專利名稱：一種高比表面積活性炭的連續制備方法
技術領域：
本發明屬于高比表面積活性炭的制造方法技術領域。
背景技術：
由于全球石油資源的缺乏，人們用天然氣來代替石油作為燃料，特別是在汽車燃料領域，天然氣蘊含豐富、價格便宜、燃燒后排放物對大氣污染輕，因此作為燃料尤其是汽車代用燃料越來越受到人們的重視。但是氣體燃料與液體燃料相比的主要不足是體積能量密度低，正是這一點限制了天然氣汽車的大規模應用，起初人們使用20MPa高壓壓縮儲存天然氣的CNG技術，而此技術的缺點是a、需要四級壓縮，功耗高；b、高壓充裝設備投資大；c、高壓氣瓶的危險系數大。于是人們開始使用活性炭吸附儲存天然氣的ANG技術，可以大大降低天然氣的壓力，由于普通的粒狀活性炭的比表面積約為1000m2/g，用ANG技術在4MPa的壓力下儲存天然氣的能力為用ANG技術在20Mpa的一半，而當活性炭的比表面積約為2000m2/g時，用ANG技術在4MPa的壓力下儲存天然氣的能力為與ANG技術在20Mpa的相當。因此，提高活性炭的比表面積成為天然氣汽車大規模使用的關鍵。
工業上制備高比表面積活性炭的方法基本上為化學活化法，目前以KOH作為活化劑的高比表面積活性炭生產的得到了應用，例如專利號為ZL 02129599.9的制備方法為間歇式生產方法，但其采用KOH溶液來制備，對設備腐蝕嚴重、產量小，不能滿足市場需求。
發明內容
本發明的目的是提供一種高比表面積活性炭的連續制備方法，采用干法混合原料和連續炭化反應器來生產高比表面積活性炭。
本發明是這樣實現的一種高比表面積活性炭的連續制備方法，包括以下步驟將含硫量≤2.1wt％的高硫煤粉碎至60～200目，將KOH活化劑碎到60～200目；高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶4～8混合；而后將混合后的原料連續裝入反應器內，封閉反應器后，通入氮氣做氣封，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到350～450℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到750～850℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品。
本發明與現有的工藝相比有以下有益效果1、安全可靠采用干法混合原料，避免了KOH溶液的配制過程腐蝕設備，提高了生產過程中的安全性。
2、生產連續整個反應過程均在固相狀態下進行，避免了整個過程在液、固兩相間的轉變帶來的問題，使生產更加連續。
3、提高了生產效率，降低了生產成本采用全自動旋轉式炭化反應器，從進料到出料全自動操作，提高了生產效率，降低了生產成本。
4、采用本發明制造的活性炭產品質量穩定，比表面積達到2400～2500m2/g，具有廣泛的應用前景。
具體實施例方式
實施例1硫含量為1.2wt％的煤，粉碎到150目，將KOH活化劑碎到80目；高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶4混合；而后將混合后的原料裝入鎳反應器內，封閉反應器后，通入氮氣，置換反應器中的空氣，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到380℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到780℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品，其BET表面積為2206m2/g。
鎳反應器工作時以10～15r/min的速度旋轉，加壓至0.2～0.5Mpa。
原料裝入鎳反應器內的氮氣保護工藝，與常規氮氣保護氣氛相同。
本發明中KOH回收，水洗，和烘干工藝與已有技術相同。
實施例2硫含量為1.8wt％的煤，粉碎到60目，將KOH活化劑碎到100目；高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶5混合；而后將混合后的原料裝入鎳反應器內，封閉反應器后，通入氮氣，置換反應器中的空氣，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到400℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到800℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品，其BET表面積為2425m2/g。
實施例3硫含量為2.0wt％的煤，粉碎到200目，將KOH活化劑碎到160目，高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶6混合；而后將混合后的原料裝入鎳反應器內，封閉反應器后，通入氮氣，置換反應器中的空氣，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到420℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到810℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品，其BET表面積為2496m2/g。
實施例4硫含量為2.2wt％的煤，粉碎到120目，將KOH活化劑碎到130目；高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶8混合；而后將混合后的原料裝入鎳反應器內，封閉反應器后，通入氮氣，置換反應器中的空氣，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到450℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到850℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品，其BET表面積為2617m2/g。
權利要求
1.一種高比表面積活性炭的連續制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟將含硫量≤2.1wt％的高硫煤粉碎至60～200目，將KOH活化劑碎到60～200目；高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶4～8混合；而后將混合后的原料裝入鎳反應器內，封閉反應器后，通入氮氣，置換反應器中的空氣，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到350～450℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到750～850℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品。
全文摘要
一種高比表面積活性炭的連續制備方法，屬于高比表面積活性炭的制造方法技術領域，本發明將高硫煤粉碎，高硫煤粉與KOH活化劑按重量比1∶4～8混合，裝入連續反應器內，在氮氣保護下升溫，升溫速度16～18℃/min，到350～450℃，恒溫1小時脫水；再繼續以升溫速度16～18℃/min，升溫到750～850℃，開始活化，恒溫100分鐘，反應結束后在氮氣保護下降溫到室溫，取出活性炭進行KOH回收和水洗，進行烘干制成產品。本發明產品安全可靠，提高了生產過程中的安全性生產更加連續，提高了生產效率，降低了生產成本，產品質量穩定，具有廣泛的應用前景。
文檔編號C01B31/08GK1884062SQ20061009862
公開日2006年12月27日 申請日期2006年7月10日 優先權日2006年7月10日
發明者張榮樂, 王志良, 任小海 申請人:山西中良煤化工科技有限公司