本發明涉及一種金屬合金的制備方法,尤其涉及鉭鎢合金的制備方法。
背景技術:
鉭鎢合金是一種以鉭為基體,添加一定量鎢元素形成的合金。雖然鉭和鎢兩者可無限固溶,但當鎢含量超過12at%-14at%合金的塑性將顯著降低,當鎢含量較低時,鉭鎢合金既保持了純鉭的低溫塑性,又具有較高的強度、抗氧化及耐蝕能力,因此較低鎢含量的鉭鎢合金廣泛應用于航空、航天、化工、核工業等領域。如Ta-2.5W合金可用于制造加熱器、冷卻盤管、熱交換器和反應器等;Ta-7.5W合金可制造耐蝕元件;Ta-10W可用作火箭發動機推力燃燒室及高溫真空爐發熱體等高溫部件。
目前,鉭鎢合金坯料的制備通常需要經歷混料、壓坯、燒結、熔煉等幾個過程,如專利號為ZL201310579245.X的中國發明專利《一種鉭2.5鎢合金的制備方法》(授權公告號為CN103555975B),該方法首先將鉭粉和鎢粉按比例配置并放入滾筒式混料機中混合24h;將混合好的粉料過120目篩得細粉料;將細粉料用500T油壓機壓制成棒條;將合金棒條放入真空燒結爐內燒結得到粗坯錠;將粗坯錠經至少兩次真空電子束熔煉制成鉭鎢合金坯錠。類似的還可以參考申請號為201310574775.5的中國發明專利申請公開《鉭10鎢合金的制備方法》(申請公布號為CN103555981A)。
《材料熱處理學報》第6期2012中王珊,汪明樸,陳暢,夏福中,左波,張婉等著的“鉭及鉭鎢合金冷軋變形過程中的組織和性能”公開的制備的方法與以上略有不同,首先對稱量好的粉體進行行星高能球磨并篩分得到混合均勻的混合原料粉,利用等靜壓將混合粉體壓制成型,經燒結后得到鉭鎢合金坯料。
專利號為ZL201410118867.7的中國發明專利《鈕坯料或鋁合金坯料的制備方法》(授權公告號CN 103849788B),該專利中將鉭粉或鉭合金粉壓制成型并在真空燒結爐中進行預燒結,再將其進行真空垂熔燒結得到鉭或鉭合金坯料,由于該方法采用了真空垂熔燒結技術,得到的坯料性能一致性較好。
從以上鉭鎢合金坯料制備方法可知,由于制備過程中涉及多種設備的使用及多個工藝,導致生產周期較長。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種流程短且坯料成分均勻的鉭鎢合金坯料制備方法。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種鉭鎢合金坯料制備方法,其特征在于包括如下步驟:
①粉體混合,以平均粒度為3μm~5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料并按所需比例進行稱量后混合,將混合粉體放置于高能球磨機的球磨罐中混合均勻,得到混合粉;
②壓坯,將混合粉在成型壓機上進行坯塊壓制,壓制壓力為300MPa~400MPa,得到坯塊;
③坯料破碎,將坯塊放入高能球磨機的球磨罐中進行破碎,得到壓坯顆粒,壓坯顆粒尺寸為0.1mm~0.3mm;
④電弧熔煉,將壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內關閉爐門,抽真空至爐膛內壓力低于0.003Pa后停止抽真空,充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空,以上抽真空步驟重復三次后進行熔煉得到鉭鎢合金坯料。
作為優選,步驟①所述的球磨條件如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:3~1:4,高能球磨機轉速為400r/min~600r/min,轉向調整時間5min~10min,球磨時間為60min~120min。
作為優選,步驟②中所述的壓坯可以采用雙向或單向壓制。
作為優選,步驟③中所述的球磨條件如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:3~1:4,高能球磨機轉速為50r/min~60r/min,轉向調整時間2min~3min,球磨時間為10min~20min。
作為優選,步驟④中所述的電弧熔煉條件如下:熔煉電流400A~500A,熔煉時間3min~5min,熔煉次數3~4次,每熔煉一次后將試樣翻轉。
與現有技術相比,本發明的優點在于:整體制備工藝流程少,制備效率高,成本低,對制備要求較低且制備的鉭鎢合金坯料成分均勻。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
實施例1,以平均粒度為3μm-5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料,按Ta-2.5W合金成分分別進行鉭粉和鎢粉稱量,將兩種粉體混合放置于高能球磨機的球磨罐中混合均勻,球磨工藝如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:3,高能球磨機轉速為400r/min,轉向調整時間5min,球磨時間為120min;利用全自動自動成型壓機將混合均勻的粉體壓制成坯塊,采用雙向壓制,壓制壓力為300MPa;再將得到的坯塊放入高能球磨機的球磨罐中進行破碎得到壓坯顆粒,球磨工藝如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:3,高能球磨機轉速為50r/min,轉向調整時間2min,球磨時間為20min,獲得尺寸為0.3mm的壓坯顆粒;將稱量好的壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內關閉爐門,開機械泵及分子泵抽真空至爐膛內壓力低于0.003Pa后停止機械泵及分子泵,充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空,以上抽真空步驟重復三次后進行電弧熔煉,熔煉工藝如下:熔煉電流400A,熔煉時間5min,熔煉次數4次(每熔煉一次后將試樣翻轉),最后得到成分均勻的Ta-2.5W合金坯料,合金成分測試結果如下:
表1實施例1獲得的合金坯錠各區域W含量
實施例2,以平均粒度為3μm-5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料,按Ta-2.5W合金成分分別進行鉭粉和鎢粉稱量,將兩種粉體混合放置于高能球磨機的球磨罐中混合均勻,球磨工藝如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:4,高能球磨機轉速為600r/min,轉向調整時間10min,球磨時間為60min;利用全自動自動成型壓機將混合均勻的粉體壓制成坯塊,采用單向壓制,壓制壓力為500MPa;再將得到的坯塊放入高能球磨機的球磨罐中進行破碎得到壓坯顆粒,球磨工藝如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:3,高能球磨機轉速為60r/min,轉向調整時間3min,球磨時間為15min,獲得尺寸為0.25mm的壓坯顆粒;將稱量好的壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內關閉爐門,開機械泵及分子泵抽真空至爐膛內壓力低于0.003Pa后停止機械泵及分子泵,充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空,以上抽真空步驟重復三次后進行電弧熔煉,熔煉工藝如下:熔煉電流500A,熔煉時間3min,熔煉次數3次(每熔煉一次后將試樣翻轉),最后得到成分均勻的Ta-2.5W合金坯料,合金成分測試結果如下:
表2實施例2獲得的合金坯錠各區域W含量
實施例3
以平均粒度為3μm-5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料,按Ta-10W合金成分分別進行鉭粉和鎢粉稱量,將兩種粉體混合放置于高能球磨機的球磨罐中混合均勻,球磨工藝如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:4,高能球磨機轉速為500r/min,轉向調整時間8min,球磨時間為100min;利用全自動自動成型壓機將混合均勻的粉體壓制成坯塊,采用雙向壓制,壓制壓力為450MPa;再將得到的坯塊放入高能球磨機的球磨罐中進行破碎得到壓坯顆粒,球磨工藝如下:球磨介質為自制直徑6mm鉭球,放入的鉭球質量與粉體質量比為1:3,高能球磨機轉速為60r/min,轉向調整時間3min,球磨時間為15min,獲得尺寸為0.20mm的壓坯顆粒;將稱量好的壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內關閉爐門,開機械泵及分子泵抽真空至爐膛內壓力低于0.003Pa后停止機械泵及分子泵,充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空,以上抽真空步驟重復三次后進行電弧熔煉,熔煉工藝如下:熔煉電流500A,熔煉時間5min,熔煉次數4次(每熔煉一次后將試樣翻轉),最后得到成分均勻的Ta-10W合金坯料,合金成分測試結果如下:
表3實施例3獲得的合金坯錠各區域W含量