體積比率為 10 ?55%。
[0029] 發明效果
[0030] 本發明的非磁性物質分散型Fe-Pt基濺射靶雖然含有SiO2作為非磁性物質，但是 可以使濺射時產生的粉粒非常少。即，能夠提高成膜時的成品率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031] 圖1是利用光學顯微鏡觀察實施例1的濺射靶的拋光面時的組織圖像。

【具體實施方式】
[0032] 本發明的非磁性物質散型Fe-Pt基濺射靶是包含：組成包含以分子數比計35? 55%的Pt、余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質的燒結體濺射靶，其中，至少 含有SiO 2作為非磁性物質，SiO2為非晶質，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質的構成 成分的氧而得到的殘留氧量為〇. 07重量％以下。這是本發明的基礎。
[0033] 在Fe-Pt合金組成中，Pt的含量以分子數比計優選為35%以上且55%以下。Pt 在Fe-Pt合金中的含量低于35%的分子數比時，有時得不到Lltl結構的FePt相，超過55% 的分子數比時，有時同樣地得不到Ll tl結構的FePt相。另外，通過含有SiO2作為非磁性物 質，可以得到良好的粒狀結構的磁性膜。
[0034] 另外，對于本發明的靶而言，靶中含有的SiO2S非晶質。因此，SiO2轉變為方英石 的靶在本發明的范圍外。可以根據利用X射線衍射裝置測定靶的小片的拋光面而得到的衍 射圖譜來考察SiO 2的結晶狀態。通常SiO2為非晶質時，不會出現歸因于SiO2的明確的衍 射峰。
[0035] SiO2的非晶質的判定具體地通過按照如下所述對X射線衍射圖譜進行分析來進 行。
[0036] 首先，求出衍射圖譜的背景區域中的信號強度的平均值，將其作為基線。接著，在 背景區域中，對信號強度與基線的偏差的絕對值進行積分，求出背景的積分強度。接著，求 出歸因于SiO 2晶體的衍射峰的積分強度。該衍射峰的積分強度通過對與在衍射峰前后的背 景區域中求出的基線之間的偏差進行積分而求出。然后，如果衍射峰的積分強度除以背景 的積分強度而得到的值為3以上，則可以判定存在歸因于結晶化的SiO 2的衍射峰，SiO2不 是非晶的。
[0037] 需要說明的是，基線也可以使用對背景區域的信號強度利用最小二乘法求出的一 次函數代替信號強度的平均值，這種方法的精度更高。另外，在對積分強度彼此進行除法運 算時，使用除以積分范圍的衍射角度寬度而得到的每單位衍射角的積分強度，而不使用積 分值本身。
[0038] 此外，對于本發明的靶而言，從靶中含有的氧量扣除非磁性物質的構成成分的氧 量而得到的殘留氧量為〇. 07重量％以下是重要的要件。這是因為，該值超過0. 07重量％ 時，由于Fe-Pt基合金中產生的微量酸化鐵的影響，促進燒結時SiO2向方英石的結晶化。優 選為0.05重量％以下。
[0039] 利用采用惰性氣體熔融-紅外吸收法的氧分析計對靶的小片進行測定，可以得到 靶中含有的氧量。另外，難以選擇性地直接測定非磁性物質的構成成分的氧量，但是可以根 據使用ICP-AES等裝置測定的靶中的非磁性物質的含量，使用非磁性物質的化學計量比求 出非磁性物質的氧量。然后，從利用氧分析計測定的靶的氧量減去使用化學計量比算出的 非磁性物質的氧量，由此可以間接地求出靶的殘留氧量。
[0040] 另外，本發明的濺射靶可以以合金組成中的分子數比計含有0. 5?15 %的選自 Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一種以上元素 作為Fe-Pt合金中的添加元素。這些元素主要是為了降低用于呈現Lltl結構的熱處理的溫 度而添加的。添加量小于0.5%分子數比時，難以得到效果。另一方面，超過15%分子數比 時，有時會損害磁性薄膜的特性。
[0041] 另外，本發明中，可以含有C(碳）、或者選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr的元素的 碳化物、或者選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、或者選自Al、B、Ba、Be、Ca、 Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、GcU Ho、Li、Mg、Μη、Nb、NcU Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr 的 元素的氧化物的一種以上作為SiO2以外的非磁性物質。在使用本發明的濺射靶進行濺射 而制作的磁性薄膜中，這些非磁性物質與SiO2 -起得到使磁性粒子彼此的磁相互作用絕緣 的結構，因此所制作的磁性薄膜可以得到良好的磁特性。
[0042] 另外，對于本發明的濺射靶而言，靶中的非磁性物質的體積比率為10?55%是特 別有效的。因為這是用于在使用本發明的濺射靶進行濺射而制作的磁性薄膜中得到良好粒 狀結構的適當的體積比率。需要說明的是，非磁性物質的體積比率可以根據由靶的成分分 析值計算出的非磁性物質的含量求出。或者，也可以根據切出靶的一部分而得到的小片的 拋光面中的非磁性物質的面積比率求出。這種情況下，以面積比率計優選為10?55%。 [0043] 本發明的濺射靶通過粉末燒結法制作。在制作時，準備各原料粉。這些粉末優選 使用粒徑為〇. 5 μ m以上且10 μ m以下的粉末。原料粉的粒徑過小時，產生原料粉中的氧增 多的問題、原料粉彼此聚集的問題，因此優選為〇. 5 μ m以上。另一方面，原料粉的粒徑過大 時，難以將非磁性物質微細地分散在合金中，因此優選使用10 μ m以下的原料粉。
[0044] 另外，使用非晶SiO2粉作為5叫粉，以從原料自身出發的非晶化為目標是有效的。 此外，作為金屬粉，也可以使用Fe-Pt粉等合金粉來代替各金屬元素的粉末。尤其是，為了 降低原料粉中的氧量，含有Pt的合金粉是有效的，但也取決于其組成。使用合金粉時，也優 選使用粒徑為〇. 5 μ m以上且10 μ m以下的合金粉。
[0045] 然后，稱量上述粉末以達到所期望的組成，使用球磨機等公知方法進行粉碎及混 合。此時，優選在粉碎容器內封入惰性氣體來抑制原料粉的氧化。然后，將粉碎后的原料粉 在還原性氣氛中在700?900°C的溫度范圍進行還原熱處理，由此除去原料粉末中的氧。熱 處理溫度低于700°C時，不能充分除去氧，超過900°C時，原料粉進行燒結而難以保持粉末 的狀態，因此不優選。
[0046] 將由此得到的混合粉末利用熱壓法在真空氣氛或惰性氣體氣氛中進行成型和燒 結。除了熱壓以外，也可以使用放電等離子體燒結法等各種加壓燒結方法。尤其是，熱等靜 壓燒結法對于提高燒結體的密度是有效的。為了抑制SiO 2的結晶化，燒結時的保持溫度設 為低于IKKTC的溫度范圍。
[0047] 另外，成形和燒結不限于熱壓，也可以使用放電等離子體燒結法、熱等靜壓燒結 法。燒結時的保持溫度優選設定為靶充分致密化的溫度范圍中的最低溫度。雖然也取決于 靶的組成，但多數情況下可以設為900?IKKTC的溫度范圍。
[0048] 利用車床將由此得到的燒結體加工成所期望的形狀，由此可以制作本發明的濺射 靶。
[0049] 由此，可以制作具有包含SiO2的非磁性物質分散在Fe-Pt基合金中的組織的燒結 體濺射靶。由此制造的本發明的濺射靶作為用于粒狀結構磁性薄膜的成膜的濺射靶是有用 的。
[0050] 實施例
[0051] 以下，基于實施例和比較例進行說明。需要說明的是，本實施例僅為一例，本發明 不受該例任何限制。即，本發明僅受權利要求書限制，包括本發明中含有的實施例以外的各 種變形。
[0052] (實施例1)
[0053] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0054] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2050g、Si〇J9體積比率為約39%。
[0055] 分子數比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0056] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0057] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時直至保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0058] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時逐漸提高Ar氣 的氣壓，在保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0059] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（Rigaku制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 1，判定SiO2未結晶化。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中 的SiO 2為非晶態。
[0060] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為4. 37重量％， Si的含量為3. 80重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為8. 13重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0含量 估計為4. 33重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.04重量％。
[0061] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的靶。將其安裝于磁控濺射裝置（CanonAnelva制造的C-3010濺射系統）并進行 濺射。
[0062] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為24個。
[0063] (比較例I)
[0064] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0065] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2050g、Si〇J9體積比率為約39%。
[0066] 分子數比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0067] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起投入容量10升的球磨機 罐中，旋轉并混合4小時。此處，與實施例1不同，在混合容器內不封入Ar氣，進行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0068] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0069] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0070] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例1同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為8. 7。根據以上結果，觀察到歸因于作為結 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0071] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為4. 50重量％， Si的含量為3. 84重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為8. 22重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0的含 量估計為4. 38重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.12重量％。
[0072] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0073] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為623個。該粉粒數與實施例1相比是非常多的個數。
[0074] (比較例2)
[0075] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0076] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2050g、Si〇J^體積比率為約39%。
[0077] 分子數比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0078] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0079] 熱壓條件與實施例1不同，設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度 1150°C、保持時間2小時，從升溫開始時起直至保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接 在腔內自然冷卻。
[0080] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0081] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例1同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為6. 3。根據以上結果，觀察到歸因于作為結 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0082] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為4. 44重量％， Si的含量為3. 84重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中的 SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為8. 22重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0含量估計 為4. 38重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.06重量％。雖然 殘留氧量少，但是SiO2結晶化成方英石，認為這是因為燒結溫度為高溫而促進了結晶化。
[0083] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0084] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為517個。該粉粒數與實施例1相比是非常多的個數。
[0085] (實施例2)
[0086] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑5 μ m的Cu粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0087] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為1800g、Si〇d^體積比率為約46%。
[0088] 分子數比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0089] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時進行。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度 800°C、保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱 處理后，自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0090] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1000°C、保持時間2小 時，從升溫開始時直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0091] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°c /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。 [0092] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 1。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態。 [0093] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為6. 00重量％， Si的含量為5. 22重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為11. 17重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0含量 估計為5. 95重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.05重量％。
[0094] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0095] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為17個。
[0096] (比較例3)
[0097] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑5 μ m的Cu粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0098] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為1800g、SiO2的體積比率為約46%。
[0099] 分子數比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0100] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起封入容量1〇升的球磨機 罐中，旋轉并混合4小時。此處，與實施例2不同，在混合容器內不封入Ar氣，進行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0101] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度KKKTC、保持時間2小 時，從升溫開始時直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0102] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°c /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0103] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例2同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為11.5。根據以上結果，觀察到歸因于作為 結晶化的SiO 2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0104] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為6. 10重量％， Si的含量為5. 19重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為11. 10重量％。因此，作為SiO2的構成成分的O含量 估計為5. 91重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.10重量％。
[0105] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的靶。將其安裝于磁控濺射裝置（CanonAnelva制造的C-3010濺射系統）并進行 濺射。
[0106] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為385個。該粉粒數與實施例2相比是較多的個數。
[0107] (比較例4)
[0108] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑5 μ m的Cu粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0109] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為1800g、Si〇d9體積比率為約46%。
[0110] 分子數比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0111] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0112] 熱壓條件與實施例1不同，設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度 1100°C、保持時間2小時，從升溫開始時起直至保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接 在腔內自然冷卻。
[0113] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0114] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例2同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為8. 8。根據以上結果，觀察到歸因于作為結 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0115] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧 量。測定結果為：靶的氧量為6. 04重量％，Si的含量為5. 26重量％。以Si的原子量為 28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為11. 25重 量％。因此，作為SiO2的構成成分的0含量估計為5. 99重量％。其結果為0.05重量％。 雖然殘留氧量少，但是SiO2結晶化成方英石，認為這是因為燒結溫度為高溫而促進了結晶 化。
[0116] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的靶。將其安裝于磁控濺射裝置（CanonAnelva制造的C-3010濺射系統）并進行 濺射。
[0117] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為553個。該粉粒數與實施例2相比是非常多的個數。
[0118] (實施例3)
[0119] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑10 μ m的C粉末、平均粒徑1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0120] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2200g、C和SiO2的合計體積比率 為約33%。
[0121] 分子數比：80(50Fe-50Pt)-IOSiO2-IOC
[0122] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0123] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0124] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0125] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 0。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態。
[0126] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為3. 05重量％， Si的含量為2. 65重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為5. 67重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0含量 估計為3. 02重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.03重量％。
[0127] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0mm、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0128] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為57個。
[0129] (實施例4)
[0130] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑10 μ m的BN粉末。
[0131] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2100g、Si〇J^體積比率為約22%。
[0132] 分子數比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0133] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0134] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0135] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0136] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 0。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態。
[0137] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為2. 48重量％， Si的含量為2. 13重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為4. 56重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0含量 估計為2. 43重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.05重量％。
[0138] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0139] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為35個。
[0140] (比較例5)
[0141] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑10 μ m的BN粉末。
[0142] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2100g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0143] 分子數比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0144] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機 罐中，旋轉并混合4小時。此處，與實施例2不同，在混合容器內不封入Ar氣，進行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0145] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0146] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0147] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例2同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為8. 6。根據以上結果，觀察到歸因于作為結 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0148] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為2. 73重量％， Si的含量為2. 16重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為4. 62重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0的含 量估計為2. 46重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.27重量％。
[0149] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0150] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為263個。該粉粒數與實施例4相比是較多的個數。
[0151] (比較例6)
[0152] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑10 μ m的BN粉末。
[0153] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2100g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0154] 分子數比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0155] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0156] 熱壓條件與實施例4不同，設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度 1200°C、保持時間2小時，從升溫開始時起直至保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接 在腔內自然冷卻。
[0157] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0158] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例2同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為12.5。根據以上結果，觀察到歸因于作為 結晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0159] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧 量。測定結果為：靶的氧量為2. 43重量％，Si的含量為2. 10重量％。以Si的原子量為 28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為4. 49重 量％。因此，作為SiO2的構成成分的0的含量估計為2. 39重量％。其結果為0. 04重量％。 雖然殘留氧量少，但是SiO2結晶化成方英石，認為這是因為燒結溫度為高溫而促進了結晶 化。
[0160] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0161] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為744個。該粉粒數與實施例4相比是非常多的個數。
[0162] (實施例5)
[0163] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑5 μ m的NbC粉末。
[0164] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2400g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0165] 分子數比：86(55Fe-45Pt)-8Si02-6NbC
[0166] 接著，將所稱量的粉末中的Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末與作為粉碎介質的氧化鋯 球一起使用Ar氣封入容量10升的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速 度300°C /小時、保持溫度800°C、保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末 進行還原熱處理。接著，將如此得到的粉末和NbC粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使 用Ar氣封入容量10升的球磨機罐中，旋轉并混合1小時。將所得到的粉末填充到碳制模 具中并進行熱壓。
[0167] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0168] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0169] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 1。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態。
[0170] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為3. 11重量％、 Si的含量為2. 70重量％。以Si的原子量為28. 0855、O的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為5. 78重量％。因此，作為SiO2的構成成分的O的含 量估計為3. 08重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.03重量％。
[0171] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0172] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為120個。
[0173] (比較例7)
[0174] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑5 μ m的NbC粉末。
[0175] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2400g、Si〇d9體積比率為約22%。
[0176] 分子數比：86(55Fe-45Pt)-8Si02-6NbC
[0177] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起封入容量10升的球磨機 罐中，旋轉并混合4小時。此處，與實施例5不同，在混合容器內不封入Ar氣，進行在大氣 氣氛中的混合。然后，將從球磨機中取出的混合粉末填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0178] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度1050°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0179] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0180] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。在與實施例2同樣的條件下實施該樣品的X射線衍射圖譜的測定。然后，根據所得到 的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21. 48°的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2Θ 為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射 峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值為6. 8。根據以上結果，觀察到歸因于作為結 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0181] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為3. 23重量％， Si的含量為2. 73重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為5. 84重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0的含 量估計為3. 11重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.12重量％。
[0182] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0183] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為567個。該粉粒數與實施例5相比是較多的個數。
[0184] (實施例6)
[0185] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑5 μ m的B2O3粉末。
[0186] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2200g、Si〇d9體積比率為約20%。
[0187] 分子數比：88(50Fe-50Pt)-8Si02-4B203
[0188] 接著，將所稱量的粉末中的Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末與作為粉碎介質的氧化鋯 球一起使用Ar氣封入容量10升的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速 度300°C /小時、保持溫度800°C、保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末 進行還原熱處理。接著，將如此得到的粉末和B 2O3粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使 用Ar氣封入容量10升的球磨機罐中，旋轉并混合1小時。將所得到的粉末填充到碳制模 具中并進行熱壓。
[0189] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0190] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0191] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2 Θ為20.48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 3。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態。
[0192] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為3. 68重量％，Si 的含量為1. 90重量％，B的含量為0. 68重量％。以Si的原子量為28. 0855、B的原子量為 10. 81、0的原子量為15. 9994,計算靶中的SiO2含量時，靶中的SiO2含量為4. 06重量％，計 算靶中的B2O3含量時，靶中的B2O 3含量為2. 19重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0的 含量估計為2. 16重量％，作為B2O3的構成成分的0的含量估計為1. 51重量％。然后，由這 些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.01重量％。
[0193] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0_、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0194] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為23個。
[0195] (實施例7)
[0196] 作為原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Fe粉末、平均粒徑3 μ m的Pt粉末、平均粒 徑1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒徑2 μ m的Ag粉末。
[0197] 以如下分子數比稱量這些粉末使得合計重量為2100g、Si〇J^體積比率為約38%。
[0198] 分子數比：84(45Fe-45Pt-10Ag)-16Si02
[0199] 接著，將所稱量的粉末與作為粉碎介質的氧化鋯球一起使用Ar氣封入容量10升 的球磨機罐中，旋轉并混合4小時。在氫氣氣氛中、升溫速度300°C /小時、保持溫度800°C、 保持時間2小時的條件下，對從球磨機中取出的混合粉末進行還原熱處理。還原熱處理后， 自然冷卻至室溫，將該混合粉填充到碳制模具中并進行熱壓。
[0200] 熱壓條件設為真空氣氛、升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小 時，從升溫開始時起直到保持結束以30MPa加壓。保持結束后，直接在腔內自然冷卻。
[0201] 接著，對從熱壓模具中取出的燒結體實施熱等靜壓加工。熱等靜壓加工的條件設 為升溫速度300°C /小時、保持溫度950°C、保持時間2小時，從升溫開始時起逐漸提高Ar 氣的氣壓，保持在950°C的過程中以150MPa加壓。保持結束后，直接在爐內自然冷卻。
[0202] 接著，切出燒結體的一部分，對其截面進行拋光，從而制作X射線衍射測定用的樣 品。使用X射線衍射裝置（Rigaku制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法實施該樣品的X射線衍 射圖譜的測定。X射線源利用CuKa射線，測定條件為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度 4° /分鐘、步長0.02°。然后，根據所得到的X射線衍射圖譜，在2Θ為20. 48?21.48° 的范圍內求出背景的積分強度。另外，在2 Θ為21. 48°?22. 48°的范圍內求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的積分強度。衍射峰的積分強度除以背景的積分強度而得到的值 為1. 0。由以上結果確認，未觀察到歸因于SiO2的明確的衍射峰，靶中的SiO2為非晶態。
[0203] 此外，使用從燒結體切出的小片，利用氧分析裝置實施氧量的測定，并利用 ICP-AES分析裝置實施非磁性物質的含量的測定。測定結果為：靶的氧量為5. 13重量％， Si的含量為4. 46重量％。以Si的原子量為28. 0855、0的原子量為15. 9994來計算靶中 的SiO2含量，此時靶中的SiO2含量為9. 54重量％。因此，作為SiO2的構成成分的0的含 量估計為5. 08重量％。然后，由這些測定結果求出靶的殘留氧量。其結果為0.05重量％。
[0204] 接著，利用車床將燒結體切削加工成直徑180. 0mm、厚度5. Omm的形狀，從而制作 出圓盤狀的祀。將其安裝于磁控溉射裝置（Canon Anelva制造的C_3010i賤射系統）并進 行濺射。
[0205] 濺射條件設為輸入功率1千瓦、Ar氣壓I. 7Pa，實施2千瓦時的預濺射，然后在4 英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數器測定附著于基板上的粉粒的 個數。此時的粉粒個數為12個。
[0206] 將以上結果匯總為表1。如表1所示，本發明的濺射靶的實施例在任何情況下SiO2 均為非晶質且靶的殘留氧量均為〇. 07重量％以下。而且，得到濺射時產生的粉粒為100個 以下，始終少于比較例的結果。
[0207]
[0208] 產業實用性

【權利要求】
1. 一種燒結體濺射靶，該燒結體濺射靶包含：組成包含以分子數比計35?55%的Pt、 余量為Fe的合金，和分散在該合金中的非磁性物質，其特征在于，至少含有Si02作為非磁 性物質，Si02為非晶質，并且從靶中含有的氧量扣除非磁性物質的構成成分的氧而得到的 殘留氧量為0.07重量％以下。
2. 如權利要求1所述的濺射靶，其特征在于，以分子數比計含有0. 5?15 %的選自Ag、 Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一種以上元素作 為合金中的添加元素。
3. 如權利要求1?2所述的濺射靶，其特征在于，含有C(碳）、或者選自B、Ca、Nb、Si、 Ta、Ti、W、Zr的元素的碳化物、或者選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、或者 選自 Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、 Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr的元素的氧化物的一種以上作為Si02以外的非磁性物質。
4. 如權利要求1?3所述的濺射靶，其特征在于，靶中的非磁性物質的體積比率為 10 ?55%。
【文檔編號】C23C14/34GK104411862SQ201380035320
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2012年10月25日
【發明者】佐藤敦 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社