專利名稱：低溫合成碳化硼的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種材料的制備方法，具體地說是一種碳化硼的 制備方法
二背景技術：
碳化硼近年來在應用上引起人們的特別注意，以其優異的性能成 為超硬材料家族中的重要成員。在碳化硼中，碳與硼都為非金屬元素, 且原子半徑互相接近，其結合方^與一般間隙型化合物不同，正是這 種特殊的結合方式使得碳化硼具有許多優良的物理、化學和力學性 能。
目前工業上碳化硼的制備主要有以下幾種，但各自存在很多缺點。
1、 電弧爐碳熱還原法溫度2200°C電弧爐內，碳和硼酸在保護 氣氛下發生反應生成碳化硼，所得產物粒徑較大，反應溫度很高，能 耗大，生產力低。
2、 自蔓延高溫合成法釆用鎂作為助熔劑，鎂粉、碳黑和硼酸 混合在溫度為170(TC發生反應生成碳化硼，所得產物粒徑較小，但 產物中MgO在后續處理中很難出去。
3、 激光誘導化學氣相沉淀法以含有碳源和硼源的氣體(BCl3、 B2H6、 CHC13、 CH4)為原料，在激光的強烈輻射條件下，混合氣體發 生反應得到碳化硼納米粉末，產物純度高，粒徑小，但成本特別高。
如何研究一種低成本、低能耗、綠色碳化硼制備工藝是國內外學 者研究的熱點。
三
發明內容
本發明的目的在于提供一種低溫、低能耗、環境污染小的低溫合 成碳化硼的方法。
本發明的目的是這樣實現的以聚乙烯醇為碳源，硼酸為硼源首 先合成B-C化合物先驅體，然后將先驅體在空氣中焙燒。
本發明實施步驟包括首先配制溶液濃度為1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和濃 度為0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與硼酸溶液的質量 比為20-21:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90 110。C水洛條 件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在100 13(TC溫度下干燥, 得到B-C化合物先驅體；最后將先驅體加熱至800 1000。C焙燒，得 到多孔狀黑色固體。將得到的多孔狀黑色固體進行球磨后得到粒徑均 在3pm以下的碳化硼粉末。
本發明是利用聚乙烯醇為碳源,硼酸為硼源首先合成B-C化合物 先驅體，然后再將化合物先驅體在空氣中加熱至80(TC進行熱處理， 得到黑色多孔狀固體經過球磨后得到多孔狀黑色固體。
利用IR對化合物先驅體、裂解產物進行結構分析，可以看出化 合物先驅體中含有B-O-C鍵，裂解產物中含有B-C鍵。可以證明聚 乙烯醇與硼酸發生如下反應
O-CH—CH2— B(OH)3+ —CH2—CHA -H2C~H —0~B—0 — CH—CH2^ + H2。
為了進一步證明產物中含有碳化硼，利用XRD對裂解產物進行
物相分析，結果中出現了明顯的碳化硼的衍射峰，證明產物中含有碳
化硼。本發明制備的碳化硼經過球磨后粒徑可以達到3,以下。
圖1
是所得碳化硼產物的掃描電鏡照片。
與以前球磨法或高溫燒結法制備碳化硼相比，本發明工藝過程操 作簡單，能量消耗低，所耗費的成本也很少，是一種低溫、低能耗、 綠色的新型碳化硼制備工藝。
具體實施例方式
下面對本發明作更詳細的描述
具體實施方式
一，首先配制溶液濃度為1.0mol/L的聚乙烯醇 (PVA)溶液和濃度為0.5 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與 硼酸溶液的質量比為21:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在 90 110。C水浴條件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在120°C 溫度下干燥，得到B-C化合物先驅體；最后將先驅體加熱至80(TC焙 燒，得到灰黑色粉末。
具體實施方式
二，首先配制溶液濃度為1.5mol/L的聚乙烯醇 (PVA)溶液和濃度為1.0 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與 硼酸溶液的質量比為20:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在 90 110。C水浴條件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在 100 13(TC溫度下干燥，得到B-C化合物先驅體；最后將先驅體加熱 至800 1000。C焙燒，得到灰黑色粉末。
具體實施方式
三
1、 取13.2克聚乙烯醇配置為250ml的溶液，6.18克硼酸配置為 125ml的溶液。
2、 在水浴條件下將兩種溶液混合后得到白色絮狀沉淀，并將其 轉移至坩堝中12(TC干燥，得到B-C化合物先驅體。
3、 然后把聚合物先驅體放入馬福爐中以10(TC/h加熱至80(TC, 焙燒熱處理3小時，得到黑色多孔狀固體，經球磨后得到灰黑色粉末。
權利要求
1、一種低溫合成碳化硼的方法，其特征是以聚乙烯醇為碳源，硼酸為硼源首先合成B-C化合物先驅體，然后將先驅體在空氣中焙燒。
2、 根據權利要求l所述的低溫合成碳化硼的方法，其特征是 首先配制溶液濃度為1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和濃度為 0.5-1.0 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與硼酸溶液的質量比 為20-21:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90 11(TC水浴條件 下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在12(TC溫度下干燥，得到 B-C化合物先驅體；最后將先驅體加熱至80(TC焙燒，得到多孔狀黑 色固體。
3、 根據權利要求2所述的低溫合成碳化硼的方法，其特征是 將得到的多孔狀黑色固體進行球磨后得到粒徑均在3limi以下的碳化硼粉末。
全文摘要
本發明提供的是一種利用中間體制備碳化硼的方法。首先配制溶液濃度為1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和濃度為0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與硼酸溶液的質量比為20-21∶10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在一定條件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在120℃溫度下干燥，得到B-C化合物先驅體；最后將先驅體加熱至800℃焙燒，得到多孔狀黑色固體。將得到的多孔狀黑色固體進行球磨后得到粒徑均在3μm以下的碳化硼粉末。整個工藝過程操作簡單，能量消耗低，所耗費的成本也很少，是一種低溫、低能耗、綠色的新型碳化硼制備工藝。
文檔編號C01B31/36GK101172606SQ20071014448
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月26日 優先權日2007年10月26日
發明者喬英杰, 劉愛東, 寧 宋, 張曉紅, 方雙全, 冕 黃 申請人:哈爾濱工程大學