Si/Ti/Al硬質基底的直流磁控濺射制備方法及應用與流程

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種si/ti/al硬質基底的直流磁控濺射制備方法及應用。

背景技術：

多孔陽極氧化鋁模板，是生長在鋁襯底上的脆性陶瓷薄膜，而模板法制備納米線，需要模板具有規則的孔道結構，而脆性陶瓷薄膜非常容易被破壞。且模板與金屬鋁之間還存在較厚的障壁層，阻礙了活性物質與基底的直接接觸，要除去障壁層必須要將脆性陶瓷薄膜從基底上剝離才能除去，獨立的脆性薄膜結構更易被破壞。

同時現階段主要使用的射頻磁控濺射，條件難于把控，調節濺射條件較為困難。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供了一種si/ti/al硬質基底的直流磁控濺射制備方法及應用。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

si/ti/al硬質基底的直流磁控濺射制備方法，包括如下步驟：

s1、取si片基板三次化學清洗后，真空除塵，預熱30分至200攝氏度后，進行ti濺射,鈦的濺射厚度為50-100nm；濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.50pa、濺射時間為1min、濺射電流為1a；

s2、完成ti濺射后進行al濺射，al的厚度為2μm左右,濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.4pa、濺射時間為30min、濺射電流為0.4a，完成al濺射后降溫至室溫取出，即得。

其中，通過以下步驟完成si片基板的三次化學清洗：

步驟一、把si片基板置于由氨水、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟二、將步驟s1所得的si片基板置于由鹽酸、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟三、步驟s2所得的si片基板置于質量分數為10％的hf中，清洗3-5min，去除si片基板表面的氯化層；最后用去離子水把si片基板表面清洗干凈，并快速干燥并放入真空無塵的容器中。

所得的si/ti/al硬質基底可用于制備陽極氧化鋁模板；具體通過以下步驟制備陽極氧化鋁模板：

將濺射好的si/ti/al硬質基底用丙酮和乙醇超聲清洗后，室溫置于0.3m草酸溶液中40v直流氧化3h；然后取出后置于5％磷酸40攝氏度清除障壁層5min,清水洗凈即可。

本發明具有以下有益效果：

采用導電硬質基底，則可以解決陶瓷薄膜的脆性問題，有利于納米器件的制作；使用直流法進行磁控濺射，重復性好，成膜質量高，制備陶瓷薄膜的有序度好，時間短。

附圖說明

圖1為本發明實施例中al/ti/si的表面形貌圖。

圖2為本發明實施例中al/ti/si的切面圖。

圖3為本發明實施例中陽極氧化后陽極氧化鋁模板的表面孔結構。

圖4為本發明實施例的工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供了一種si/ti/al硬質基底的直流磁控濺射制備方法，包括如下步驟：

s1、取si片基板三次化學清洗后，真空除塵，預熱30分至200攝氏度后，進行ti濺射鈦的濺射厚度為50-100nm；濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.50pa、濺射時間為1min、濺射電流為1a；

通過以下步驟完成si片基板的三次化學清洗：

步驟一、把si片基板置于由氨水、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟二、將步驟s1所得的si片基板置于由鹽酸、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟三、步驟s2所得的si片基板置于質量分數為10％的hf中，清洗3-5min，去除si片基板表面的氯化層；最后用去離子水把si片基板表面清洗干凈，并快速干燥并放入真空無塵的容器中。

s2、完成ti濺射后進行al濺射，al的厚度為2μm左右，最好小于2μm,濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.4pa、濺射時間為30min、濺射電流為0.4a，完成al濺射后降溫至室溫取出，即得。

本具體實施所得的si/ti/al硬質基底可用于制備陽極氧化鋁模板；具體通過以下步驟制備陽極氧化鋁模板：

將濺射好的si/ti/al硬質基底用丙酮和乙醇超聲清洗后，室溫置于0.3m草酸溶液中40v直流氧化3h；然后取出后置于5％磷酸40攝氏度清除障壁層5min,清水洗凈即可。

可以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種Si/Ti/Al硬質基底的直流磁控濺射制備方法及應用，該制備方法包括如下步驟：取Si片基板三次化學清洗后，真空除塵，預熱30分至200攝氏度后，進行Ti濺射，濺射條件為本底真空度5×10?4Pa、Ar氣氛壓力0.50pa、濺射時間為1min、濺射電流為1A，完成Ti濺射后進行Al濺射，完成Al濺射后降溫至室溫取出，即得。本發明采用導電硬質基底，則可以解決陶瓷薄膜的脆性問題，有利于納米器件的制作；使用直流法進行磁控濺射，重復性好，成膜質量高，制備陶瓷薄膜的有序度好，時間短。

技術研發人員：薛同;陳煒曄;嚴祥輝;耿桂宏
受保護的技術使用者：北方民族大學
技術研發日：2017.05.02
技術公布日：2017.09.05