一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，該方法包括以下步驟：⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑分別送入混合澄清槽中，室溫條件下萃取分別得到負載有機相和萃余水相；⑵負載有機相中加純水，室溫條件下反萃，分別得到有機相和反萃液；⑶反萃液中加氨水調節pH值，得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧化鈮經過濾、煅燒后即得五氧化二鈮；⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋后，進行磷酸和硝酸濃度測量，另一份用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋后，進行氫氟酸濃度濃度測量，然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃度進行比較、標定、補充后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。本發明工藝簡單，操作簡便，適合工業化應用。
【專利說明】一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及蝕刻過程中混合廢酸的處理領域，尤其涉及一種從化學清洗超導鈮腔 的混酸廢液中萃取鈮的方法。
【背景技術】
[0002] 超導是金屬鈮具有發展前途的領域之一，近10年來金屬鈮在該領域的應用已取 得廣泛進展，幾乎所有的工業超導體裝置都采用鈮鈦（NbTi)和鈮三錫（Nb 3Sn)做超導體。目 前我國加速器的建設與發展，需要消耗大量的高純金屬鈮來加工制造超導腔以及相關鈮部 件，而超導腔表面的化學清洗產生了大量的高濃度混合酸廢液。在當前環保政策下，這些廢 酸溶液不能直接排放到環境中，目前還沒有相關的工藝來處理回收這些廢酸。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、操作簡便的從化學清洗超導鈮 腔的混酸廢液中萃取鈮的方法。
[0004] 為解決上述問題，本發明所述的一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的 方法，包括以下步驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1~1/3分別送入混合澄清槽中，在室溫條 件下萃取Γ4次，每次萃取時間為5~30 min，合并，分別得到負載有機相和萃余水相； ⑵所述負載有機相中按相比〇/Α=1/1~1/3加入純水，在室溫條件下反萃1~3次，每次反 萃時間為ΚΓ30 min，合并分別得到有機相和反萃液；所述有機相返回所述步驟⑴中； ⑶所述反萃液中加氨水調節pH值至8~9,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫 氧化鈮經過濾、煅燒后即得五氧化二鈮； ⑷所述萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋5~10倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連 續化學滴定法按常規方法進行濃度測量，另一份用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5~10倍后， 對其中的氫氟酸濃度采用氟離子選擇電極法按常規方法進行濃度測量，然后經與進行化學 清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃度進行比較、標定、補充后重新作為超導鈮腔的化學清洗 液。
[0005] 所述步驟⑴中的含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L: 2 L的比例混合而成并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液。
[0006] 所述步驟⑴中的萃取劑是指磷酸三丁酯TBP、甲基異丁基酮MIBK或者正辛醇中的 一種。
[0007] 所述步驟⑶中煅燒溫度為40(T800°C，煅燒時間為1?4 h。
[0008] 所述步驟⑷連續化學滴定法中采用的標準滴定溶液為1 mol/L的氫氧化鈉水溶 液，指示劑為甲基橙和酚酞。
[0009] 所述步驟⑷中醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的pH值為5~7。
[0010] 本發明與現有技術相比具有以下優點： 1、本發明原料為化學蝕刻超導鈮腔后的高濃度混合酸溶液，不用經過處理直接加入萃 取劑進行萃取，反萃試劑為水，減少了中和、廢水處理等工序，降低了生產成本；反萃液不經 凈化直接沉淀得到氫氧化鈮，煅燒即可得到純度較高的五氧化二鈮；從處理超導鈮腔后的 廢酸溶液到反萃液過程鈮的回收率大于98%。
[0011] 2、本發明萃取-反萃過程簡單可控，萃取混合澄清槽工業應用技術成熟，便于大 規模生產。反萃后的有機相可返回萃取工序重復利用，萃取后的廢酸經過標定處理，可以重 復有效利用，不但降低生產成本，而且大大降低含有強酸成分的混合酸溶液的排放，有效減 少了對環境的污染，同時經濟效益、社會效益顯著。
[0012] 3、本發明工藝簡單，操作簡便，以較低的生產成本獲得氧化鈮，具有很好的實用 性，適合工業化應用。
【具體實施方式】
[0013] 實施例1 一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取1次，萃取時間為10 min，，靜止分相1 min，分別得到負載有機相和萃余水相。萃取分 離所得鈮的萃取效率為90. 65%。
[0014] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為12. 38 g/L。
[0015] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0016] ⑵負載有機相中按相比〇/Α=1/1加入純水，在室溫條件下反萃2次，每次反萃時間 為10 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。反萃率為94. 21%。
[0017] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至8,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為600°C的條件下煅燒2 h，即得五氧化二鈮。
[0018] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋5倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量。以lmol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為指示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0019] 另一份用pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 2 mol/L，2. 7 mol/L和2. 4 mol/L，化學蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分 別為7.3 mol/L，4 mol/L和5.75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸 濃度進行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0020] 實施例2 -種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/2分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取2次，每次萃取時間為20 min，靜止分相1 min，分別得到負載有機相和萃余水相。萃 取分離所得鈮的萃取效率為91. 89%。
[0021] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為13. 24g/L。
[0022] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0023] ⑵負載有機相中按相比0/Α=1/2加入純水，在室溫條件下反萃3次，每次反萃時間 為20 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。反萃率為95. 25%。
[0024] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至8,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為800°C的條件下煅燒1 h，即得五氧化二鈮。
[0025] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋10倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以1 mol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為指示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0026] 另一份用pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 2 mol/L，1.6mol/L和1.4 mol/L。蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為 7.3 mol/L，4 mol/L和5. 75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃度 進行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0027] 實施例3 -種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取1次，萃取時間為10 min，靜止分相1 min，分別得到負載有機相和萃余水相。萃取分 離所得鈮的萃取效率為89. 89%。
[0028] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為8. 76 g/L。
[0029] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0030] ⑵負載有機相中按相比0/Α=1/1加入純水，在室溫條件下反萃2次，每次反萃時間 為10 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。
[0031] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至9,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為400°C的條件下煅燒4 h，即得五氧化二鈮。
[0032] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋10倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以1 mol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為顯示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0033] 另一份用pH值為7的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋10倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 0 mol/L，2.3 mol/L和2. lmol/L。蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為 7.3 mol/L，4mol/L和5.75mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃度進 行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0034] 實施例4 一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取2次，每次萃取時間為10 min，靜止分相1 min，分別得到負載有機相和萃余水相。萃 取分離所得鈮的萃取效率為91. 98%。
[0035] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為5. 35 g/L。
[0036] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0037] ⑵負載有機相中按相比0/Α=1/1加入純水，在室溫條件下反萃1次，反萃時間為20 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。
[0038] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至8. 5,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫 氧化鈮經過濾后，在煅燒溫度為600°C的條件下煅燒2 h，即得五氧化二鈮。
[0039] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋8倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以lmol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為顯示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0040] 另一份用pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋8倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 1 mol/L，1.85 mol/L和1.9 mol/L。蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別 為7. 3 mol/L，4 mol/L和5. 75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃 度進行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0041] 實施例5 -種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取3次，每次萃取時間為30 min，靜止分相1 min，合并，分別得到負載有機相和萃余水 相。萃取效率為95. 65%。
[0042] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為12. 38 g/L。
[0043] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0044] ⑵負載有機相中按相比0/Α=1/3加入純水，在室溫條件下反萃3次，每次反萃時間 為30 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。反萃率為95.89%。
[0045] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至9,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為600°C的條件下煅燒3 h，即得五氧化二鈮。
[0046] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋5倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以lmol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為顯示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0047] 另一份用pH值為5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為6. 9 mol/L，1.45 mol/L和1.5 mol/L。蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別 為7.3 mol/L，4 mol/L和5.75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃 度進行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0048] 實施例6 -種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取2次，每次萃取時間為30 min，靜止分相1 min，合并，分別得到負載有機相和萃余水 相。萃取效率為96. 89%。
[0049] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為12. 38 g/L。
[0050] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0051] ⑵負載有機相中按相比〇/Α=1/2加入純水，在室溫條件下反萃2次，每次反萃時間 為10 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。反萃率為94. 58%。
[0052] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至9,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為600°C的條件下煅燒2 h，即得五氧化二鈮。
[0053] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋5倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以lmol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為顯示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0054] 另一份用pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 1 mol/L，1.98 mol/L和2. 18 mol/L，蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別 為7. 3 mol/L，4 mol/L和5. 75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃 度進行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0055] 實施例7 -種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1分別送入混合澄清槽中，在室溫條件下 萃取4次，每次萃取時間為5 min，靜止分相1 min，合并，分別得到負載有機相和萃余水相。 萃取效率為99. 56%。
[0056] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L :1 L :2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為12. 38 g/L。
[0057] 萃取劑是指體積濃度為100%的磷酸三丁酯TBP。
[0058] ⑵負載有機相中按相比0/Α=1/3加入純水，在室溫條件下反萃3次，每次反萃時間 為10 min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。反萃率為95. 58%。
[0059] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至9,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為700°C的條件下煅燒2 h，即得五氧化二鈮。
[0060] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋10倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以lmol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為顯示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0061] 另一份用pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 1 mol/L，1.55 mol/L和1.6 mol/L。蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別 為7.3 mol/L，4 mol/L和5.75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃 度進行比較、標定，補充硝酸和氫氟酸后重新作為超導鈮腔的化學清洗液。
[0062] 實施例8 -種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步 驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/3分別送入混合澄清槽中，在室溫條件 下萃取1次，每次萃取時間為5 min，合并，分別得到負載有機相和萃余水相。萃取效率為 91. 56%。
[0063] 其中： 含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成 并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液；其中廢液中含鈮質量濃度為3g/L。
[0064] 萃取劑是指甲基異丁基麗MIBK。
[0065] ⑵負載有機相中按相比0/Α=1/2加入純水，在室溫條件下反萃1次，每次反萃時間 為10min,合并分別得到有機相和反萃液；有機相返回步驟⑴中。反萃率為90. 58%。
[0066] ⑶反萃液中加氨水調節pH值至8,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫氧 化鈮經過濾后，在煅燒溫度為600°C的條件下煅燒2 h，即得五氧化二鈮。
[0067] ⑷萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋10倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連續 化學滴定法按常規方法進行磷酸和硝酸的濃度測量，以lmol/L氫氧化鈉溶液化學滴定稀 釋后的混合酸溶液，以甲基橙和酚酞為顯示劑，通過消耗的氫氧化鈉的體積首先計算出磷 酸的濃度。
[0068] 另一份用pH值為6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋10倍后，對其中的氫氟酸濃度采 用氟離子選擇電極法按常規方法進行氫氟酸濃度測量，結合上面消耗的氫氧化鈉體積再計 算出硝酸的濃度。測量結果，萃取鈮后的混酸體系中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為7. 3 mol/L，3.1 mol/L和4. 2 mol/L。蝕刻工藝前混合溶液中的磷酸、硝酸和氫氟酸濃度分別為 7.3 mol/L，4 mol/L和5. 75 mol/L。然后經與進行化學清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃度
【權利要求】
1. 一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，包括以下步驟： ⑴將含鈮混合酸廢液和萃取劑按相比〇/Α=1/1~1/3分別送入混合澄清槽中，在室溫條 件下萃取Γ4次，每次萃取時間為5~30 min，合并，分別得到負載有機相和萃余水相； ⑵所述負載有機相中按相比〇/Α=1/1~1/3加入純水，在室溫條件下反萃1~3次，每次反 萃時間為ΚΓ30 min，合并分別得到有機相和反萃液；所述有機相返回所述步驟⑴中； ⑶所述反萃液中加氨水調節pH值至8~9,得到白色固體沉淀物氫氧化鈮，該沉淀物氫 氧化鈮經過濾、煅燒后即得五氧化二鈮； ⑷所述萃余水相分為兩份，其中一份用水稀釋5~10倍后，對其中的磷酸和硝酸采用連 續化學滴定法按常規方法進行濃度測量，另一份用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋5~10倍后， 對其中的氫氟酸濃度采用氟離子選擇電極法按常規方法進行濃度測量，然后經與進行化學 清洗超導鈮腔所利用的混合酸濃度進行比較、標定、補充后重新作為超導鈮腔的化學清洗 液。
2. 如權利要求1所述的一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，其特征 在于：所述步驟⑴中的含鈮混合酸廢液是指利用濃氫氟酸、濃硝酸和濃磷酸按1 L:1 L:2 L 的比例混合而成并通過化學蝕刻超導鈮腔后所得到的混合酸溶液。
3. 如權利要求1所述的一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，其特征 在于：所述步驟⑴中的萃取劑是指磷酸三丁酯TBP、甲基異丁基酮MIBK或者正辛醇中的一 種。
4. 如權利要求1所述的一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，其特征 在于：所述步驟⑶中煅燒溫度為40(T80(TC，煅燒時間為廣4 h。
5. 如權利要求1所述的一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，其特征 在于：所述步驟⑷連續化學滴定法中采用的標準滴定溶液為1 mol/L的氫氧化鈉水溶液， 指示劑為甲基橙和酚酞。
6. 如權利要求1所述的一種從化學清洗超導鈮腔的混酸廢液中萃取鈮的方法，其特征 在于：所述步驟⑷中醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的pH值為5~7。
【文檔編號】C23G1/36GK104085921SQ201410269023
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月17日 優先權日:2014年6月17日
【發明者】范芳麗, 秦芝, 游志明, 河源 申請人:中國科學院近代物理研究所