專利名稱：一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法
技術領域：
本發明涉及一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法。
技術背景白云巖是地球上重要的鈣鎂資源，在我國有著極其豐富的蘊藏量。但是目 前我國白云巖的開發利用程度很低，大部分礦山僅出售原礦。而在深加工方面， 用鹽酸分解白云石制備輕質氧化鎂和無水氯化鈣是綜合利用白云巖的主要途 徑，目前還沒有人嘗試過從白云巖中直接制備堿式氯化鎂。堿式氯化鎂是一種重要的化工原料，可以用于制備纖維狀氫氧化鎂；采用 堿式氯化鎂晶須作為熱熔膠的填料，能有效地提高熱熔膠的加工性能、180°剝離 強度等性能，特別是在低溫下比以常用輕質碳酸鈣為填料的熱熔膠的使用性能 有較大提高。由于它的分子式中含有大量的水和氯，受熱分解時能帶走大量熱 量，分解殘留物兼有隔熱和消煙作用，因此被廣泛用作無機阻燃劑。阻燃劑是 鋼鐵構建的防火涂料、塑膠材料的防火填料以及電纜絕緣層防火填料的主要成 分之一，以堿式氯化鎂晶須為填料的復合材料，其拉伸強度、沖擊強度等力學 性能均高于以氫氧化鎂或輕質碳酸鈣為填料的復合材料。在材料中添加堿式氯 化鎂晶須，其阻燃性能優于常用的阻燃劑氫氧化鎂。目前其消費量隨著國家工 業化程度和人民生活水平的提高而迅速增加。目前一般采用卣水-氨法制備堿式氯化鎂，原料成本較高且工藝流程復雜。 本發明以白云巖為原材料，主要原料來源廣泛，價格低廉，工藝流程簡單，設 備投資少，是一種經濟實用的制備堿式氯化鎂的方法。 發明內容本發明的目的是提供一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法。 它包括如下步驟1) 將白云巖充分破碎，在800 100(TC爐中煅燒6 8小時，得到白云巖脫 去C02的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg,Ca)O;2) 在1升濃度為3 6 M的氯化鎂溶液中，緩慢加入200 400克經過磨細 的煅燒產物，持續攪拌15 60分鐘，在60-9(TC的水浴中反應2 4個小時，得到反應產物；3) 將反應產物隔絕空氣室溫老化4 12天；充分完全反應后，反應產物固 化為水泥狀，洗滌，在90 150。C下烘干，在300 40(TC爐中煅燒2 5小時，得到堿式氯化鎂。
所述的白云巖為天然產出巖石，其主要礦物成分為白云石，化學結構通式
為(Mg,Ca)C03。堿式氯化鎂的化學結構通式為xMgOyMgCl2'nH20，其中x-l 10， y=l 3， n=10 21。氯化鎂為MgCl2或MgCl2'6H20
本發明提出的從白云巖制備堿式氯化鎂的方法大量使用了天然白云巖作為 原材料，主要原料來源廣泛，價格低廉，制備工藝流程簡單，設備投資少。和 現有的制備氫氧化鎂的方法相比，生產工藝簡化并大幅降低了原料成本和能源 消耗，而且在生產過程中排放很少，有利于環境保護。采用本發明制備的堿式 氯化鎂作為阻燃劑，在性價比上明顯優于目前市場上的水滑石和氧化銻阻燃劑。
近年來，由于室內裝飾材料的廣泛應用，合成材料本身的防火阻燃性能對 建筑物安全的重要性日益增強。在各類無機阻燃劑中，鎂鋁水滑石熱穩定性好， 兼有阻燃、消煙、填充增強三種功能，是一種高效、無毒、低煙的優質阻燃劑， 但制備成本較高。本發明采用白云巖制備堿式氯化鎂阻燃劑，具有更高效的阻 燃效果，而且在塑料材料的阻燃劑中應用效果更為顯著。
具體實施例方式
近年來，各種無機阻燃劑如氫氧化鎂、氫氧化鋁、氧化銻和水滑石等在各 方面的阻燃中得到了較為廣泛的應用，它們具有阻燃效果好、無毒、無害價格 低廉等優點，但缺點是制備成本較高。
堿式氯化鎂是一種性能優異的阻燃劑，最早由Sord等人在研究MgO和 MgCl2水溶液之間的化學反應時發現，其化學結構通式為xMgOyMgClynH20， 其中x=l 10， y=l 3, n=10 21。堿式氯化鎂脫水分解的溫度范圍相當大， 在IO(TC就開始分解；隨著溫度的升高，其首先脫去結晶水，然后進一步脫去分 子內部的結構水，最終分解生成的氧化鎂是性能極佳的耐火材料。
1) 將白云巖充分破碎，在800 100(TC爐中煅燒6 8小時，得到白云巖脫 去C02的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg，Ca)O;
2) 在1升濃度為3 6 M的氯化鎂溶液中，緩慢加入200 400克經過磨細 的煅燒產物，持續攪拌15 60分鐘，在60-90'C的水浴中反應2 4個小時，得 到反應產物；
3) 將反應產物隔絕空氣室溫老化4 12天；充分完全反應后，反應產物固 化為水泥狀，洗滌，在90 150。C下烘干，在300 40(TC爐中煅燒2 5小時，
得到堿式氯化鎂。
將堿式氯化鎂進行適當的煅燒處理，使其在35(TC以上才開始分解，并放出結晶水及分子內部的結構水，這樣就增大了阻燃劑的應用范圍，可以用于尼龍
66、聚酰胺、PET及乙烯一四氟乙烯共聚物等的阻燃。
本發明制備的堿式氯化鎂粉體受熱時在低溫段由于結晶水的失去而釋放出 大量揮發份，高溫段由于堿式氯化鎂的分解而吸收大量的熱量。兩次熱分解反 應都吸收了大量的熱量，分別覆蓋了低溫段和高溫段，拓寬了阻燃溫度范圍。 由于堿式氯化鎂結構層中含有氯離子，在塑料阻燃劑的應用中，其阻燃性能比 傳統的氫氧化鎂和氫氧化鋁阻燃劑更好。
下面結合實施例進一步說明本發明。
實施例1:
1) 將白云巖充分破碎，在80(TC爐中煅燒6 8小時，得到白云巖脫去C02 的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg,Ca)O;
2) 在1升濃度為3 M的氯化鎂溶液中，緩慢加入200克經過磨細的煅燒產 物，持續攪拌15分鐘，在60-9(TC的水浴中反應2 4個小時，得到反應產物；
3) 將反應產物隔絕空氣室溫老化4天；充分完全反應后，反應產物固化為 水泥狀，洗滌，在9(TC下烘干，在30(TC爐中煅燒2小時，得到堿式氯化鎂。
1) 將白云巖充分破碎，在IOO(TC爐中煅燒8小時，得到白云巖脫去C02 的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg，Ca)O;
2) 在1升濃度為6M的氯化鎂溶液中，緩慢加入400克經過磨細的煅燒產 物，持續攪拌60分鐘，在9(TC的水浴中反應4個小時，得到反應產物；
3) 將反應產物隔絕空氣室溫老化12天；充分完全反應后，反應產物固化 為水泥狀，洗滌，在15(TC下烘干，在40(TC爐中煅燒5小時，得到堿式氯化鎂。
實施例3:
1) 將白云巖充分破碎，在90(TC爐中煅燒7小時，得到白云巖脫去C02的 煅燒產物，其化學結構通式為(Mg,Ca)O;
2) 在1升濃度為5 M的氯化鎂溶液中，緩慢加入300克經過磨細的煅燒產 物，持續攪拌40分鐘，在75X:的水浴中反應3個小時，得到反應產物；
3) 將反應產物隔絕空氣室溫老化7天；充分完全反應后，反應產物固化為 水泥狀，洗滌，在120'C下烘干，在35(TC爐中煅燒3.5小時，得到堿式氯化鎂。
權利要求
1. 一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法，其特征在于它的步驟如下1)將白云巖充分破碎，在800～1000℃爐中煅燒6～8小時，得到白云巖脫去CO2的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg，Ca)O；2)在1升濃度為3～6M的氯化鎂溶液中，緩慢加入200～400克經過磨細的煅燒產物，持續攪拌15～60分鐘，在60-90℃的水浴中反應2～4個小時，得到反應產物；3)將反應產物隔絕空氣室溫老化4～12天；充分完全反應后，反應產物固化為水泥狀，洗滌，在90～150℃下烘干，在300～400℃爐中煅燒2～5小時，得到堿式氯化鎂。
2. 根據權利要求l所述的一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法，其特征在 于所述的白云巖為天然產出巖石，其主要礦物成分為白云石，化學結構通式為 (Mg,Ca)C03。
3. 根據權利要求l所述的一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法，其特征在 于所述的堿式氯化鎂的化學結構通式為xMgOyMgCl2'nH20，其中x=l 10， y=l 3， n=10 21。
4. 根據權利要求l所述的一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法，其特征在 于，所述的氯化鎂為MgCl2或MgClf6H20。
全文摘要
本發明公開了一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法。它是一種以白云巖為原材料，制備堿式氯化鎂粉體的方法。每個堿式氯化鎂分子帶有若干個結晶水，受熱時在低溫段由于結晶水的失去而釋放出大量揮發份，高溫段由于堿式氯化鎂的分解而吸收大量的熱量。兩次熱分解反應都吸收了大量的熱量，分別覆蓋了低溫段和高溫段，拓寬了阻燃的溫度范圍。由于堿式氯化鎂結構層中含有氯離子，在塑料阻燃劑的應用中，其阻燃性能比傳統的氫氧化鎂和氫氧化鋁阻燃劑更好。本發明提出的制備堿式氯化鎂阻燃劑的工藝流程使用天然礦物白云巖為原材料，其來源廣泛，價格低廉，工藝流程簡單，設備投資少。采用本發明制備的堿式氯化鎂作為阻燃劑，在性價比上將明顯優于目前市場上的氫氧化鎂、水滑石、氧化銻和氫氧化鋁等阻燃劑。
文檔編號C01F5/00GK101264905SQ200810060640
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月15日 優先權日2008年4月15日
發明者劉利光, 瑛 葉, 呂雙雙, 張平萍, 胡秀芳, 鄔黛黛, 陳雪剛, 高奇東 申請人:浙江大學