一種氮化鉻鐵的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種氮化鉻鐵的生產方法，包括以下步驟：(一)將微碳鉻鐵塊狀破碎成粒度≤2mm的細小顆粒；(二)向微波推板窯內通入純度99.999％以上的氮氣，排出窯內的氧氣，直至窯內氧含量低于100ppm，并保持窯內氣壓為100KPa～100.1KPa；(三)將破碎好的原料裝在含5％～80％碳化硅的莫來石匣缽或純碳化硅匣缽或碳化硅結合氮化硅匣缽內；(四)物料在微波推板窯爐內先后經預熱、氮化、熔融燒結、冷卻出爐。本發明生產氮化鉻鐵的方法氮化及燒結溫度低，產品質量穩定，含氮量高；工業微波推板窯自動化程度高，可連續生產，運行維護費用低；大幅縮短了生產周期30％以上；節能減排，生產環境干凈清潔。
【專利說明】一種氮化鉻鐵的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鐵合金【技術領域】，具體涉及一種用于冶煉特種鋼、微合金化的氮化鉻鐵的生產方法。
【背景技術】
[0002]目前氮化鉻鐵的生產方法以傳統的高溫、真空、長時間氮化燒結工藝為主，主要有電爐法、真空電阻爐法、真空中頻爐法，主要通過熱輻射或對流對物料進行加熱，加熱緩慢、物料受熱不均勻，存在生產周期長，能耗極大，不可連續性生產，設備的日常損耗及維護費用大等缺陷。
[0003]現有微波加熱技術，由于微波加熱具有穿透性、快速性和選擇性加熱的特點，可以降低反應溫度，縮短反應時間，從而大幅提高生產效率，降低生產成本。申請號為201010564082.4的專利所提及的以微波為熱源生產氮化鉻鐵的方法，所要求的爐內氮氣壓力要求為0.005?0.0lMPa，對窯爐氣氛要求高，設備較難實現，容易出現氧化的現象。
[0004]為了解決以上缺陷，本方法以微波為熱源對物料進行直接加熱，保證微波推板窯內處于微正壓的狀態，有效的防止了物料的氧化。
【發明內容】
[0005]發明目的:提供一種氮化鉻鐵的生產方法，克服加熱緩慢、物料受熱不均勻、容易出現氧化的缺陷，達到高效、節能、產品質量穩定、含氮量高的效果。
[0006]技術方案:本發明的目的是通過下述技術方案來實現的:
[0007]一種氮化鉻鐵的生產方法，其步驟包括:
[0008]一、將微碳鉻鐵塊狀破碎成粒度< 2mm的細小顆粒；
[0009]二、向微波推板窯內通入純度99.999 %以上的氮氣，排出窯內的氧氣，直至窯內氧含量低于lOOppm，并保持窯內氣壓為10KPa?100.1KPa ；
[0010]三、將破碎好的原料裝在含5%?80%碳化硅的莫來石匣缽或純碳化硅匣缽或碳化硅結合氮化硅匣缽內，此類匣缽吸收微波能力較強，能夠對鉻鐵起到輔助加熱的作用，保證物料整體溫度的均勻性；同時，匣缽四邊帶通氣槽又可以讓鉻鐵與氮氣充分接觸反應氮化，提高產品的含氮量；此外，考慮到高溫下微波在鉻鐵原料中的穿透深度以及確保氮氣與鉻鐵的充分接觸，采用的匣缽尺寸選定在長、寬50mm?200mm，高25mm?10mm范圍內。
[0011]四、物料在微波推板窯爐內先后經預熱、氮化、熔融燒結、冷卻出爐:
[0012](a)在爐內的預熱、氮化時間共為I?3h，反應的溫度為900°C?1050°C ；
[0013](b)氮化后再經1200?1350°C的高溫熔融燒結0.5?2h ;
[0014](c)冷卻到低于100°C出爐。
[0015]所述微波推板窯采用的是多個微波源組合加熱的方式，微波源的頻率為2.45GHz或915MHz，單個微波源發射功率為Ikw至lOOkw。
[0016]所述微波推板窯的窯內襯由鎂鋁尖晶石、碳化硅結合氮化硅、重結晶碳化硅、石墨中的兩種或兩種以上組合而成。碳化硅是一種微波吸收體，在微波場中能夠強烈吸收微波，窯爐的內襯使用碳化硅結合氮化硅或重結晶氮化硅耐材能夠很好地匹配微波負載，有效地降低微波放射功率，鎂鋁尖晶石是一種耐堿性腐蝕較好的材料，氮化鉻鐵的生產過程中存在腐蝕情況，使用鎂鋁尖晶石耐材可以延長窯爐使用壽命，石墨材料是一種微波反射體，但是石墨有良好的熱震性、耐腐蝕性以及潤滑性，在微波推板窯內襯的某些位置使用石墨耐材同樣可以起到很好的效果。因此，微波推板窯的窯的內襯由鎂鋁尖晶石、碳化硅結合氮化硅、重結晶碳化硅、石墨中的兩種或兩種以上組合而成，根據窯爐不同位置不同溫度采用不同的組合方式。
[0017]所述窯內襯與爐殼之間用氧化鋁或硅酸鋁材質的保溫棉、保溫板填充，以起保溫隔熱的效果。整個窯爐的溫度由若干個或全部微波源通過熱電偶進行分段控制，通過微波源的開關控制不同窯爐段的溫度。
[0018]冷卻出爐的物料為氮化燒結好的氮化鉻鐵成品，其含氮量為5.3%?6.5%。
[0019]本發明的主要工作原理為:利用微波與物料的耦合產生的介質損耗而使物料自身整體均勻加熱的方式，這種加熱方式具有穿透性、整體性的特點，能夠使鉻鐵堆積塊中心與表面同時被加熱，從而實現鉻鐵整體的充分均勻氮化，而常規電爐加熱都是是從表面先加熱氮化，容易出現氮化內外不均勻，含氮量低等現象，而本方法能使物料整體快速的加熱氮化，大大縮短了氮化時間，減少熱量損失，并能很好的保證產品質量的穩定性，提高含氮量。
[0020]本發明的優點和有益效果:
[0021](I)氮化及燒結溫度低，比常規方法低100?200°C。
[0022](2)產品質量穩定，含氮量高，其含氮量能達到5.3%?6.5%，比其他方法高出約20%?30%
[0023](3)工業微波推板窯自動化程度高，可連續生產，運行維護費用低。
[0024](4)與常規電加熱真空法相比，大幅縮短了生產周期30%以上，顯著的降低了能耗，同比節約電耗40%以上。
[0025](5)節能減排，生產環境干凈清潔。
【具體實施方式】
[0026]為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面結合具體實施例對本發明進行詳細描述。
[0027]一種氮化鉻鐵的生產方法，其步驟包括:
[0028]一、將微碳鉻鐵塊狀破碎成粒度< 2mm的細小顆粒；
[0029]二、向微波推板窯內通入純度99.999 %以上的氮氣，排出窯內的氧氣，直至窯內氧含量低于lOOppm，并保持窯內氣壓為10KPa?100.1KPa ；
[0030]三、將破碎好的原料裝在含5%?80%碳化硅的莫來石匣缽或純碳化硅匣缽或碳化硅結合氮化硅匣缽內，此類匣缽吸收微波能力較強，能夠對鉻鐵起到輔助加熱的作用，保證物料整體溫度的均勻性；同時，匣缽四邊帶通氣槽又可以讓鉻鐵與氮氣充分接觸反應氮化，提高產品的含氮量；此外，考慮到高溫下微波在鉻鐵原料中的穿透深度以及確保氮氣與鉻鐵的充分接觸，采用的匣缽尺寸選定在長、寬50mm?200mm，高25mm?10mm范圍內。
[0031]四、物料在微波推板窯爐內先后經預熱、氮化、熔融燒結、冷卻出爐:
[0032](a)在爐內的預熱、氮化時間共為I?3h，反應的溫度為900°C?1050°C ；
[0033](b)氮化后再經1200?1350°C的高溫熔融燒結0.5?2h ;
[0034](c)冷卻到低于100°C出爐。
[0035]所述微波推板窯采用的是多個微波源組合加熱的方式，微波源的頻率為2.45GHz或915MHz，單個微波源發射功率為Ikw至lOOkw。
[0036]所述微波推板窯的窯內襯由鎂鋁尖晶石、碳化硅結合氮化硅、重結晶碳化硅、石墨中的兩種或兩種以上組合而成。碳化硅是一種微波吸收體，在微波場中能夠強烈吸收微波，窯爐的內襯使用碳化硅結合氮化硅或重結晶氮化硅耐材能夠很好地匹配微波負載，有效地降低微波放射功率，鎂鋁尖晶石是一種耐堿性腐蝕較好的材料，氮化鉻鐵的生產過程中存在腐蝕情況，使用鎂鋁尖晶石耐材可以延長窯爐使用壽命，石墨材料是一種微波反射體，但是石墨有良好的熱震性、耐腐蝕性以及潤滑性，在微波推板窯內襯的某些位置使用石墨耐材同樣可以起到很好的效果。因此，微波推板窯的窯的內襯由鎂鋁尖晶石、碳化硅結合氮化硅、重結晶碳化硅、石墨中的兩種或兩種以上組合而成，根據窯爐不同位置不同溫度采用不同的組合方式。
[0037]所述窯內襯與爐殼之間用氧化鋁或硅酸鋁材質的保溫棉、保溫板填充，以起保溫隔熱的效果。整個窯爐的溫度由若干個或全部微波源通過熱電偶進行分段控制，通過微波源的開關控制不同窯爐段的溫度。
[0038]冷卻出爐的物料為氮化燒結好的氮化鉻鐵成品，其含氮量為5.3%?6.5%。
[0039]本發明的主要工作原理為:利用微波與物料的耦合產生的介質損耗而使物料自身整體均勻加熱的方式，這種加熱方式具有穿透性、整體性的特點，能夠使鉻鐵堆積塊中心與表面同時被加熱，從而實現鉻鐵整體的充分均勻氮化，而常規電爐加熱都是是從表面先加熱氮化，容易出現氮化內外不均勻，含氮量低等現象，而本方法能使物料整體快速的加熱氮化，大大縮短了氮化時間，減少熱量損失，并能很好的保證產品質量的穩定性，提高含氮量。
[0040]實施例1:將塊狀微碳鉻鐵物料破碎成粒度< 2mm的細小顆粒，盛裝于尺寸為160mm*160mm*40mm的純碳化娃匣缽中，再將裝好物料的匣缽置于推板上，每個推板放2層，共計8個匣缽，然后再將推板推入總微波功率為72kw的微波推板窯，其單個微波發射功率為1.2kw，物料在微波推板窯內分別經1000°C氮化，1200°C熔融燒結，最后冷卻至60°C左右出爐，出來的物料為塊狀氮化鉻鐵成品，經檢測，其含氮量為6.2%。
[0041]實施例2:將塊狀微碳鉻鐵物料破碎成粒度< 2mm的細小顆粒，盛裝于尺寸為50mm*50mm*5Omm的純碳化娃匣缽中，再將裝好物料的匣缽置于推板上，每個推板放2層,共計9個匣缽，然后再將推板推入總微波功率為120kw的微波推板窯，其單個微波發射功率為
1.5kw,物料在微波推板窯內分別經900°C氮化，1300°C熔融燒結，最后冷卻至100°C出爐，出來的物料為塊狀氮化鉻鐵成品，經檢測，其含氮量為5.5%。
【權利要求】
1.一種氮化鉻鐵的生產方法，其特征為，包括以下步驟: (一)將微碳鉻鐵塊狀破碎成粒度<2mm的細小顆粒； (二)向微波推板窯內通入純度99.999%以上的氮氣，排出窯內的氧氣，直至窯內氧含量低于lOOppm，并保持窯內氣壓為10KPa?100.1KPa ； (三)將破碎好的原料裝在含5%?80%碳化硅的莫來石匣缽或純碳化硅匣缽或碳化娃結合氮化娃匣缽內； (四)物料在微波推板窯爐內先后經預熱、氮化、熔融燒結、冷卻出爐: a、在爐內的預熱、氮化時間共為I?3h，反應的溫度為900°C?1050°C； b、氮化后再經1200?1350°C的高溫熔融燒結0.5?2h ; C、冷卻到低于100°C出爐。
2.根據權利要求1所述的一種氮化鉻鐵的生產方法，其特征是，所述微波推板窯采用的是多個微波源組合加熱的方式，微波源的頻率為2.45GHz或915MHz，單個微波源發射功率為Ikw至lOOkw。
3.根據權利要求1所述的一種氮化鉻鐵的生產方法，其特征是，所述匣缽四邊帶通氣槽；所述匣缽尺寸選定在長、寬50mm?200mm,高25mm?10mm范圍內。
4.根據權利要求1所述的一種氮化鉻鐵的生產方法，其特征是，所述微波推板窯的窯內襯由鎂鋁尖晶石、碳化硅結合氮化硅、重結晶碳化硅、石墨中的兩種或兩種以上組合而成，根據窯爐不同位置、不同溫度采用不同的組合方式。
5.根據權利要求1所述的一種氮化鉻鐵的生產方法，其特征是，所述窯內襯與爐殼之間用氧化鋁或硅酸鋁材質的保溫棉、保溫板填充；整個窯爐的溫度由若干個或全部微波源通過熱電偶進行分段控制，通過微波源的開關控制不同窯爐段的溫度。
6.根據權利要求1所述的一種氮化鉻鐵的生產方法，其特征是，冷卻出爐的物料為氮化燒結好的氮化鉻鐵成品，其含氮量為5.3%?6.5%。
【文檔編號】C22C35/00GK104233046SQ201410473463
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月16日 優先權日:2014年9月16日
【發明者】趙興橋, 張曉東, 常春華, 韋東才, 張躍兵, 毛繼和, 楊軍, 王璽, 陳斌, 王雄 申請人:興化市廣平合金材料有限公司