本發明涉及合金技術領域,尤其涉及一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法。
背景技術:
鉭具有高密度、高熔點、耐腐蝕、優異的高溫強度、良好的加工性和可焊性及低的塑/脆轉變溫度等優良性能而廣泛應用于電子、化工、武器等多種行業。但鉭從室溫到300℃處于穩定狀態,300℃開始氧化和脆化,為解決鉭氧化問題,一是從合金本身入手,研制具有高溫抗氧化能力的合金,如Ta-10W,二是在其上施加抗氧化涂層。至今眾多研究表明,鉭的可合金化程度很小,因為當提高抗氧化的合金元素加入量增多時,合金的可加工性將變得很差或完全不具備室溫塑性,因而鉭及鉭合金的防護涂層有比較廣泛的研究和應用。
金屬間化合物MoSi2因高溫時其表面會形成一層致密SiO2保護膜而具有特別優異的高溫抗氧化性能,常作為難熔金屬、石墨和C/C復合材料的高溫抗氧化涂層,肖來榮等采用料漿燒結法在C/C復合材料基體上制備出以MoSi2為主且與基體結合良好的抗氧化涂層,在1500℃下氧化生成SiO2玻璃膜,能阻擋氧向基體內部的擴散;用液硅滲透和料漿燒結法在石墨基體上制備的SiC/Si-MoSi2/MoSi2抗氧化涂層,呈現良好的梯度分布特征,在1700℃下具有極好的抗氧化和抗熱震性能。
目前制備MoSi2涂層的方法主要有化學氣相沉積、包埋法、料漿燒結法、熱噴涂法和熔鹽法等。CVD法制備可制備組織致密的涂層,但沉積效率較低;熱噴涂法效率高,但涂層不致密且操作環境惡劣;料漿法和熔鹽法涂層成份與組織控制較復雜;包埋法因制備工藝簡單,涂層與基體結合牢固、組織致密且不受基體材料形狀限制而備受青睞。采用滲劑法制備鉭表面MoSi2涂層的方法國內外未見報道。
技術實現要素:
本發明的目的在于克服現有技術的缺點,提供一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法。
為解決上述技術問題,本發明采用了以下技術措施:
本發明提供一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法,包括以下步驟:
S10,提供鉭片基材,并將所述鉭片基材進行拋光和清洗以除去其表面的氧化物和雜質;
S11,提供滲劑原料,包括活化劑、分散劑、鉬粉和硅粉;
S12,將所述鉬粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質量份數比:40-50:5-10:40-55混合行成第一混合物;
S13,將所述鉭片基材埋入所述第一混合物中,并在保護氣氛于1300-1500℃保溫4-10h,取出后清洗干凈;
S14,將所述硅粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質量份數比:20-40:5-18:55-75混合行成第二混合物;
S15,將步驟S13所獲得的產物埋入所述第二混合物中,并在保護氣氛于1100-1400℃保溫8-20h,取出后清洗干凈,獲得含MoSi2涂層的樣品。
作為進一步改進的,所述活化劑包括NaF以及Na2SiF6。
作為進一步改進的,所述分散劑包括Al2O3。
作為進一步改進的,在步驟S12中,將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質量份數比:40-50:5-10:40-55混合行成第一混合物。
作為進一步改進的,在步驟S14中,將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質量份數比:20-40:3-8:2-10:55-75混合行成第二混合物。
作為進一步改進的,將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質量份數比:25-35:3-8:2-10:60-70混合行成第二混合物。
作為進一步改進的,所述保護氛圍為惰性氣體。
作為進一步改進的,在步驟S13中,在保護氣氛于1350-1450℃保溫4-10h。
作為進一步改進的,在步驟S15中,在保護氣氛于1200-1300℃保溫8-20h。
與現有技術相比較,本發明具有以下優點:
本發明提供的金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法,具有控制方法簡單等特點,且獲得的涂層具有較厚的結構并與鉭片基材形成結合的緊密。
附圖說明
圖1為本發明實施例提供的金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法流程圖。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細描述。
請參考圖1,本發明實施例提供一種金屬鉭表面MoSi2涂層的制備方法,包括以下步驟:
S10,提供鉭片基材,并將所述鉭片基材進行拋光和清洗以除去其表面的氧化物和雜質;
S11,提供滲劑原料,包括活化劑、分散劑、鉬粉和硅粉;
S12,將所述鉬粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質量份數比:40-50:5-10:40-55混合行成第一混合物;
S13,將所述鉭片基材埋入所述第一混合物中,并在保護氣氛于1300-1500℃保溫4-10h,取出后清洗干凈;
S14,將所述硅粉、所述活化劑以及所述分散劑按照質量份數比:20-40:5-18:55-75混合行成第二混合物;
S15,將步驟S13所獲得的產物埋入所述第二混合物中,并在保護氣氛于1100-1400℃保溫8-20h,取出后清洗干凈,獲得含MoSi2涂層的樣品。
在步驟S10中,所述鉭片基材的形狀和結構不限,優選為片狀結構。本實施例中,所述鉭片基材為10mm*10mm*1mm鉭片。
在步驟S11中,所述活化劑包括NaF以及Na2SiF6。所述分散劑包括Al2O3。
在步驟S12中,通過活化劑及分散劑和鉬粉之間的比例控制可加速被滲元素的滲入過程又可以防止粉末燒結在工件表面粘結。將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質量份數比:40-50:5-10:40-55混合行成第一混合物。優選的,將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質量份數比:45-50:6-8:45-50混合行成第一混合物。本實施例中,將所述鉬粉、NaF以及所述Al2O3按照質量份數比:48:7:48混合行成第一混合物。
在步驟S13中,一定的溫度環境可以保證滲劑進行充分擴散。優選的,在保護氣氛于1350-1450℃保溫4-10h。更優選的,在保護氣氛于1380-1400℃保溫4-10h。本實施例中,在Al2O3管式爐內保護氣氛于1400℃保溫10h。所述保護氛圍為氬氣。
在步驟S14中,通過活化劑及分散劑和硅粉之間的比例控制可加速被滲元素的滲入過程又可以防止粉末燒結在工件表面粘結。將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質量份數比:20-40:3-8:2-10:55-75混合行成第二混合物。優選的,將所述硅粉、NaF、Na2SiF6以及所述Al2O3按照質量份數比:25-35:3-8:2-10:60-70混合行成第二混合物。
在步驟S15中,一定的溫度環境可以保證滲劑進行充分擴散。優選的,在保護氣氛于1200-1300℃保溫8-20h。更優選的,在保護氣氛于1250-1280℃保溫8-20h。本實施例中,在Al2O3管式爐內保護氣氛于1280℃保溫15h。所述保護氛圍為氬氣。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所做的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明保護的范圍之內。