一種p507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法
【專利摘要】一種P507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法，具體步驟為：在反應鍋中，依次加入P507有機相乳化物和4mol/L～8mol/L溫度為90℃～100℃的氫氧化鈉溶液，攪拌反應5min～10min后，靜止分層；上層為澄清的有機相，中層為透明的水相，下層為含有氫氧化稀土的沉淀物。從反應鍋底部放出水相和沉淀物，過濾、洗滌、鹽酸溶解后采用草酸沉淀法回收其中稀土，稀土的收率約為95%。上層有機相為再生P507有機相，可直接用于稀土的萃取分離。本發明P507有機相的回收率高，達到99%～100%。
【專利說明】一種P507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種P507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法，特別是涉及一種采用熱的氫氧化鈉溶液來處理P507有機相乳化物的再生方法，屬于溶劑萃取【技術領域】。
【背景技術】
[0002]P507C2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯)是工業化分離混合稀土原料的最主要的萃取劑。在P507萃取分離稀土元素的過程中，不可避免會遇到有機相的乳化問題。在稀土萃取分離生產線上，經常需要將有機相乳化物(也稱為乳化三相)撈出來，乳化嚴重時則必須停產清槽。P507有機相乳化物中，通常含有稀土、鐵、硅、鈣、鋁等元素。曾經有專業人士采用鹽酸、硫酸、草酸、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀等物質的溶液，于室溫下仿照反萃取操作來處理P507有機相乳化物，但是效果均不佳，這些處理方法均只能回收其中很小的一部分P507有機相，沒有實際應用的價值。從現有公開的相關技術來看，回收乳化物中P507有機相效果較好的處理方法是氫氟酸法，其基本操作如下:將乳化物和氫氟酸加到燒杯中，室溫(常溫)下攪拌30 min ;固液分離后，獲得含有稀土的氟化物沉淀和有機相；有機相用水洗滌至pH= 2~7并且補充煤油后，可以再用于稀土的萃取分離。采用氫氟酸處理法，I千克P507有機相乳化物平均能夠回收0.123千克P507有機相，其P507有機相回收率遠高于鹽酸、硫酸、草酸、碳酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀等處理方法。然而，氫氟酸處理法存在P507有機相的回收率較低、對設備的腐蝕大、對操作人員易產生化學燒傷、對環境產生氟污染、含有稀土的氟化物沉淀后處理困難(比如氟化稀土和氟化鈣混在一起很難分離)等缺點，致使氫氟酸法至今還沒有得到實際應用。目前，稀土萃取分離時產生的P507有機相乳化物，基本上被廢棄在稀土萃取分離廠的周邊環境里。顯然，廢棄P507有機相乳化物于自然界中，不僅浪費了寶貴的稀土資源和價格較昂貴的萃取劑P507，而且污染了環境。
【發明內容】
[0003]針對目前尚無處理P507有機相乳化物的可行方法，本發明的目的是提出一種再生處理P507有機相乳化物的簡便易行方法。本發明將有效解決困擾稀土萃取分離幾十年的P507有機相乳化物之回收難題，在保護生態環境的同時，可提高稀土分離的經濟效益。
[0004]本發明采用溫度為90°C~100°C的熱的氫氧化鈉溶液來處理P507有機相乳化物。通過物理熱能和氫氧化鈉的協同作用，使P507有機相乳化物得以再生，而且在回收P507有機相的同時還可以順利地回收其中的稀土元素。
[0005]本發明一種P507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法，具體通過以下步驟來實現。
[0006]按照每千克P507有機相乳化物的氫氧化鈉溶液用量為0.5~I L，依次將P507有機相乳化物和濃度為4 mol/L~8 mol/L、溫度為90°C~100°C的氫氧化鈉溶液加入到反應鍋中，攪拌反應5 min~10 min,靜止10 min~30 min,分層；上層為澄清的有機相，中層為透明的水相，下層為含有氫氧化稀土的沉淀物。從反應鍋底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上層有機相為再生P507有機相，可直接用于稀土的萃取分離。P507有機相的回收率為99%~100%ο
[0007]本發明的優點是:1)P507有機相的回收率高，可達99%~100%。2)與稀土萃取分離工藝有良好的銜接性，回收的P507有機相是氫氧化鈉皂化的P507有機相，可以直接用于稀土的萃取分離。3)稀土的回收率高，約為95%。4)工藝流程簡便易行。5)氫氧化鈉的價格低廉，再生成本低。6)氫氧化鈉廢液中和之后排放，對環境影響小。
【具體實施方式】
[0008]下面結合具體實施例對本發明所述的一種P507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法作進一步描述。
[0009]實施例1:
在1000 L的反應鍋中，依次加入200千克P507有機相乳化物和150 L濃度為6 mol/L、溫度為95°C的氫氧化鈉溶液，攪拌反應8 min后，靜止20 min，分層；上層為澄清的有機相，中層為透明的水相，下層為含有氫氧化稀土的沉淀物。從反應鍋底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上層有機相為再生P507有機相,可直接用于稀土的萃取分離。P507有機相的回收率為99.5%。
[0010]過濾從反應鍋底部放出的水相和沉淀物。濾液為氫氧化鈉溶液，用鹽酸溶液中和至PH~7之后排放。沉物經過去離子水洗滌、鹽酸溶解、草酸沉淀法回收其中稀土獲得稀土草酸鹽。稀土草酸鹽于850°C灼燒I h，獲得稀土氧化物。稀土的收率約為95%。
[0011]實施例2:
在1000 L的反應鍋中，依次加入200千克P507有機相乳化物和150 L濃度為8 mol/L、溫度為100°C的氫氧化鈉溶液，攪拌反應5 min后，靜止30 min，分層；上層為澄清的有機相，中層為透明的水相，下層為含有氫氧化稀土的沉淀物。從反應鍋底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上層有機相為再生P507有機相,可直接用于稀土的萃取分離。P507有機相的回收率為100%。
[0012]過濾從反應鍋底部放出的水相和沉淀物。濾液為氫氧化鈉溶液，用鹽酸溶液中和至PH~7之后排放。沉淀物經過去離子水洗滌、鹽酸溶解、草酸沉淀法回收其中稀土獲得稀土草酸鹽。稀土草酸鹽于850°C灼燒I h，獲得稀土氧化物。稀土的收率約為95%。
[0013]實施例3:
在1000 L的反應鍋中，依次加入200千克P507有機相乳化物和150 L濃度為4 mol/L、溫度為90°C的氫氧化鈉溶液,攪拌反應10 min后,靜止10 min,分層；上層為澄清的有機相，中層為透明的水相，下層為含有氫氧化稀土的沉淀物。從反應鍋底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上層有機相為再生P507有機相,可直接用于稀土的萃取分離。P507有機相的回收率為99%。
[0014]過濾從反應鍋底部放出的水相和沉淀物。濾液為氫氧化鈉溶液，用鹽酸溶液中和至PH~7之后排放。沉淀物經過去離子水洗滌、鹽酸溶解、草酸沉淀法回收其中稀土獲得稀土草酸鹽。稀土草酸鹽于850°C灼燒I h，獲得稀土氧化物。稀土的收率約為95%。
【權利要求】
1.一種P507萃取分離稀土有機相乳化物的再生方法，其特征在于:所述的再生方法采用熱的氫氧化鈉溶液處理P507有機相乳化物，具體通過以下步驟來實現: 按照每千克P507有機相乳化物的氫氧化鈉溶液用量為0.5~I L，依次將P507有機相乳化物和濃度為4 mol/L~8 mol/L、溫度為90°C~100°C的氫氧化鈉溶液加入到反應鍋中，攪拌反應5 min~10 min,靜止10 min~30 min,分層；上層為澄清的有機相，中層為透明的水相，下層 為含有氫氧化稀土的沉淀物；從反應鍋底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土 ；上層有機相為再生P507有機相，可直接用于稀土的萃取分離；P507有機相的回收率為 99% ~100%ο
【文檔編號】C22B3/38GK104131163SQ201410383222
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年8月5日 優先權日:2014年8月5日
【發明者】鐘學明 申請人:南昌航空大學