一種自分散鈦納米金屬粉漿的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及金屬納米材料的制備技術，特別是一種自分散鐵納米金屬粉漿的制備 方法。本發明還設及該制備方法所用的自制高能高效粉碎機。
【背景技術】
[0002] 至今，隨著納米材料制備技術的發展，各種金屬幾乎都可W制成納米粉，納米材料 對于改進提高高分子性能已經顯示出具有極好前景，然而納米材料的應用面臨一個難題就 是如何能很好的將其分散到有機高分子材料中，一直沒有很好解決。現今納米材料的分散 是制約納米材料廣泛應用的最大技術瓶頸。
[0003] 采用性質上與聚合物相近的低分子物質，在固體表面上能聚合的單體，或者采用 聚合物本身構成粗金屬粉-聚合物體系，在機械、福射或其他方法作用下均能提高聚合物 與金屬顆粒間的親合力。
[0004] 在運些作用中，突出的是機械作用，它能使聚合物分子斷裂，產生游離大原子團， 再和金屬表面作用，使金屬-聚合物間產生牢固地化學吸附鍵。
[0005] 運些概念就是機械化學法制備金屬納米粉漿的依據。
[0006] 運個方法的特點是：a)金屬在單體中破碎時產生的表面活化中屯、，引發單體在新 生金屬顆粒表面上聚合；b)單體在高度真空（在惰性氣體或能防止金屬表面強烈氧化條件 下）中能在直接破碎的金屬顆粒表面上聚合；C)金屬在低分子表面活性劑中直接破碎，隨 后加入到含有活性官能團或雙鍵的聚合物中，有助于聚合物在金屬顆粒表面上產生化學吸 附；d)在聚合物介質中有利于金屬機械破碎；e)在真空中金屬和單體（聚合物）同時蒸發， 表面上能形成化學吸附著聚合物大分子的超細金屬粉。
[0007] 已研究了金屬鹽和氧化物在乙締單體中用振動球磨機處理發生聚合的過程。運個 方法的本質是金屬破碎過程中形成的顆粒表面，是裸露的動態活性界面，具有非常大的反 應活性，其物理吸附和化學吸附傾向都大大強化。如果在運種表面形成瞬間存在單體，那么 離子型或原子型表面活化中屯、就與單體分子相互作用，生成大原子團。
[000引已研究過聚乙締、甲基丙締酸甲醋、甲基苯乙締、丙締臘和醋酸乙締醋中研磨化、Ni、化和Ti過程中的聚合過程，證明聚合物化學接枝到粉碎的金屬顆粒上。隨研磨時間延 長單體的轉化率提高，但在開始瞬間聚合物轉化率不大，隨后劇烈增長。此外，已確定當研 磨時間固定條件下，單體轉化率與組份比有關。當加入少量單體時聚合物轉化率達到最大， 因為運是最好的研磨條件。本發明就是根據上述原理創造性地解決了具有自分散功能的鐵 納米金屬粉漿的制備技術。
【發明內容】
[0009] 本發明所解決的問題是：針對高分子材料中納米粉的分散問題，提出了一種自分 散鐵納米金屬粉漿的制備方法，該方法制備的鐵納米金屬粉無需作任何表面修飾，具有自 分散功能，可直接加入到高分子材料中，分散均勻，并賦予高分子材料具有許多新的功能， 如防結垢、耐沸水、無毒、耐酸堿等。
[0010] 本發明是運樣實現的，利用自制的高速高能粉碎機，采用如下物料配比（重量 比）：
[0011] 工業純鐵粉1000
[0012] 粉碎促進劑50~100
[0013] 粉碎保護劑50~100
[0014] 分散劑 400 ~1000
[0015] 珠子：鐵粉=100 : 5~20
[0016] 鐵粉：粉碎助劑=1000 : 1200~2000
[0017] 設備的副軸轉速：主軸轉速比=2~8,無級變速。
[0018] 自制高能高效粉碎機運行是：電機A通過錐型齒輪副軸B和主軸C，驅動轉臂D旋 轉，W實現行星齒輪F定軸的公轉和繞自身軸線的自轉來實現的。
[0019] 具體實施步驟如下：1.配制粉碎助劑先按配比要求加入分散劑粉碎促進劑粉 碎保護劑，高速攬拌，溶解過濾得粉碎助劑，備用；2.在料筒中投入珠子、鐵粉和按1配制的 粉碎助劑，封筒；3.粉碎將裝完物料的料筒裝到高速高能粉碎機上，啟動設備，初始低速 運轉一定時間，升到高速運轉一定時間，停車，自然冷卻到40°C，開筒，粗濾，將珠子和物料 分離，分離出的黑色漿狀物即為自分散鐵納米金屬粉漿。 說明書【附圖說明】： 圖1是自制高效高能粉碎機示意圖。 具體實施例
[0020] 實施例1
[0021] (1)配制粉碎助劑稱取雙酪A環氧樹脂E44 50g聚硫橡膠LP121 50g丙酬 600ml，充分溶解，備用；
[002引 似料筒中裝入2. 5kg珠子和500g鐵粉，再加入（1)配好的粉碎助劑；
[0023] (3)封筒，設計副軸轉速：主軸轉速=2. 5,初始主軸轉速為10化PS，運行時間 30min，停機，調主軸轉速到45化PS，運行2.化，停機，自然冷卻到低于40°C，打開料筒，過濾 放料，得到細度50~75nm漿狀黑色自分散鐵納米金屬粉漿。
[0024] 實施例2
[00巧]配制粉碎助劑稱取雙酪F環氧樹脂lOOg聚硫橡膠LP121 150g二甲苯500g，下 醇800g充分溶解，備用；
[0026] (2)料筒中裝入3. 5kg珠子和800g鐵粉，再加入（1)配好的粉碎助劑；
[0027] (3)封筒，設計副軸轉速：主軸轉速=3. 5,初始主軸轉速為10化PS，運行時間 30min，停機，調主軸轉速到55化PS，運行2.化，停機，自然冷卻到低于40°C，打開料筒，過濾 放料，得到細度30~75nm漿狀黑色自分散鐵納米金屬粉漿。
[002引 實施例3
[0029] 配制粉碎助劑稱取多功能官能團環氧樹脂AG70 190g下晴橡膠50g下酬300g， 環己酬lOOg充分溶解，備用；
[0030] 0)料筒中裝入10kg珠子和lOOOg鐵粉，再加入（1)配好的粉碎助劑；
[0031] (3)封筒，設計副軸轉速：主軸轉速=2. 5,初始主軸轉速為15化ps，運行時間 30min，停機，調主軸轉速到60化PS，運行3.化，停機，自然冷卻到低于40°C，打開料筒，過濾 放料，得到細度50~75nm漿狀黑色自分散鐵納米金屬粉漿。
[0032] 上述實施例制得的自分散鐵納米粉漿主要物理性能見表
[0033]
[0034] 為了進一步說明自分散鐵納米粉漿制備的意義，采用上述具體實施例制作的自分 散鐵納米粉漿開發了如下涂料：
[0035] (1)防腐蝕防結垢注水管涂料 [003引雙酪A環氧樹脂50
[0037] 實施例1制備的自分散鐵納米粉漿10
[0038] 滑石粉5
[0039] 增塑劑15
[0040] 混合溶劑20 [00川 固化劑20
[0042] 該涂料的主要性能：①沸水/144h不起泡、不起皮，②污垢系數是不誘鋼的1/70， ③在注水管應用5年不結垢。
[0043] 似換熱器節能管束涂料
[0044] 雙酪F環氧樹脂45
[0045] 實施例2制備的自分散鐵納米粉漿20 [004引鐵白粉5
[0047] LP121 10
[004引混合溶劑20
[0049] 固化劑20
[0050] 該涂料主要性能：①150°C沸水/14地通過，②150°C汽油通過，③大工業600m2列 管換熱器已安全運行10年未檢修。
[0051] (3)L邸燈散熱罐片涂料 [005?A組分
[0053] 多官能團環氧樹脂30
[0054] 特種填料30
[0055] 滑石粉5
[0056] 實施例3制備的自分散鐵納米粉漿5
[0057] WD-60 4
[0058] B組分：T31 20TiOzlO滑石粉 3
[0059] 使用配比A:B= 5 : 1
[0060] 該涂料的主要性能：該涂料應用于L邸燈散熱罐片防護可使L邸燈結點溫度下降 5~rC，使L邸燈使用壽命延長20~30%。
【主權項】
1. 一種自分散鈦納米金屬粉衆的制備方法。其特征在于采用自制的高速高能粉碎機產 生的力學作用和低聚物的化學作用相結合，共同作用于鈦粉，從而獲得具有自分散功能的 鈦納米金屬粉漿。自制高能高效粉碎機（見附圖）運行是：電機A通過錐型齒輪副軸B和 主軸C，驅動轉臂D旋轉，以實現行星齒輪F定軸的公轉和繞自身軸線的自轉來實現的。 其物料配比（重量比）是： 工業純鈦粉1000 粉碎促進劑50~100 粉碎保護劑50~100 分散劑 400~1000 具體制備方法是：1.配制粉碎助劑先按配比要求加入分散劑粉碎促進劑粉碎保護 劑，高速攪拌，溶解過濾得粉碎助劑，備用；2.在料筒中投入珠子、鈦粉和按1配制的粉碎助 劑，封筒；3.粉碎將裝完物料的料筒裝到高速高能粉碎機上，啟動設備，初始低速運轉一 定時間，升到高速運轉一定時間，停車，自然冷卻到40°C，開筒，粗濾，將珠子和物料分離，分 離出的黑色漿狀物即為自分散鈦納米金屬粉漿。2. 按權利1要求，粉碎時筒中珠子：鈦粉=100 : 5~20。3. 按權利1要求，高速高能粉碎劑的副軸轉速：主軸轉速比=2~8,無級變速。4. 按權利1要求所述工業鈦粉的含量不低于95%，細度80-120目。5. 按權利1要求所述粉碎促進劑是聚硫橡膠、丁晴橡膠。6. 按權利1要求所述粉碎保護劑是雙酚A、雙酚F、多功能型環氧樹脂。7. 按權利1要求所述的分散劑是丁酮、環己酮、丙酮、二甲苯、丁醇。8. 按權利1要求所述的粉碎助劑有橡膠、雙酚A或雙酚F或多功能環氧樹脂、丁酮或環 己酮或丙酮或二甲苯或丁醇的一種或幾種所組成的混合物。9. 按權利1要求所述制備方法是：1.配制粉碎助劑先按配比要求加入分散劑粉碎促 進劑粉碎保護劑，高速攪拌，溶解過濾得粉碎助劑，備用；2.在料筒中投入珠子、鈦粉和按 1配制的粉碎助劑，封筒；3.粉碎將裝完物料的料筒裝到高速高能粉碎機上，啟動設備，初 始低速運轉一定時間，升到高速運轉一定時間，停車，自然冷卻到40°C，開筒，粗濾，將珠子 和物料分離，分離出的黑色漿狀物即為自分散鈦納米金屬粉漿。
【專利摘要】本發明公布了一種自分散鈦納米金屬粉漿的制備方法。該方法采用自制的高速高能粉碎機產生的力學作用和低聚物的化學作用相結合，共同作用于鈦粉，從而獲得具有自分散功能的鈦納米金屬粉漿。生產設備見附圖。其物料配比(重量比)是：工業純鈦粉1000；粉碎促進劑50～100；粉碎保護劑50～100；分散劑400～1000；珠子∶鈦粉＝100∶5～20；鈦粉∶粉碎助劑＝1000∶1200～2000；設備副軸轉速∶主軸轉速比＝2～8，無級變速。利用自制高能高效粉碎機，示于附圖。粉碎后分離出的黑色漿狀物即為自分散鈦納米金屬粉漿。
【IPC分類】B22F9/04, B82Y40/00, B22F1/00
【公開號】CN105382264
【申請號】CN201410427414
【發明人】薛俊峰, 薛富津
【申請人】薛俊峰, 薛富津
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2014年8月28日