720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法
【專利摘要】一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及制備方法，其特征是所述的合金主要由鋁、鋅、鎂、銅、鋯和鍶組成，其中，鋅的質量百分比為10.78~11.54%，鎂的質量百分比為2.78~3.51%，銅的質量百分比為2.26~2.59%，鋯的質量百分比為0.221~0.24%，鍶的質量百分比為0.0025~0.0465%，余量為鋁和少量雜質元素。合金制備方法依次包括：（1）熔鑄；（2）均質化退火；（3）熱擠壓；（4）預回復退火；（5）固溶處理；（6）預塑性變形（2%）和（7）時效處理。本發明合金晶粒細小（其平均晶粒尺寸約為3.26~5.563μm），低角度晶界多（其低角度晶界比例約為66.8~79.38%），最高強度可達759.2MPa同時延伸率為8.0％的優點。
【專利說明】720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鋁合金材料，尤其是一種新型7000系鋁合金及其制備方法，具體地說是一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法。
【背景技術】
[0002]高強鋁合金具有低密度、高強度、高韌性、耐腐蝕、易加工、低成本、易回收、環境友好等特點，是飛機的主要結構材料。長期以來，研制強度級別更高的鋁合金一直備受關注。
[0003]20世紀90年代中期，發達國家利用噴射成形快速凝固技術成功地開發制各出了750MPa強度級超高強7000系鋁合金，其典型合金為RSA_7034(A1 -1lZn- 2.3Mg 一 ICu),走在了世界前列。但是，噴射成形快速凝固技術制備的鋁合金價格高昂，并且難以制備大型錠坯，限制了廣泛應用。
[0004]為了保證7000系鋁合金具有超高強度，合金的鋅(Zn)、鎂(Mg)、銅(Cu)等合金化元素的含量必須高，以便通過時效沉淀相的大量析出保證合金的超高強度。除成分外，制備技術也非常關鍵。預回復退處理可以在合金晶粒沒有明顯長大的基礎上，使合金組織發生回復，減小合金在固溶時的再結晶驅動力，便于合金固溶后保留小角度晶界，顯著提高合金的強度。預變形可以引入位錯，一方面通過位錯強化提高合金強度，另一方面提供大量時效沉淀相的析出位置，使時效沉淀相的析出更為細小、均勻，提高合金強度。
[0005]現有熱處理工藝往往難以兼顧高合金化7000系鋁合金合金化的力學性能和抗腐蝕性能，往往會造成厚此薄彼的情況發生，這將嚴重制約高合金化7000系鋁合金的使用，所以亟需一種工藝方法來有效提高高合金化7000系鋁合金的綜合性能。
[0006]到目前為止，尚未有一種具有自主知識產權的720_750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法可供使用，這一定程度上制約了我國航空航天、武器裝備等工業的發展。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是針對750MPa強度級超高強7000系鋁合金大多采用快速凝固所造成的成形難度大的問題，發明一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金，同時提供其制備方法。
[0008]本發明的技術方案之一是:
一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金，其特征在于:它主要由鋁(Al)、鋅(Zn)、鎂(Mg)、銅(Cu)、鋯(Zr)和鍶(Sr)組成，其中，鋅(Zn)的質量百分比為10.78~11.54%，鎂(Mg)的質量百分比為2.78~3.51%，銅(Cu)的質量百分比為2.26~2.59%，鋯(Zr)的質量百分比為0.221~0.24%，鍶(Sr)的質量百分比為0.0025~0.0465%，余量為鋁和少量雜質元素。所述的鋅(Zn)、鎂(Mg)、銅(Cu)其總質量百分比含量為16.15~17.31%。
[0009] 本發明的技術方案之二是:
一種720-750MPaa超高強度非快速凝固鋁合金的制備方法，其特征是它依次包括:(1)熔鑄；(2)均質化退火；(3)熱擠壓；(4)預回復退火；(5)固溶處理；(6)預變形和(7)時效處理；
所述的熔鑄是指將純Al熔化后依次加入Al-Cu中間合金、Al-Sr中間合金、Al-Zr中間合金、純Zn和純Mg，待所有中間合金熔化后再加入六氯乙烷精煉除氣直至沒有氣體逸出，靜置保溫5~10 min后去渣并澆鑄成錠，所述的Al-Cu中間合金中Cu的質量百分比為50.12%，Al-Sr中間合金中Sr的質量百分比為9.89%，Al-Zr中間合金中Zr的質量百分比為 4.11% ；
所述的均質化退火是指將熔鑄所得的合金依次經過溫度分別為400±5°C X6h，420±5°C X6h，440±5°C X6h 和 460±5°C X12h 的四次退火；
所述的熱擠壓是指將經過均質化退火的合金加熱至480±5°C并保溫8h后進行擠壓比為12的熱擠壓；
所述的預回復退火是指將經過熱擠壓的合金再次經過250±5 0C X24h、300±5 °C X6h、350±5 V X6 h 和 400±5 V X6 h 的四次退火；
所述的固溶處理是指將經過預回復退火的合金進行450 ±5 °C X2h、460±5°C X2h和470±5°C X2h保溫處理，然后在室溫下進行水淬； 所述的預變形是指使經過固溶處理的合金進行2%的塑性變形；
所述的時效處理是指將經過預變形的合金進行121±5 °C X24h或者進行121±5°C X5h 力卩 133±5°C X16h 的時效處理。
[0010]上述各制備工藝的最佳溫度分別是:
均質化退火的四次退火溫度分別為400°c，420°c，44(rc和460°C;熱擠壓溫度為480°C;預回復退火溫度分別為250 °C、300 °C >350 V和400 V ；固溶處理溫度分別為450 V、460 V和470 0C ;時效處理溫度分別為1211:或1211:加1331:。
[0011]本發明的有益效果:
(I)本發明獲得了一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金的成分及其制備方法。
[0012](2)本發明合金晶粒細小(其平均晶粒尺寸約為3.26^5.563 μ m)，低角度晶界多(其低角度晶界比例約為66.8^79.38%)，最高強度可達759.2MPa同時延伸率為8.0%。
[0013]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明實施例一的EBSD組織照片。
[0015]圖2是本發明實施例一的晶粒尺寸分布圖。
[0016]圖3是本發明實施例一的晶界角度分布圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
[0018]實施例一 如圖1、2、3所示。
[0019]一種720_750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法:
按28kg鋁合金配制為例。[0020]先將 20.55 kg AOO 等級純 Al (成分:99.79%A1, 0.14%Fe, 0.04%Si，本發明所有組份均采用質量百分比表示，下同，凡組份相加不足100%的部分均為雜質)熔化后依次加入 1.54 kgAl-Cu(49.62%A1, 50.12%Cu, 0.15%Fe, 0.ll%Si )中間合金(Cu 的損失率約為
6.25%)、 0.53 kg Al-Sr (89.86%A1, 9.89%Sr, 0.15%Fe, 0.10%Si )中間合金(Sr 的損失率約為 75%)、1.64 kg Al-Zr 中間合金(95.69%A1, 4.ll%Zr, 0.20%Fe, 0.10%Si ) (Zr 的損失率約為8%)、3.28 kg純Zn (Zn的損失率約為8%)、0.97 kg純Mg (Mg的損失率約為20%)，所述的中間合金可直接從市場上購置，也可采用常規方法自行配制，熔化過程中等前一種中間合金或金屬熔化后加入后一種中間合金或金屬，待全部依次熔化到鋁溶液中后加入六氯乙烷精煉直至沒有氣體溢出(加入量為56 g)，靜置保溫5~10 min并去渣后澆鑄成錠；對熔鑄成錠的合金依次進行400°C X6h+420°C X6h+440°C X6h+460°C X 12h的均質化退火、480°C保溫 8h 后進行擠壓比為 12 的擠壓、250 V X24 h+300 V X6 h+350 V X6 h+400 °C X6 h的預回復退火、450°C X2h+460°C X2h+470°C X 2h保溫后室溫水淬固溶處理、2%塑性變形的預變形、121°C X24h的時效處理；即獲得一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法。
[0021 ] 本實施例的鋁合金經光譜實際測量成分為:10.78%Zn, 2.78%Mg, 2.59%Cu,0.221% Zr, 0.0465%Sr,余量為鋁和雜質元素。
[0022]本實施例的鋁合金晶粒尺寸細小，其平均晶粒尺寸為5.563 μπι (附圖1、附圖2)，低角度晶界數量多，其低角度晶界比例為66.8% (附圖3)，實測強度為728 MPa、延伸率為
7.0%。
[0023]實施例二
一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法:
按28kg鋁合金配制為例。
[0024]先將20.68 kg AOO 等級純 Al (成分:99.79%A1, 0.14%Fe, 0.04%Si，本發明所有組份均采用質量百分比表示，下同，凡組份相加不足100%的部分均為雜質)熔化后依次加入 1.35 kgAl-Cu(49.62%A1, 50.12%Cu, 0.15%Fe, 0.ll%Si )中間合金(Cu 的損失率約為
6.25%)、0.028 kg Al-Sr (89.86%A1, 9.89%Sr, 0.15%Fe, 0.10%Si )中間合金(Sr 的損失率約為 75%)、1.78 kg Al-Zr 中間合金(95.69%A1, 4.ll%Zr, 0.20%Fe, 0.10%Si ) (Zr 的損失率約為8%)、3.51 kg純Zn (Zn的損失率約為8%)、1.20 kg純Mg (Mg的損失率約為20%)，所述的中間合金可直接從市場上購置，也可采用常規方法自行配制，熔化過程中等前一種中間合金或金屬熔化后加入后一種中間合金或金屬，待全部依次熔化到鋁溶液中后加入六氯乙烷精煉直至沒有氣體溢出(加入量為56 g)，靜置保溫5~10 min并去渣后澆鑄成錠；對熔鑄成錠的合金進行400°C X6h+420°C X6h+440°C X6h+460°C X 12h的均質化退火、480°C保溫8h 后進行擠壓比為 12 的擠壓、250 V X24 h+300 V X6 h+350 V X6 h+400 °C X6 h 的預回復退火、450°C X2h+460°C X2h+470°C X 2h保溫后室溫水淬固溶處理、2%塑性變形的預變形、121°C X24h的時效處理；即獲得一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法。
[0025]本實施例的鋁合金經光譜實際測量成分為:11.54%Zn, 3.51%Mg, 2.26%Cu,0.24Zr% , 0.0025%Sr,余量為鋁和雜質元素。
[0026]本實施例的鋁合金的本實施例的鋁合金晶粒尺寸細小，其平均晶粒尺寸為3.26 ym，低角度晶界數量多，其低角度晶界比例為66.8%，實測強度為727.7MPa、延伸率為6.4%。
[0027]實施例三。
[0028] 一種720_750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法:
按28kg鋁合金配制為例。
[0029]先將20.65 kg AOO 等級純 Al (成分:99.79%A1, 0.14%Fe, 0.04%Si，本發明所有組份均采用質量百分比表示，下同，凡組份相加不足100%的部分均為雜質)熔化后依次加入 1.45 kgAl-Cu(49.62%A1, 50.12%Cu, 0.15%Fe, 0.ll%Si )中間合金(Cu 的損失率約為
6.25%)、0.040 kg Al-Sr (89.86%A1, 9.89%Sr, 0.15%Fe, 0.10%Si )中間合金(Sr 的損失率約為 75%)、1.68 kg Al-Zr 中間合金(95.69%A1, 4.ll%Zr, 0.20%Fe, 0.10%Si ) (Zr 的損失率約為8%)、3.50 kg純Zn (Zn的損失率約為8%)、1.23 kg純Mg (Mg的損失率約為20%)，所述的中間合金可直接從市場上購置，也可采用常規方法自行配制，熔化過程中等前一種中間合金或金屬熔化后加入后一種中間合金或金屬，待全部依次熔化到鋁溶液中后加入六氯乙烷精煉直至沒有氣體溢出(加入量為56 g)，靜置保溫5~10 min并去渣后澆鑄成錠；對熔鑄成錠的合金進行400°C X6h+420°C X6h+440°C X6h+460°C X 12h的均質化退火、480°C保溫8h 后進行擠壓比為 12 的擠壓、250 V X24 h+300 V X6 h+350 V X6 h+400 °C X6 h 的預回復退火、450°C X2h+460°C X2h+470°C X 2h保溫后室溫水淬固溶處理、2%塑性變形的預變形、121°C X24h的時效處理；即獲得一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法。
[0030]實施例四
本實施例與實施例一類同，不同之處在于時效處理工藝改為121°C X5h+133°C X16h。
[0031]本實施例的鋁合金的實測強度為754.45 MPa、延伸率為7.0%。
[0032]實施例五
本實施例與實施例二類同，不同之處在于時效處理工藝改為121°C X5h+133°C X16h。
[0033]本實施例的鋁合金的實測強度為759.2MPa、延伸率為8.0%。
[0034]實施例六
本實施例與實施例一至五的區別是各工藝溫度上升或下降5°C，其余工藝條件不變。所得的成品性能與實施例一至五大致相同，誤差小于1%。
[0035]以上僅列出了幾個常見配比的鋁合金的配比及制造方法，本領域的技術人員可以根據上述實例適當地調整各組份的配比并嚴格按上述步驟進行制造即可獲得理想的720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金及其制備方法。
[0036]本發明未涉及部分均與現有技術相同或可采用現有技術加以實現。
【權利要求】
1.一種720-750MPa超高強度非快速凝固鋁合金，其特征在于:它主要由鋁(Al)、鋅(Zn)、鎂(Mg)、銅(Cu)、鋯(Zr)和鍶(Sr)組成，其中，鋅(Zn)的質量百分比為10.78~11.54%，鎂(Mg)的質量百分比為2.78~3.51%，銅(Cu)的質量百分比為2.26~2.59%，鋯(Zr)的質量百分比為0.221~0.24%，鍶(Sr)的質量百分比為0.0025~.0465%，余量為鋁和少量雜質元素。
2.根據權利要求1所述的鋁合金，其特征是所述的鋅(Zn)、鎂(Mg)和銅(Cu)三者之和的質量百分比含量為16.15~17.31%。
3.—種權利要求1所述的720-750MPaa超高強度非快速凝固鋁合金的制備方法，其特征是它依次包括:(I)熔鑄；(2)均質化退火；(3)熱擠壓；(4)預回復退火；(5)固溶處理；(6);預變形和(7)時效處理； 所述的熔鑄是指將純Al熔化后依次加入Al-Cu中間合金、Al-Sr中間合金、Al-Zr中間合金、純Zn和純Mg，待所有中間合金熔化后再加入六氯乙烷精煉除氣直至沒有氣體逸出，靜置保溫5~10 min后去渣并澆鑄成錠，所述的Al-Cu中間合金中Cu的質量百分比為.50.12%，Al-Sr中間合金中Sr的質量百分比為9.89%，Al-Zr中間合金中Zr的質量百分比為 4.11% ； 所述的均質化退火是指將熔鑄所得的合金依次經過溫度分別為400±5°C X6h，.420±5°C X6h，440±5°C X6h 和 460±5°C X12h 的四次退火； 所述的熱擠壓是指將經過均質化退火的合金加熱至480±5°C并保溫8h后進行擠壓比為12的熱擠壓； 所述的預回復退火是指將經過熱擠壓的合金再次經過250±5 0C X24h、300±5 °C X6h、350±5 V X6 h 和 400±5 V X6 h 的四次退火； 所述的固溶處理是指將經過預回復退火的合金進行450±5°C X2h、460±5°C X2h和.470±5°C X2h保溫處理，然后在室溫下進行水淬； 所述的預變形是指使經過固溶處理的合金進行2%的塑性變形； 所述的時效處理是指將經過預變形的合金進行121 ± 5 °C X 2 .4h或者進行.121±5°C X5h 133±5°C X16h 的時效處理。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述的均質化退火的四次退火溫度分別為.400°C，420°C，44(TC和460°C ;所述的熱擠壓溫度為480°C ;所述的預回復退火溫度分別為.250 °C、300°C、350°C和400°C;所述的固溶處理溫度分別為.450°C、460°C和470°C;所述的時效處理溫度分別為1211:或1211:加1331:。
【文檔編號】C22C21/10GK103993211SQ201410248598
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月6日 優先權日:2014年6月6日
【發明者】許曉靜, 蔣偉, 孫良省, 王宏宇, 鄧平安, 吳瑤, 趙建吉, 范亞洲 申請人:江蘇大學