含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C及其制成的硬質合金刀具材料的制作方法

本發明與含鋯固溶體及其制成的硬質合金刀具材料有關。

背景技術：
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為了改善硬質合刀具材料的切削性能，人們常加入TaC來改善硬質合金的高溫紅硬性，以擴大硬質合金刀具的應用范圍。隨著TaC價格的猛漲，科研工作者都在尋找新型的無Ta或少Ta硬質合金刀具材料，以降低硬質合金材料的成本，使其能有更廣泛的應用前景，這一項研究對大力推廣硬質合金刀具具有重大意義。

技術實現要素：
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本發明的目的在于提供一種成本低、具有很好的固溶度的含鋯固溶體。

本發明的另一目的在于提供一種成本低、具有優越的切削性能的硬質合金刀具材料。

本發明是這樣實現的： 含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C，含鋯固溶體平均粒度要求為0.8～3微米。

含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C中WC：NbC：ZrC的質量比為:55—60：20—25：15—20，優選59.64:23.23:17.14。

含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C的制備步驟如下：

（1）根據固溶體的組成和粒度要求，分別稱取相應粒度的原料粉末，將WC、ZrO₂、Nb₂O₅按50～60：20～30：15～20的重量比進行配制，并以炭黑作為還原劑。

（2）通過滾動球磨對原料進行均勻混合，以酒精作為球磨介質，球料比4 ：1，混料時間為10小時。

（3）將經干燥、擦篩后的混合料粉末以0.6MPa的壓力壓制成料坯；

（4）將壓制成的料坯在1700—1800℃溫度下還原反應，最終于2000℃～2200℃條件下真空固溶3—5小時，反應制備出固溶體粉末。

含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C制成的硬質合金刀具材料，粘結相Co含量6wt.%—12wt.%，含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C含量為6wt.%—20wt.%，其余為WC，硬質合金刀具材料中WC的平均粒徑為0.8—2.0μm，固溶體（W，Nb，Zr）C平均粒徑為WC平均粒徑1—1.5倍，ZrC的含量在硬質合金刀具材料中的最大重量百分比為5%。本發明中ZrC的含量在硬質合金刀具材料中的最大重量百分比為5%，超過5%這個數值，合金刀具材料的脆性加大，且合金材料的燒結性能變差。

所述的含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C制成的硬質合金刀具材料，其制備方法如下：

按照配方，將平均粒徑分別為1—2μm的WC、1.5—2.5μm的含鋯固溶體（W，Zr，Nb）C、以及1μm的Co，按比例混合，以己烷為濕磨介質，每公斤粉末加350毫升，球料比為4:1，球磨時間64h，球磨時間64h后，再參蠟混合2h，干燥制粒后壓成刀片毛坯，在溫度1450℃—1475℃，4—6MPa低壓燒結1.5h。

本發明分別以WC為原料,ZrO₂作為Zr源，Nb₂O₅作為Nb源，再配以一定量的炭黑粉末，在真空下進行還原碳化—固溶反應，從而制得所需的固溶體粉末。通過本方法制備所得的固溶體粉末具有很好的固溶度，通過XRD分析為單相結構，同時產品的純度高，氧含量低，成分可控。成本只有傳統（W/Ta）C固溶體的43%。

本發明用相對廉價的ZrC和NbC來替代昂貴的TaC做為刀具原料，刀具的切削性能相當。含鋯固溶體（W_0.44Nb_0.34Zr_0.24）C完全可以替代TaC固溶體應用到焊管去毛刺加工刀具的基體材料中，可使刀片成本明顯降低，刀具的性價比更高。

附圖說明：

圖1為107jd1—3刀片示意圖。

圖2為圖1的剖視圖。

圖3為WG—3 刀片示意圖。

圖4為圖3的剖視圖。

圖5 為107jd1—3和WG—3刀片的使用示意圖

具體實施方式：

實施例1：

含鋯固溶體（W，Nb，Zr）C的制備方法，其步驟是：

（1）根據固溶體的組成和粒度要求，分別稱取相應粒度的原料粉末，將WC、ZrO₂、Nb₂O₅按50～60：20～30：15～20的重量比進行配制，并以炭黑作為還原劑。

（2）將預處理后的混合物料漿轉入真空干燥箱內，于—0.04Mpa壓力下，在75℃下干燥后將混合料取出擦篩，得到粒徑為0.5—1mm的混合料粉末；

（3）將混合料粉末以0.6MPa的壓力壓制成一定形狀的料坯；

（4）將壓制好的料坯轉入真空反應器中，先在1750℃溫度下還原反應，最終于2100℃條件下真空固溶4小時，反應制備出固溶體粉末。

實施例2：

采用粒度為2μm WC粉末，1.0μm ZrO₂粉末，1.0μm Nb₂O₅粉末作為原料。其質量配比為WC：Nb₂O₅：ZrO₂=54.44:26.87:18.69，并添加13.95wt%左右的炭黑粉末。

經過實施例1的方法，混合好的料漿于真空度—0.04Mpa，75℃下干燥，待混合料降至室溫后取出，經過擦篩制得粒度為0.5—1.0mm粒子粉末，然后再壓制成一定形狀的料坯，將料坯放在真空容器中，先在1700℃下真空還原反應3小時后再在2000℃溫度下真空固溶4小時，得到最終組織為（W_0.44Nb_0.32Zr_0.24）C的固溶體粉末。

固溶體粉末化學組成：見表1。

表1： 固溶體化學成份

由上表可以看出所制得粉末成分基本與設計值相符，氧含量很低≤0.1%，粉末具有較高的純度（99.5%）。

實施例3：

將實施例2制得的固溶體（W_0.44Nb_0.32Zr_0.24）C，按照配方：重量百分比，Co含量12wt.%，固溶體（W_0.44Nb_0.32Zr_0.24）C含量18wt.%，其余為WC， ZrC的含量在硬質合金刀具材料中的最大重量百分比為5%。將平均粒徑分別為1—2μm的WC、1.5—2.5μm的固溶體（W_0.44Nb_0.32Zr_0.24）C、以及1μm的Co，按上述配方混合，以己烷為濕磨介質，每公斤粉末加350毫升，球料比為4:1，球磨時間64h，球磨時間64h后，再參蠟混合2h，干燥制粒后壓成刀片毛坯，在溫度1450℃，4—6MPa低壓燒結1.5h得硬質合金刀具材料。

實驗例1：

用實施例3制得的硬質合金刀具材料替代傳統（W/Ta）C固溶體制得的硬質合金刀具材料做焊管去毛刺加工刀具，具體試驗情況如下：

（1）固溶體成分對比：

實施例3制得的（W_0.44Nb_0.32Zr_0.24）C 單價 ：860元/公斤

傳統（W/Ta）C固溶體：WC：TaC=50：50 單價 ：2000元/公斤

2）相同加入量硬質合金產品性能對比

將上述兩種固溶體在相同的工藝條件下制備得到兩種硬質合金刀具材料，化學成分分別為：

①實施例3 硬質合金刀具材料 ：WC（余），18%（W_0.44Nb_0.32Zr_0.24）C ， 12%Co，

②傳統（W/Ta）C固溶體制成硬質合金刀具材料：WC（余），18% （WC：TaC=50：50）， 12 %Co。

生產方法：

按照配方，將平均粒徑分別為1—2μm的WC、1.5—2.5μm的（W，Zr，Nb）C或傳統（W/Ta）C固溶體、以及1μm的Co，按比例混合，以己烷為濕磨介質，每公斤粉末加350毫升，球料比為4:1，球磨時間64h，球磨時間64h后，再參蠟混合2h，干燥制粒后壓成刀片毛坯，在溫度1450℃，4—6MPa低壓燒結1.5h分別制成不同固溶體刀具材料1、2。

其物理力學性能如下表2。

表2 加入不同固溶體刀具材料性能：

3）將兩種刀具材料分別制作成焊管內外去毛刺加工刀片107jd1—3和WG—3(見附圖)，然后再經過相同的CVD涂層工藝處理后到工廠去現場切削驗證，其結果如下表3。

表3 刀具切削試驗結果

從上表中可以看出，刀具的切削性能相當。含鋯固溶體（W_0.44Nb_0.34Zr_0.24）C完全可以替代含Ta固溶體應用到焊管去毛刺加工刀具的基體材料中，可使刀片成本明顯降低，刀具的性價比更高。