激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末及制備方法與流程

本發明屬于激光增材制造用高性能合金鋼粉末制備技術領域，具體涉及一種激光增材制造用球形24CrNiMoRe合金鋼粉末及其制備方法。

技術背景

金屬零件激光增材制造技術經過幾十年的發展，已經成為國內外重點發展的新型產業化技術之一。其中高性能合金鋼是制造金屬零件的重要材料，在軌道交通、核電、冶金、機械制造等領域發揮著關鍵作用，隨著制造技術的快速發展，利用先進增材制造技術制造關鍵部件展現了勃勃生機。我國是高鐵制造大國，高鐵是關系我國民生安全的戰略性先導產業，高速列車制動盤是保證高鐵裝備可靠運行的關鍵零部件之一。目前高鐵剎車盤主要采用傳統的鑄造加熱處理的方法制造，存在著制造成本高、熱處理工序復雜，機械加工設備受限等問題，同時核心技術被國外壟斷并形成了相關技術保護。如何突破國外技術封鎖，研發具有自主知識產權的剎車盤制造新材料及其激光增材制造新技術具有重大的科學研究與實際的應用價值，也符合《中國制造2025》等國家戰略規劃及國家重點研發計劃需要。

高性能合金鋼成分復雜、物相和相變復雜、激光增材制造過程應力應變及成形件性能難以控制等，其中合金鋼粉末原材料的成分設計與制備技術是研發新型高速列車剎車盤的基礎。由于高速列車制動盤結構復雜，尺寸較大、并且要求制動盤芯部高強韌性而表面具有高的耐磨和抗熱疲勞性能，利用激光增材制造剎車盤零件對合金鋼粉末原材料的成分、形貌、流動性、粒徑分布和空心率等特征具有特殊的要求。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，結合激光增材制造粉末需要高球形度、低空心球率、適合的粒徑分布以及良好的松裝密度和流動性等性能要求，本發明提供一種用于高鐵剎車盤的激光增材制造用球形24CrNiMoRe合金鋼粉末及其制備方法。

本發明的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末，化學成分按質量百分比為：C：0.23～0.27％，Cr：0.90～1.15％，Ni：0.90～1.15％，Mo：0.45～0.60％，Mn：0.90～1.15％，Si：0.30～0.45％，Re(Ce，La，Y)：1～2％，余量為Fe；粉末形貌為球形，粒徑為1～180μm，松裝密度4.74～4.97g/cm³，粒徑1～50μm的合金鋼粉末流動性為15.6～18.7s/50g，粒徑50～180μm的合金鋼粉末的流動性為14.3～15.1s/50g；合金鋼粉末的空心球率小于等于2％。

上述的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末，球形度好、表面附著的衛星顆粒少、球體表面光潔均勻；粉末表面有明顯的晶粒、晶界，晶粒以一次的胞狀晶為主，晶粒在粉末表面分布均勻且大小相近，合金鋼粉末的物相為馬氏體上分布碳化物。

本發明激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的制備方法為：將24CrNiMoRe合金鋼制成中心為通孔的圓臺型鋼錠；將合金鋼錠置于氧化鎂陶瓷坩堝中并將陶瓷坩堝放置在感應線圈內；將氧化鋁陶瓷桿放置在鋼錠中心通孔中并作為坩堝底部導液孔的堵口器，將熱電偶封裝在陶瓷桿內測量熔融24CrNiMoRe合金鋼的過熱度；通過調整感應線圈加載功率，將坩堝內鋼錠熔化并達到預設過熱度后，拔出氧化鋁陶瓷桿讓坩堝內合金鋼液通過導液孔流出；調控霧化氣壓，使惰性氣體通過環孔型霧化噴嘴作用在導液孔流出的合金鋼熔液上，沖擊破碎形成24CrNiMoRe合金鋼粉末，再采用粉末收集裝置進行收集并篩分出不同粒徑粉末真空保存。

具體包括以下步驟：

步驟1，預處理：

(1)將原料24CrNiMoRe合金鋼制成圓臺型鋼錠，將鋼錠中心加工出通孔，鋼錠內外表面粗糙度為Ra13.0～Ra15.0；

(2)將加工完成的24CrNiMoRe合金鋼錠清洗干凈并置于氧化鎂陶瓷坩堝中，然后將陶瓷坩堝放置在感應線圈內，將頂部為圓形的中空氧化鋁陶瓷桿和連續送料進給系統的機械臂剛性連接后，置入鋼錠中心通孔中并作為坩堝底部導液管的堵口器，最后將熱電偶封裝在陶瓷桿內實時測量坩堝中鋼錠的溫度；氧化鋁陶瓷桿、合金鋼錠中心通孔與坩堝底部導液管三者同軸；

步驟2，抽取真空后充入保護氣：

對感應熔煉室、霧化室和二級粉末收集裝置抽真空使真空度達到后，充入惰性氣體，保持氣壓為0.01～0.05MPa；

步驟3，感應熔煉：

開啟感應線圈電源，對鋼錠進行預熱處理，待鋼錠溫度升高到800～1000℃后，增加功率，使坩堝內鋼錠完全熔化并保持100～150℃過熱度；

步驟4，惰性氣體霧化：

當坩堝內熔融的24CrNiMoRe合金鋼液達到預設過熱度并保溫后，同時進行(1)和(2)：

(1)保持給定熔煉功率不變，通過連續送料進給系統的機械臂快速提升氧化鋁陶瓷桿，使坩堝底部的導液管開口打開，然后坩堝內熔融的金屬液通過導液管流入霧化室；

(2)調整環孔型霧化噴嘴出口氣壓，噴出的惰性氣體匯集到導液管尖端并沖擊流出的熔融24CrNiMoRe合金鋼液柱，在霧化室內形成24CrNiMoRe合金鋼粉末；

步驟5，合金粉末收集與篩分：

(1)采用二級粉末收集裝置，對制備的24CrNiMoRe合金鋼粉末進行收集；

(2)對24CrNiMoRe合金鋼粉末分級篩分，并真空保存。

其中：

所述步驟1(1)中，圓臺形鋼錠上表面直徑D₁為Φ105mm，下表面直徑D₂為Φ90mm，高度H₁為200mm，中心通孔直徑D₃為20～30mm；在鋼錠下表面加工出高度H₂為25mm，倒角θ為40～50°的錐形平面；步驟1(2)中，將合金鋼錠清洗干凈的方法為：用1000～2000號的金相砂紙將合金鋼錠表面氧化物和雜質去除，然后分別用石油醚和酒精清洗表面，去除合金鋼錠表面油污；坩堝底部所使用的導液管直徑為3-5mm。

所述步驟(1)，將帶有通孔的圓臺型鋼錠下表面加工出倒角40～50°坡度，從而使之和坩堝底部裝配更緊密。

所述的步驟2中，抽真空的方法為：采用雙葉旋片式真空泵和羅茨泵對感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置、氣體管道等預抽真空，真空度為1.0×10^～1～1.0×10¹Pa，關閉氣體管道；再采用擴散泵對感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置抽真空，真空度為3.5×10^～3～3.5×10^～1Pa；然后給感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置充入高純氬氣，保持氣壓精確在0.01MPa；

所述的步驟3中，感應熔煉功率采用分段式升高的方法：先使用10～20KW功率對鋼錠進行預熱，待鋼錠溫度升高到800℃后，增加功率至20～50KW，使坩堝內鋼錠完全熔化并保持過熱度在100～200℃；預熱處理的功率小于鋼錠完全熔化的功率。

所述的步驟4(1)，氧化鋁陶瓷桿堵口器的拔出是通過電機控制的連續送料進給系統的機械臂來實現控制；保溫時間為2～5min；

所述的步驟4(2)中，惰性氣體的溫度為-15℃～-20℃；霧化噴嘴出口壓力為6.0～12.0MPa；噴出的惰性氣體或氬氣經環孔型噴嘴變為倒置圓錐形；

所述步驟2和4中，惰性氣體為氬氣。

所述的步驟5(2)中，對24CrNiMo合金鋼粉末分級篩分，采用振動篩機為VBP～200型拍擊式標準振動篩機，篩分出粒徑為1～50μm和粒徑為50～180μm的24CrNiMo合金鋼粉末，按照不同打印方式篩分不同粒徑分布的合金鋼粉末；真空保存的方法為：將合金鋼粉末裝入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次開箱使用前，充入氬氣至0.01～0.05MPa，封裝真空袋后取出；

本發明合金鋼粉末，粒徑分布主要集中在1～180μm之間，占整體粉末總質量的85％以上。

本發明原理：本發明基于激光增材制造高鐵制動盤對24CrNiMoRe合金鋼粉末原料的成分組成、粒度分布、球形度、流動性、雜質含量、空心球率等特征指標具有特殊要求的實際，首先設計出了合金的化學成分范圍，通過Cr、Ni、Mo、Mn、Si等多元合金組合，控制C含量，增加稀土元素，形成新的合金成分體系，以提高合金在激光非平衡冶金條件下形成高強韌性的組織結構，達到調控成形零件性能的目的。然后采用真空坩堝感應熔煉形成熔液、惰性氣體霧化、冷卻凝固形成球形金屬粉末為基本技術路線，通過感應熔煉功率、霧化噴嘴氣壓等工藝參數的控制，從而使形成的合金鋼粉末具有粒徑分布可控制、形貌為球形氧量低、流動性好、成分均勻、空心率缺陷低等理想特征的24CrNiMoRe合金鋼粉末。

本發明激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末及制備方法，與現有技術相比，有益效果為：

(1)采用真空坩堝感應熔煉氣霧化法，通過控制感應熔煉的真空度、噴嘴氣壓、電源功率，實現對合金鋼粉末的球形度、粒度分布、空心球率、流動性、空心率等指標的主動調控。同時采用二級粉末收集裝置串聯組合實現氣固充分分離，并用超聲振動篩對粉末進行篩分分級，以滿足不同激光增材制造技術對粉末粒徑范圍的需要；

(2)本發明制備的具有理想粉體特征的用于激光增材制造高鐵剎車盤的24CrNiMoRe合金鋼合金粉末，主要應用于高鐵剎車盤的激光增材制造用，對于促進我國激光增材制造高速列車制動盤等關鍵零部件制造領域的應用和快速發展具有重要的現實意義。

附圖說明

圖1本發明實施例1～3步驟1中的合金鋼錠加工尺寸示意圖；

圖2本發明實施例1～3步驟1中坩堝感應熔煉裝置安裝示意圖；

圖3本發明實施例1制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的質量粒徑分布圖；

圖4本發明實施例1制備的粒徑為1～50μm鋪粉法選擇性激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖；

圖5本發明實施例1制備的粒徑為50～180μm送粉法的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖；

圖6本發明實施例1制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末不同放大倍數的SEM形貌照片；

圖7本發明實施例1制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末金相照片；

圖8本發明實施例1制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的XRD圖；

圖9本發明實施例2制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的質量粒徑分布圖；

圖10本發明實施例2制備的粒徑為1～50μm鋪粉法激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖；

圖11本發明實施例2制備的粒徑為50～180μm的送粉法激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖；

圖12本發明實施例2制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末不同放大倍數的SEM形貌照片；

圖13本發明實施例2制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末金相圖片；

圖14本發明實施例2制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的XRD圖；

圖15本發明實施例3制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的質量粒徑分布圖；

圖16本發明實施例3制備的粒徑為1～50μm的鋪粉的選擇性激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖；

圖17本發明實施例3制備的粒徑為50～180μm的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粒徑分布圖；

圖18本發明實施例3制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末不同放大倍數的SEM形貌照片；

圖19本發明實施例3制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末金相圖片；

圖20本發明實施例3制備的激光增材24CrNiMoRe合金鋼粉末的XRD圖；

圖中：D₁-鋼錠上表面直徑；D₂-鋼錠下表面直徑；H₁-鋼錠高度；D₃-鋼錠中心通孔直徑；

H₂-鋼錠下表面錐形平臺高度；θ-錐形平臺倒角角度；1-連續送料進給系統機械臂；2-氧化鎂陶瓷坩堝；3-合金鋼鋼錠；4-導液管；5-熱電偶；6-剛性連接螺栓；7-氧化鋁陶瓷堵口器。

具體實施例方式

以下實施例制備的24CrNiMoRe合金鋼合金粉末的性能檢測手段為：

采用OLYMPUS～GX71型倒置式光學顯微鏡(OM)觀察粉末空心球率；

采用Shimadzu～SSX～550掃描電子顯微鏡(SEM)觀察粉末表面形貌和球形度；

采用日本SmartLab～9000型X射線衍射儀(XRD)進行物相分析；

依據國家標準GB/T1482～2010，采用HYL～102型霍爾流速計測量合金鋼的松裝密度比和流動性。

以下實施例1～3，制備用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼錠加工尺寸示意圖見圖1，坩堝感應熔煉裝置裝配示意圖見圖2。

實施例1

用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，預處理：

(1)將原料24CrNiMoRe合金鋼制成圓臺形鋼錠，圓臺形鋼錠上表面直徑D₁為Φ105mm，下表面直徑D₂為Φ90mm，高度H₁為200mm；將鋼錠中心加工出通孔，通孔直徑D₃為Φ20mm；再將鋼錠的下表面加工出高度H₂為25mm，倒角θ為40°坡度從而和坩堝底部裝配緊密，鋼錠內外表面粗糙度為Ra13.0；

(2)將加工完成的24CrNiMoRe合金鋼錠清洗干凈并安放到坩堝感應熔煉霧化裝置中，具體操作是：

用1000～2000號金相砂紙將24CrNiMoRe合金鋼錠表面氧化物和雜質去除，分別用石油醚和酒精清洗24CrNiMoRe合金鋼錠表面，去除24CrNiMoRe合金鋼錠表面油污；

將清洗完成的鋼錠置于氧化鎂陶瓷坩堝中并將陶瓷坩堝放置在感應線圈內，將頂部為圓形的中空氧化鋁陶瓷桿和連續送料進給系統的的機械臂剛性連接后放置在鋼錠中心通孔中并作為坩堝底部導液管的堵口器，導液管直徑D₄為Φ5mm。最后將熱電偶封裝在陶瓷桿內實時測量坩堝中鋼錠的溫度。氧化鋁陶瓷桿、合金鋼錠中心通孔與坩堝底部導液管三者同軸，關閉熔煉室爐門，并檢查尾排閥是否關閉；

步驟2，抽取真空后充入保護氣：

開啟控制電源，分別開啟雙葉旋片式真空泵、羅茨泵、擴散泵與爐體的水冷循環，并檢查各水循環出口是否正常排水；依次打開預抽閥和雙葉旋片式真空泵，當爐體室內真空度為負壓時，打開真空度計，打開氣閥管道，直至真空度為1.0×10³Pa以下時，開啟羅茨泵直至爐體真空度為1.0×10¹Pa時，關閉氣閥管道，打開前級閥和擴散泵對擴散泵油預熱直至油溫達到230℃以上時，關閉預抽閥開啟主抽閥抽取高真空，使真空度到達預定實驗真空度3.5×10^～1Pa時，關閉真空度計；然后給感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置充入高純氬氣，保持氣壓精確在0.01MPa；

步驟3，電極感應熔煉：

打開低頻感應電源，接通線圈水冷循環系統，對電源系統進行冷卻；關閉噴氣嘴氣閥門，然后打開8瓶高純氬氣閥門；打開電源加熱開關對坩堝內鋼錠進行感應熔化，對低頻坩堝感應熔煉功率采用分段式升高的方法進行，先使用10KW功率對鋼錠進行預熱，待鋼錠溫度升高到800℃后，增加功率至20KW，使坩堝內鋼錠完全熔化并保持過熱度在100℃；

步驟4，惰性氣體霧化：

當坩堝內熔融的24CrNiMoRe合金鋼液過熱度達到120℃并保溫5min后，同時進行(1)和(2)：

(1)保持給定熔煉功率20KW不變，通過連續送料進給系統的機械臂快速提升氧化鋁陶瓷桿，使坩堝底部的導液管開口打開，然后坩堝內熔融的金屬液通過導液管流入霧化室；

(2)開啟8瓶高純氬氣瓶的噴氣嘴閥門，調整噴氣嘴霧化氣壓為6.0MPa，噴出的高速-15℃氬氣匯集到導液管尖端并沖擊流出的熔融24CrNiMoRe合金鋼液柱，在霧化室內形成24CrNiMoRe合金鋼粉末；

其中：噴出的高純氬氣經環孔形霧化噴嘴變為倒置圓錐形；

步驟5，合金粉末收集與篩分：

(1)24CrNiMoRe合金鋼粉末沿霧化室管道進入二級粉末收集裝置，24CrNiMoRe合金鋼粉末與氬氣分離；

(2)采用振動篩機為VBP～200型拍擊式標準振動篩機，對24CrNiMoRe合金鋼粉末分級篩分，將粉末篩分為0～20μm、20～30μm、30～40μm、40～50μm、50～70μm、70～100μm、100～150μm和150～180μm七個級別，分別裝入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次開箱使用前，充入氬氣至0.01～0.05MPa，封裝真空袋后取出。

對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，進行如下測試：

(1)粉末粒徑分析

分別測量本實施例制得的各級粉末質量，以每級粉末質量占粉末總質量百分比，做粉末粒徑區間的質量粒徑分布圖如圖3所示，包括質量分布圖與累積質量分布圖。由圖3可以看出本實施例制得24CrNiMoRe合金鋼粉末，粒徑在1～50μm約占總體粉末的18.24％，大部分粉末粒徑集中分布在50～180μm，其中粒徑在50～150μm可用于送粉法激光直接沉積技術的粉末約占總體69.26％。

激光3D打印技術用粉體：制備的粒徑為1～50μm的用于鋪粉的選擇性激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖如圖4所示；制備的粒徑為50～180μm的用于送粉的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖如圖5所示。分別選取這兩種粒徑區間24CrNiMo合金鋼合金粉末，采用激光粒度儀測定其精確粒度分布，由圖4可得出粒徑區間在1～50μm的粉末，平均直徑D(50)約為30μm左右，由圖5可得出粒徑區間在50～150μm的粉末，平均直徑D(50)約為70μm左右，符合兩種方式激光增材制造方法對粉末粒徑的要求。

(2)球形度及表面形貌

本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，不同放大倍數的微觀形貌見圖6，如圖可見，球形度好、粒度分布均勻、表面光潔高、附著衛星顆粒少，球形粉末由細小的胞狀晶粒組成，球形表面有大量晶界。這是因為由于在金屬液滴下落過程中，被低溫高壓的氬氣沖擊，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面積大，液滴表面冷卻速度快，迅速達到24CrNiMoRe合金鋼合金凝固所需的過冷度，液滴表面優先形成大量晶核，晶粒稍微長大就相互接觸，形成細小均勻分布的晶粒。

(3)空心球率分析

本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的金相圖片見圖7，如圖可見，空心球率低于2％，空心球主要以閉合的形式存在，也有少量破裂的球體。在高速氬氣沖擊下，有些大顆粒的液滴被沖擊破碎過程中，有極小部分氣體被束縛在液滴內部，形成空心粉末。當霧化噴嘴氣壓較大時，存在部分較大液滴凝固后，在飛行過程中與其他顆粒撞擊破裂，撞擊面會破碎成粒徑更小的粉末，撞擊后剩下非撞擊面部分形成破碎球體。

(4)化學成分及物相分析：

采用X射線熒光光譜儀定量分析了本實施例制備的24CrNiMo合金鋼粉末，成分按質量百分比為：C：0.27％，Cr：0.90％，Ni：1.15％，Mo：0.45％，Mn：0.90％，Si：0.30％，Y：1.2％余量為Fe；

對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末進行X射線衍射，所得X射線衍射圖如圖3所示。從圖3可以看出，運用本實施例的24CrNiMoRe合金鋼粉末物相為馬氏體基體上分布碳化物。24CrNiMoRe合金鋼在感應熔煉快速霧化凝固過程中，首先鋼錠在坩堝中被感應線圈加熱，合金鋼中的珠光體相快速熔融為成分均勻的液態，液柱通過導液管流出被低溫氬氣快速沖擊破碎并冷卻，形成馬氏體相。

(5)松裝密度與流動性檢測

采用HYL～102型霍爾流速計，依據國家標準GB/T1482～2010，使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗，對本實施例24CrNiMoRe合金鋼粉末測量5次結果如表1所示，粉末松裝密度所得5次平均值為4.74g/cm³，標準24CrNiMoRe合金鋼棒材密度為7.9g/em³，即松裝密度比為60％，符合激光增材制造對粉末松裝密度比要求。

表1 24CrNiMoRe粉末松裝密度測量結果

采用HYL～102型霍爾流速計，依據國家標準GB/T1482～2010，使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗，對本實施例制備的粒度為1-50μm和50～180μm用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末測量流動性，測量5次結果如表2所示，粒徑1～50μm的24CrNiMo合金鋼粉末流動性為18.7s/50g，粒徑50～180μm的24CrNiMoRe合金鋼粉末的流動性為15.1s/50g。

表2 24CrNiMoRe粉末流動性測量結果

實施例2

激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，預處理：

(1)將原料24CrNiMoRe合金鋼制成圓臺形鋼錠，圓臺形鋼錠上表面直徑D₁為Φ105mm，下表面直徑D₂為Φ90mm，高度H₁為200mm；將鋼錠中心加工出通孔，通孔直徑D₃為Φ30mm；再將鋼錠的下表面加工出高度H₂為30mm，倒角θ為50°坡度從而和坩堝底部裝配更緊密，鋼錠內外表面粗糙度為Ra15.0；

(2)將加工完成的24CrNiMoRe合金鋼錠清洗干凈并安放到坩堝感應熔煉霧化裝置中，具體操作是：

用1000～2000號金相砂紙將24CrNiMoRe合金鋼電極鈦棒表面氧化物和雜質去除，分別用石油醚和酒精清洗24CrNiMoRe合金鋼電極鈦棒表面，去除24CrNiMoRe合金鋼電極鈦棒表面油污；

將清洗完成的鋼錠置于氧化鎂陶瓷坩堝中并將陶瓷坩堝放置在感應線圈內，將頂部為圓形的中空氧化鋁陶瓷桿和連續送料進給系統的的機械臂剛性連接后放置在鋼錠中心通孔中并作為坩堝底部導液管的堵口器，導液管直徑D₄為Φ3mm。最后將熱電偶封裝在陶瓷桿內實時測量坩堝中鋼錠的溫度。氧化鋁陶瓷桿、合金鋼錠中心通孔與坩堝底部導液管三者同軸，關閉熔煉室爐門，并檢查尾排閥是否關閉；

步驟2，抽取真空后充入保護氣：

開啟控制電源，分別開啟雙葉旋片式真空泵、羅茨泵、擴散泵與爐體的水冷循環，并檢查各水循環出口是否正常排水；依次打開預抽閥和雙葉旋片式真空泵，當爐體室內真空度為負壓時，打開真空度計，打開氣閥管道，直至真空度為1.0×10³Pa以下時，開啟羅茨泵直至爐體真空度為1.0×10^-1Pa時，關閉氣閥管道，打開前級閥和擴散泵對擴散泵油預熱直至油溫達到230℃以上時，關閉預抽閥開啟主抽閥抽取高真空，使真空度到達預定實驗真空度3.5×10^～3Pa時，關閉真空度計；然后給感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置充入高純氬氣，保持氣壓精確在0.01MPa；

步驟3，電極感應熔煉：

打開低頻感應電源，接通線圈水冷循環系統，對電源系統進行冷卻；關閉噴氣嘴氣閥門，然后打開8瓶高純氬氣閥門；打開電源加熱開關對坩堝內鋼錠進行感應熔化，對低頻坩堝感應熔煉功率采用分段式升高的方法進行，先使用20KW功率對鋼錠進行預熱，待鋼錠溫度升高到800℃后，增加功率至50KW，使坩堝內鋼錠完全熔化并保持過熱度在200℃；

步驟4，惰性氣體霧化：

當坩堝內熔融的24CrNiMoRe合金鋼液過熱度達到150℃并保溫2min后，同時進行(1)和(2)：

(1)保持給定熔煉功率50KW不變，通過連續送料進給系統的機械臂快速提升氧化鋁陶瓷桿，使坩堝底部的導液管開口打開，然后坩堝內熔融的金屬液通過導液管流入霧化室；

(2)開啟8瓶高純氬氣瓶的噴氣嘴閥門，調整噴氣嘴霧化氣壓為12.0MPa，噴出的高速-20℃氬氣匯集到導液管尖端并沖擊流出的熔融24CrNiMoRe合金鋼液柱，在霧化室內形成24CrNiMoRe合金鋼粉末；

其中：噴出的高純氬氣經環孔形霧化噴嘴變為倒置圓錐形；

步驟5，合金粉末收集與篩分：

(1)24CrNiMo合金鋼粉末沿霧化室管道進入二級粉末收集裝置，24CrNiMoRe合金鋼粉末與氬氣分離；

(2)采用振動篩機為VBP～200型拍擊式標準振動篩機，對24CrNiMoRe合金鋼粉末分級篩分，將粉末篩分為0～20μm、20～30μm、30～40μm、40～50μm、50～70μm、70～100μm、100～150μm和150～180μm七個級別，分別裝入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次開箱使用前，充入氬氣至0.01～0.05MPa，封裝真空袋后取出。

對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，進行如下測試：

(1)粉末粒徑分析

分別測量本實施例制得的各級粉末質量，以每級粉末質量占粉末總質量百分比，做粉末粒徑區間的質量粒徑分布圖如圖3所示，包括質量分布圖與累積質量分布圖。由圖3可以看出本實施例制得24CrNiMoRe合金鋼粉末，粒徑在1～50μm約占總體粉末的22.31％，大部分粉末粒徑集中分布在50～180μm，其中粒徑在50～150μm可用于送粉法激光直接沉積技術的粉末約占總體69.52％。

激光3D打印技術用粉體：制備的粒徑為1～50μm的用于鋪粉的選擇性激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖如圖4所示；制備的粒徑為50～180μm的用于送粉的激光激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖如圖5所示。分別選取這兩種粒徑區間24CrNiMoRe合金鋼粉末，采用激光粒度儀測定其精確粒度分布，由圖4可得出粒徑區間在1～50μm的粉末，平均直徑D(50)約為25μm左右，由圖5可得出粒徑區間在50～150μm的粉末，平均直徑D(50)約為70μm左右，符合兩種方式激光增材制造要求。

(2)球形度及表面形貌

本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，不同放大倍數的微觀形貌見圖6，如圖可見，球形度好、粒度分布均勻、表面光潔高、附著衛星顆粒少，球形粉末由細小的胞狀晶粒組成，球形表面有大量晶界。這是因為由于在金屬液滴下落過程中，被低溫高壓的氬氣沖擊，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面積大，液滴表面冷卻速度快，迅速達到24CrNiMoRe合金鋼合金凝固所需的過冷度，液滴表面優先形成大量晶核，晶粒稍微長大就相互接觸，形成細小均勻分布的晶粒。

(3)空心球率分析

本實施例制備的用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的金相圖片見圖7，如圖可見，空心球率低于2％，空心球主要以閉合的形式存在，也有少量破裂的球體。在高速氬氣沖擊下，有些大顆粒的液滴被沖擊破碎過程中，有極小部分氣體被束縛在液滴內部，形成空心粉末。當霧化噴嘴氣壓較大時，存在部分較大液滴凝固后，在飛行過程中與其他顆粒撞擊破裂，撞擊面會破碎成粒徑更小的粉末，撞擊后剩下非撞擊面部分形成破碎球體。

(4)化學成分及物相分析：

采用X射線熒光光譜儀定量分析了本實施例制備的24CrNiMo合金鋼粉末，成分按質量百分比為：C：0.23％，Cr：1.15％，Ni：1.05％，Mo：0.35％，Mn：1.10％，Si：0.40％，Y：1.5％，余量為Fe；

對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末進行X射線衍射，所得X射線衍射圖如圖3所示。從圖3可以看出，運用本實施例的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末物相為馬氏體基體上分布碳化物。24CrNiMoRe合金鋼在感應熔煉快速霧化凝固過程中，首先鋼錠在坩堝中被感應線圈加熱，合金鋼中的珠光體相快速熔融為成分均勻的液態，液柱通過導液管流出被低溫氬氣快速沖擊破碎并冷卻，形成馬氏體相。

(5)松裝密度與流動性檢測

采用HYL～102型霍爾流速計，依據國家標準GB/T1482～2010，使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗，對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，測量5次結果如表1所示，粉末松裝密度所得5次平均值為4.97g/cm³，標準24CrNiMoRe合金鋼棒材密度為7.9g/cm³，即松裝密度比為63％，符合激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末松裝密度比要求。

表1 24CrNiMoRe粉末松裝密度測量結果

采用HYL～102型霍爾流速計，依據國家標準GB/T1482～2010，使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗，對本實施例制備的粒度為1-50μm和50～180μm用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末測量流動性，測量5次結果如表2所示，粒徑1～50μm的24CrNiMoRe合金鋼粉末流動性為15.6s/50g，粒徑50～180μm的24CrNiMoRe合金鋼粉末的流動性為14.3s/50g。

表2 24CrNiMoRe粉末流動性測量結果

實施例3

激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，預處理：

(1)將原料24CrNiMoRe合金鋼制成圓臺形鋼錠，圓臺形鋼錠上表面直徑D₁為Φ105mm，下表面直徑D₂為Φ90mm，高度H₁為200mm；將鋼錠中心加工出通孔，通孔直徑D₃為Φ30mm；再將鋼錠的下表面加工出高度H₂為28mm，倒角θ為45°坡度從而和坩堝底部裝配緊密，鋼錠內外表面粗糙度為Ra15.0；

(2)將加工完成的24CrNiMoRe合金鋼錠清洗干凈并安放到坩堝感應熔煉霧化裝置中，具體操作是：

用1000～2000號金相砂紙將24CrNiMoRe合金鋼電極鈦棒表面氧化物和雜質去除，分別用石油醚和酒精清洗24CrNiMoRe合金鋼電極鈦棒表面，去除24CrNiMoRe合金鋼電極鈦棒表面油污；

將清洗完成的鋼錠置于氧化鎂陶瓷坩堝中并將陶瓷坩堝放置在感應線圈內，將頂部為圓形的中空氧化鋁陶瓷桿和連續送料進給系統的的機械臂剛性連接后放置在鋼錠中心通孔中并作為坩堝底部導液管的堵口器，導液管直徑D₄為Φ4mm。最后將熱電偶封裝在陶瓷桿內實時測量坩堝中鋼錠的溫度。氧化鋁陶瓷桿、合金鋼錠中心通孔與坩堝底部導液管三者同軸，關閉熔煉室爐門，并檢查尾排閥是否關閉；

步驟2，抽取真空后充入保護氣：

開啟控制電源，分別開啟雙葉旋片式真空泵、羅茨泵、擴散泵與爐體的水冷循環，并檢查各水循環出口是否正常排水；依次打開預抽閥和雙葉旋片式真空泵，當爐體室內真空度為負壓時，打開真空度計，打開氣閥管道，直至真空度為1.0×10³Pa以下時，開啟羅茨泵直至爐體真空度為5.0×10^-1Pa時，關閉氣閥管道，打開前級閥和擴散泵對擴散泵油預熱直至油溫達到230℃以上時，關閉預抽閥開啟主抽閥抽取高真空，使真空度到達預定實驗真空度3.5×10^～2Pa時，關閉真空度計；然后給感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置充入高純氬氣，保持氣壓精確在0.01MPa；

步驟3，電極感應熔煉：

打開低頻感應電源，接通線圈水冷循環系統，對電源系統進行冷卻；關閉噴氣嘴氣閥門，然后打開8瓶高純氬氣閥門；打開電源加熱開關對坩堝內鋼錠進行感應熔化，對低頻坩堝感應熔煉功率采用分段式升高的方法進行，先使用15KW功率對鋼錠進行預熱，待鋼錠溫度升高到800℃后，增加功率至35KW，使坩堝內鋼錠完全熔化并保持過熱度在150℃；

步驟4，惰性氣體霧化：

當坩堝內熔融的24CrNiMoRe合金鋼液過熱度達到100℃并保溫3min后，同時進行(1)和(2)：

(1)保持給定熔煉功率35KW不變，通過連續送料進給系統的機械臂快速提升氧化鋁陶瓷桿，使坩堝底部的導液管開口打開，然后坩堝內熔融的金屬液通過導液管流入霧化室；

(2)開啟8瓶高純氬氣瓶的噴氣嘴閥門，調整噴氣嘴霧化氣壓為10.0MPa，噴出的高速-18℃氬氣匯集到導液管尖端并沖擊流出的熔融24CrNiMoRe合金鋼液柱，在霧化室內形成24CrNiMoRe合金鋼粉末；

其中：噴出的高純氬氣經環孔形霧化噴嘴變為倒置圓錐形；

步驟5，合金粉末收集與篩分：

(1)24CrNiMoRe合金鋼粉末沿霧化室管道進入二級粉末收集裝置，24CrNiMoRe合金鋼粉末與氬氣分離；

(2)采用振動篩機為VBP～200型拍擊式標準振動篩機，對24CrNiMo合金鋼粉末分級篩分，將粉末篩分為0～20μm、20～30μm、30～40μm、40～50μm、50～70μm、70～100μm、100～150μm和150～180μm七個級別，分別裝入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次開箱使用前，充入氬氣至0.01～0.05MPa，封裝真空袋后取出。

對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，進行如下測試：

(1)粉末粒徑分析

分別測量本實施例制得的各級粉末質量，以每級粉末質量占粉末總質量百分比，做粉末粒徑區間的質量粒徑分布圖如圖3所示，包括質量分布圖與累積質量分布圖。由圖3可以看出本實施例制得24CrNiMoRe合金鋼粉末，粒徑在1～50μm約占總體粉末的20.31％，大部分粉末粒徑集中分布在50～180μm，其中粒徑在50～180μm可用于送粉法激光直接沉積技術的粉末約占總體67.52％。

激光增材制造用粉體：制備的粒徑為1～50μm的用于鋪粉的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖如圖4所示；制備的粒徑為50～180μm的用于送粉的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的粒徑分布圖如圖5所示。分別選取這兩種粒徑區間24CrNiMoRe合金鋼合金粉末，采用激光粒度儀測定其精確粒度分布，由圖4可得出粒徑區間在1～50μm的粉末，平均直徑D(50)約為27μm左右，由圖5可得出粒徑區間在50～150μm的粉末，平均直徑D(50)約為70μm左右，符合兩種方式激光增材制造要求。

(2)球形度及表面形貌

本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，不同放大倍數的微觀形貌見圖6，如圖可見，球形度好、粒度分布均勻、表面光潔高、附著衛星顆粒少，球形粉末由細小的胞狀晶粒組成，球形表面有大量晶界。這是因為由于在金屬液滴下落過程中，被低溫高壓的氬氣沖擊，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面積大，液滴表面冷卻速度快，迅速達到24CrNiMoRe合金鋼合金凝固所需的過冷度，液滴表面優先形成大量晶核，晶粒稍微長大就相互接觸，形成細小均勻分布的晶粒。

(3)空心球率分析

本實施例制備的用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末的金相圖片見圖7，如圖可見，空心球率低于2％，空心球主要以閉合的形式存在，也有少量破裂的球體。在高速氬氣沖擊下，有些大顆粒的液滴被沖擊破碎過程中，有極小部分氣體被束縛在液滴內部，形成空心粉末。空心粉末在激光增材制造過程中會形成缺陷，影響粉末的強韌性。當霧化噴嘴氣壓較大時，存在部分較大液滴凝固后，在飛行過程中與其他顆粒撞擊破裂，撞擊面會破碎成粒徑更小的粉末，撞擊后剩下非撞擊面部分形成破碎球體。

(4)化學成分及物相分析：

采用X射線熒光光譜儀定量分析了本實施例制備的24CrNiMo合金鋼粉末，成分按質量百分比為：C：0.25％，Cr：1.05％，Ni：0.90％，Mo：0.45％，Mn：1.05％，Si：0.35％，Y：2％，余量為Fe；

對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末進行X射線衍射，所得X射線衍射圖如圖3所示。從圖3可以看出，運用本實施例的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末物相為馬氏體基體上分布碳化物。24CrNiMoRe合金鋼在感應熔煉快速霧化凝固過程中，首先鋼錠在坩堝中被感應線圈加熱，合金鋼中的珠光體相快速熔融為成分均勻的液態，液柱通過導液管流出被低溫氬氣快速沖擊破碎并冷卻，形成馬氏體相。

(5)松裝密度與流動性檢測

采用HYL～102型霍爾流速計，依據國家標準GB/T1482～2010，使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗，對本實施例制備的激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末，測量5次結果如表1所示，粉末松裝密度所得5次平均值為4.82g/cm³，標準24CrNiMoRe合金鋼棒材密度為7.9g/cm³，即松裝密度比為61％，符合激光增材制造用24CrNiMoRe合金鋼粉末松裝密度比要求。

表1 24CrNiMoRe粉末松裝密度測量結果

采用HYL～102型霍爾流速計，依據國家標準GB/T1482～2010，使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗，對本實施例制備的粒度為1-50μm和50～180μm用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末測量流動性，測量5次結果如表2所示，粒徑1～50μm的24CrNiMoRe合金鋼粉末流動性為16.8s/50g，粒徑50～180μm的24CrNiMoRe合金鋼粉末的流動性為14.7s/50g。

表2 24CrNiMoRe粉末流動性測量結果