一種表面調整劑及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種表面調整劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]金屬磷化表面調整的處理方法是采用磷化表面調整劑使需要磷化的金屬表面改變微觀狀態。
[0003]國外研究者采用掃描電子顯微鏡(SEM)研究了磷化膜的形成過程，發現磷化分兩步進行。首先是在表面活性點上形成磷酸鹽的晶核，然后是晶核的繼續生長。磷化之前，表面用稀鹽酸處理后，發現活性點數目增加。活性點的多少，直接影響磷化膜的質量。最早發現含鈦的磷酸鹽溶液具有表面活化作用。用膠體Ti處理后，由于Ti在表面上的吸附，增加了表面活化點，可以控制磷化膜的晶粒大小和性能。膠態存在的磷酸鈦鹽懸浮在水溶液中便具有活化作用。用俄歇電子能譜(AES)研究發現，用膠Ti處理的表面上，有鈦吸附的地方，才有磷化膜形成，而未處理的表面則無磷化膜生成的痕跡。磷化膜的好壞，取決于金屬表面的活化狀態。含鈦表面調整液中Ti膠體粒子比水溶性Ti的化合物具有更強的活化作用，其他成分如表面活性劑也具有活化作用。國內研究者用掃描電鏡觀察發現，磷化過程由浸蝕期、非晶態沉積期和形核成長期組成。在浸蝕期內，制件表面不同鐵元素晶粒受侵蝕程度不同，這種侵蝕的不均勻性是由晶粒位向不同造成的。當制件表面被碳污染或存在碳的偏析時，其降低了對膠體Ti的吸附量，減少了磷化膜的成核點。有研究指出，表面調整劑的結晶成分是膠體磷酸氧鈦四鈉吸附在金屬表面的Ti4+(結晶原點)越多，覆蓋率就越高。用SEM觀察，膠體鈦主要附著在腐蝕造成的晶間裂紋附近，表面調整時間為50s時形成網狀結構，大量的結晶原點形成網狀結晶核。正常情況下，帶負電的磷酸鈦膠體水解產生具有高活性的Ti(0H)4，以物理吸附的方式附著在工件表面。晶核的數量決定了磷化膜的細化程度，而高的覆蓋率會使磷化膜更加細致緊密且連續，并且膜重也會降低。通過試驗得知，高鈦的磷化膜灰色、均勻、致密，低鈦的磷化膜稀疏、發黃。用含少量鈦鹽且有緩沖作用的弱堿性溶液進行敏化處理，由于大量網狀結晶核的形成，可明顯提高磷化膜的細密度、附著力和耐蝕性。
[0004]根據外延生長的規律，磷酸鹽晶體必須以外延形式生長，所以要盡可能地產生磷酸鹽微晶，以同樣大小，均勻地分布在金屬表面，細密地堆積；另外，這樣有規律、重復的外延取向晶核的形成、生長及生長延遲的機理確保了底材形成初級磷化層和隨后的晶體沉積，同時也形成了一個有恰當附著力的細粒，大小大致相同的晶體結構的膜。外延晶核的生長很大程度上取決于聚集現象。在晶核生長時，核遲早會開始聚集，這樣，在核島形成時，聚集會增加，在后階段，島鏈連接直到僅留下一些溝，最后這些也會消失，從而取得連續的磷化膜，核島聚集所需的時間是由核島的大小及島間的距離決定的。因此，磷酸鹽沉積的結晶，在磷化膜形成中是十分重要的。鈦系表面調整劑能在金屬表面提供大量的欽鹽結晶的晶核，形成一層均勻的磷酸鈦鹽薄膜，彌補了金屬表面因酸洗或堿洗造成的缺陷。正常情況下，帶負電的磷酸鈦膠體水解產生具有高活性的Ti(0H)4，以物理吸附的方式附著在工件表面，它填補了蝕點并形成大量的網狀結晶核，當活化層表面與磷化液接觸時，吸附在磷酸鈦膠體表面的鈉離子與磷化液中的鋅離子交換生成磷鋅礦晶粒，這些晶粒就提供了磷化層外延生長的平臺。這些吸附的Ti在金屬表面形成的活性點的多少必然直接影響磷化膜的結晶大小。膠體Ti離子越小，單位面積上吸附的膠體Ti越多，磷化膜結晶就越細致。
[0005]現有的表面調整劑適用范圍小，調整能力弱，穩定性能差，綜合成本高。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題是提供一種適用范圍廣，調整能力強，穩定性能好，綜合成本低的表面調整劑及其制備方法。
[0007]為解決上述問題，本發明采用如下技術方案:
[0008]一種表面調整劑，包括以下質量配比的原料:去離子水45kg、磷酸140kg、碳酸鹽500kg、三聚磷酸鹽120kg、鈦白粉15kg、硫酸氧鈦30kg和硫酸鹽填料150kg。
[0009]本發明要解決的另一技術問題為提供一種表面調整劑的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)反應鍋加入45kg去離子水，升溫30度時，啟動攪拌器緩慢加入磷酸140kg，繼續升溫；
[0011]2)當溫度升到50-60度時，緩緩加入碳酸鹽500kg繼續攪拌.待充分反應后，再加入三聚磷酸鹽120kg，鈦白粉15kg，硫酸氧鈦30kg，爾后加入硫酸鹽填料150kg，調整粘度達到10s時方可出料；
[0012]3)將濕料推入烘箱，在80-90度之間烘干2小時后，測含水量在3-5 %直接粉碎至200目細粉包裝成成品。
[0013]本發明的有益效果是:1.克服酸洗堿蝕造成的塑化效應，使工件表面活性均化;2.提高成膜速度，縮短磷化時間；3.降低槽液消耗，減少磷化沉渣;4.細化磷化晶粒，提高膜層“P比”。
【具體實施方式】
[0014]實施例:
[0015]—種表面調整劑的制備方法，包括以下步驟:
[0016]I)反應鍋加入45kg去離子水，升溫30度時，啟動攪拌器緩慢加入磷酸140kg，繼續升溫；
[0017]2)當溫度升到50-60度時，緩緩加入碳酸鹽500kg繼續攪拌.待充分反應后，再加入三聚磷酸鹽120kg，鈦白粉15kg，硫酸氧鈦30kg，爾后加入硫酸鹽填料150kg，調整粘度達到10s時方可出料；
[0018]3)將濕料推入烘箱，在80-90度之間烘干2小時后，測含水量在3-5 %直接粉碎至200目細粉包裝成成品。
[0019]本發明的有益效果是:1.克服酸洗堿蝕造成的塑化效應，使工件表面活性均化;2.提高成膜速度，縮短磷化時間；3.降低槽液消耗，減少磷化沉渣;4.細化磷化晶粒，提高膜層“P比”。
[0020]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種表面調整劑，其特征在于:包括以下質量配比的原料:去離子水45kg、磷酸140kg、碳酸鹽500kg、三聚磷酸鹽120kg、鈦白粉15kg、硫酸氧鈦30kg和硫酸鹽填料150kg。2.一種表面調整劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)反應鍋加入45kg去離子水，升溫30度時，啟動攪拌器緩慢加入磷酸140kg，繼續升溫； 2)當溫度升到50-60度時，緩緩加入碳酸鹽500kg繼續攪拌.待充分反應后，再加入三聚磷酸鹽120kg,鈦白粉15kg,硫酸氧鈦30kg,爾后加入硫酸鹽填料150kg,調整粘度達到10s時方可出料； 3)將濕料推入烘箱，在80-90度之間烘干2小時后，測含水量在3-5%直接粉碎至200目細粉包裝成成品。
【專利摘要】本發明公開一種表面調整劑，包括以下質量配比的原料：去離子水45kg、磷酸140kg、碳酸鹽500kg、三聚磷酸鹽120kg、鈦白粉15kg、硫酸氧鈦30kg和硫酸鹽填料150kg；該表面調整劑及其制備方法適用范圍廣，調整能力強，穩定性能好，綜合成本低。
【IPC分類】C23C22/08
【公開號】CN105525279
【申請號】CN201610040110
【發明人】林學忠
【申請人】衢州忠邦涂料有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月20日