本發明涉及一種新型制備釩氮合金的方法。
背景技術：
現有的釩氮合金生產工藝多樣化，但是其生產工藝均采用氮氣進行滲氮。而對于原料的選擇以及工藝的改進，以降低釩的流失率，是目前急需改進的地方。
技術實現要素：
為克服現有技術的缺陷，本發明提供一種新型制備釩氮合金的方法，本發明的技術方案是：
一種新型制備釩氮合金的方法，包括以下步驟：
（1）通過偏釩酸銨制備五氧化二釩，具體為：首先將偏釩酸銨在水中加熱溶解，溶解后用堿調節pH值至8-10，過濾后得偏釩酸鈉溶液，在偏釩酸鈉溶液中加入硫酸銨，此時保持溶液溫度為41-43℃，得偏釩酸銨沉淀，偏釩酸銨沉淀經脫水后焙燒，得五氧化二釩；
（2）將制備的五氧化二釩進行球磨，并過180目篩，得到五氧化二釩顆粒；
（3）將五氧化二釩顆粒鋪于裝入中頻豎爐內，并在五氧化二釩的上方鋪設一層鎂粉，五氧化二釩與鎂粉的重量比為5:1，引燃鎂粉后，向中頻爐內通入氮氣，氮氣的通入速率分兩個階段，第一階段5-10ml/s，時間為10-15min；第二階段為30-40ml/s，時間為20-25min，同時在第二階段中頻爐加熱，加熱至800-1200℃，爐內物料和氮氣進行氮化反應，至反應結束，生成氮化釩；
（5）待煅燒結束后，進行降溫出爐，即可得到釩氮合金。
本發明的優點是：通過生產出出高純度的五氧化二釩，并在后續過程中降低了釩的流失率，通過鎂燃燒以及中頻爐為反應提供能量，實現了工藝流程短、回收率高的效果。
具體實施方式
下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍內。
實施例1：本發明涉及一種新型制備釩氮合金的方法，包括以下步驟：
（1）通過偏釩酸銨制備五氧化二釩，具體為：首先將偏釩酸銨在水中加熱溶解，溶解后用堿調節pH值8，過濾后得偏釩酸鈉溶液，在偏釩酸鈉溶液中加入硫酸銨，此時保持溶液溫度為41℃，得偏釩酸銨沉淀，偏釩酸銨沉淀經脫水后焙燒，得五氧化二釩；
（2）將制備的五氧化二釩進行球磨，并過180目篩，得到五氧化二釩顆粒；
（3）將五氧化二釩顆粒鋪于裝入中頻豎爐內，并在五氧化二釩的上方鋪設一層鎂粉，五氧化二釩與鎂粉的重量比為5:1，引燃鎂粉后，向中頻爐內通入氮氣，氮氣的通入速率分兩個階段，第一階段5ml/s，時間為10min；第二階段為30ml/s，時間為20min，同時在第二階段中頻爐加熱，加熱至800℃，爐內物料和氮氣進行氮化反應，至反應結束，生成氮化釩；
（4）待煅燒結束后，進行降溫出爐，即可得到釩氮合金。
實施例2：一種新型制備釩氮合金的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）通過偏釩酸銨制備五氧化二釩，具體為：首先將偏釩酸銨在水中加熱溶解，溶解后用堿調節pH值至10，過濾后得偏釩酸鈉溶液，在偏釩酸鈉溶液中加入硫酸銨，此時保持溶液溫度為43℃，得偏釩酸銨沉淀，偏釩酸銨沉淀經脫水后焙燒，得五氧化二釩；
（2）將制備的五氧化二釩進行球磨，并過180目篩，得到五氧化二釩顆粒；
（3）將五氧化二釩顆粒鋪于裝入中頻豎爐內，并在五氧化二釩的上方鋪設一層鎂粉，五氧化二釩與鎂粉的重量比為5:1，引燃鎂粉后，向中頻爐內通入氮氣，氮氣的通入速率分兩個階段，第一階段5-10ml/s，時間為15min；第二階段為40ml/s，時間為25min，同時在第二階段中頻爐加熱，加熱至1200℃，爐內物料和氮氣進行氮化反應，至反應結束，生成氮化釩；
（4）待煅燒結束后，進行降溫出爐，即可得到釩氮合金。