專利名稱：超聲波灌注多孔陽極氧化鋁模板制備氧化鋅納米管的方法
技術領域：
本發明屬納米管制備領域，特別涉及制備氧化鋅納米管的方法。
背景技術：
碳納米管在1991年被曰本科學家S./々7w"發現以來，在納米管制備和應用方面引 起了廣泛的關注。管狀、線狀、棒狀、帶狀、針狀等一維納米結構已成為世界各國研 究人員關注的焦點。究其原因在于它們自身特殊的物理和化學性質，對于納米領域的 基礎研究有著新的啟發作用，這些一維納米結構在納米加工技術和納米器件的設計中 具有廣泛的潛在應用。 一維納米結構為人們研究物質的電學、熱傳導、機械等性能和 維度的關系提供了一種理想的研究對象。另外， 一維納米結構也可在納米尺度的電子、 光電子器件的制作中起到互連和功能單元的作用。相對于零維納米結構， 一維納米結 構的制備和研究起步較晚，主要是因為合成、制備具有特定形貌、特定物相純度和化 學成分的一維納米結構比較困難。
非碳化合物納米管是準一維納米材料家族中重要的成員，由于它具有高體積百分 數的比表面，從而展現出高的化學活性和奇特的物理特性，通過物理和化學的修飾方 法，還可以賦予納米管新的功能特性，在信息元件、生物傳感器、分子機器的離子通 道、智能藥物、微工具和宇航高級技術材料等領域中有重要的應用前景。近年來，在 非碳納米管的研究上取得了重要進展。迄今為止，已制備出管狀納米材料包括WS2、 MoS2、 BN、 BxCyNz、類酯體、MCM-41管中管、肽、水鋁英石、p (或y )環糊精納米管 聚集體、NiCl2納米管、定向排列的氮化碳納米管及Ti02納米管等，相對來說關于ZnO 納米管的制備研究報道非常少。
發明內容
本發明的目的是提供一種超聲波灌注多孔陽極氧化鋁模板制備氧化鋅納米管的方法。
本發明所述的氧化鋅納米管方法是按以下步驟實現的
稱取一定量的二水合乙酸鋅[Zn(CH3C00)2 '2h20]溶于足量的異丙醇中，至二水合乙 酸鋅完全溶解于異丙醇中，加入與醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，再按體積比1-3%加入冰醋 酸催化劑，在冰醋酸催化劑的作用下，于50-9(TC水浴中充分攪拌，反應2-3h,陳化 12-30 h，得性能穩定、無色透明的ZnO前驅體溶膠。
將多孔陽極氧化鋁(PAA)模板在超聲波震蕩下浸入前述溶膠中，震蕩2-10 min， 取出擦去多孔陽極氧化鋁模板表面的溶膠，并用蒸餾水清洗多孔陽極氧化鋁模板的表 面，然后放入50-10(TC的恒溫干燥箱中干燥10-60 min,再在300-35(TC下焙燒2-3h, 然后用濃度為2-6mol/L的NaOH溶液溶解模板，從而露出在氧化鋁孔道中生成的ZnO 納米管。
本發明是一種具有自身特點的化學合成途徑。用超聲波可以使溶膠比較容易進入PAA模板孔道，且使管壁厚度均勻。可通過控制PAA模板在膠體溶液中的沉浸時間可 很好地控制ZnO納米管的管壁厚度；通過控制PAA模板的孔徑和厚度，可以制備出長徑 比可控的ZnO納米管。為今后實現ZnO納米器件的集成尋找新的突破口。
附圖1為本發明的實施例1制備的未去除模板的ZnO納米管的表面SEM圖。 附圖2為附圖1所述的實施例制備的未去除模板的ZnO納米管的縱剖面SEM圖。 附圖3為實施例1的未去除模板的ZnO納米管產品磨成粉末后的XRD分析圖。 附圖4為本發明的實施例2制備的未去除模板的ZnO納米管的表面SEM圖。 附圖5為附圖4所述的實施例制備的未去除模板的ZnO納米管的縱剖面SEM圖。 附圖6為空白PAA模板表面SEM圖。
具體實施例方式
本發明將通過以下實施例作進 一 步說明。 實施例1。
在50g的二水合乙酸鋅中加入異丙醇，邊加邊攪拌，直至二水合乙酸鋅完全溶解 于異丙醇中，加入與醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，以及以上溶液的體積比1%的冰醋酸，在 冰醋酸催化劑的作用下，于6(TC水洛中充分攪拌，3h后即得到性能穩定、無色透明的 ZnO前驅體溶膠，陳化24h。
將多孔陽極氧化鋁(PAA)模板在超聲波震蕩下浸入前述溶膠中，震蕩6min,取出 擦去多孔陽極氧化鋁模板表面的ZnO溶膠，并用蒸鎦水清洗多孔陽極氧化鋁模板的表 面，然后放入9(TC的恒溫干燥箱中千燥10min,再在馬弗爐中在30(TC下焙燒2h，然 后用濃度為4mol/L的NaOH溶液溶解模板，從而露出在氧化鋁孔道中生成的ZnO納米
附圖1為本實施例制備的未去除模板的ZnO納米管的表面SEM圖，附圖2為附圖 1的縱剖面SEM圖。從附圖1可看出，與附圖6空白PAA模板相比，PAA模板上的孔道 變小，是ZnO進入PAA模板孔道生成ZnO納米管所致；從附圖2可看出，ZnO納米管 與PAA模板表面保持高度取向，分立有序，且垂直于膜面。
附圖3為實施例1的未去除模板的最終產品磨成粉末后的XRD分析圖。從圖3可 見看出，除了發生晶化的(113)、 (214)晶面A1A特征峰，還有26為31.6° 、 56.4 °的(100)、 (110)晶面ZnO特征峰，說明多孔陽極氧化鉬模板孔道中有ZnO存在。
實施例2。
在50g的二水合乙酸鋅中加入異丙醇，邊加邊攪拌，直至二水合乙酸鋅完全溶解 于異丙醇中，加入與醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，以及以上溶液的體積比2%的冰醋酸，在 冰醋酸催化劑的作用下，于8(TC水浴中充分攪拌，2h后即得到性能穩定、無色透明的 ZnO前驅體溶膠，陳化20h。
將多孔陽極氧化鋁(PAA)模板在超聲波震蕩下浸入前述溶膠中，震蕩8min,取出 擦去多孔陽極氧化鋁模板表面的ZnO溶膠，并用蒸餾水清洗多孔陽極氧化鋁模板的表
4面，然后放入5(TC的恒溫干燥箱中干燥60min，再在馬弗爐中在300。C下焙燒2h，然 后用濃度為6mol/L的NaOH溶液溶解模板，從而露出在氧化鋁孔道中生成的ZnO納米 管。
附圖4為本實施例制備的未去除模板的ZnO納米管的表面SEM圖，附圖5為附圖 4的縱剖面SEM圖。
權利要求
1、一種超聲波灌注多孔陽極氧化鋁模板制備氧化鋅納米管的方法，其特征是稱取一定量的二水合乙酸鋅溶于足量的異丙醇中，加入與醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，再按體積比1-3％加入冰醋酸催化劑，于50-90℃水浴中充分攪拌，反應2-3h，陳化12-30h，得性能穩定、無色透明的ZnO前驅體溶膠；將多孔陽極氧化鋁模板在超聲波震蕩下浸入溶膠中，震蕩2-10min，取出擦去多孔陽極氧化鋁模板表面溶膠，并用蒸餾水清洗多孔陽極氧化鋁模板的表面，然后放入50-100℃的恒溫干燥箱中干燥10-60min，再在300-350℃下焙燒2-3h，然后用濃度為2-6mol/L的NaOH溶液溶解模板，從而露出在氧化鋁孔道中生成的ZnO納米管。
全文摘要
一種超聲波灌注多孔陽極氧化鋁模板制備氧化鋅納米管的方法，稱取一定量的二水合乙酸鋅溶于足量的異丙醇中，加入與醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，再按體積比1-3％加入冰醋酸催化劑，于50-90℃水浴中充分攪拌，反應2-3h，陳化12-30h，得ZnO前驅體溶膠；將多孔陽極氧化鋁模板在超聲波震蕩下浸入溶膠中，震蕩2-10min，取出模板表面溶膠，用蒸餾水清洗多孔陽極氧化鋁模板的表面，放入50-100℃的恒溫干燥箱中干燥10-60min，再300-350℃下焙燒2-3h，然后用濃度為2-6mol/L的NaOH溶液溶解模板，露出氧化鋁孔道中的ZnO納米管，本發明可通過控制PAA模板在膠體溶液中的沉浸時間控制ZnO納米管的管壁厚度，控制PAA模板的孔徑和厚度，可以制備出長徑比可控的ZnO納米管，為實現ZnO納米器件的集成尋找新的突破口。
文檔編號C01G9/00GK101475207SQ20091011486
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月19日 優先權日2009年1月19日
發明者李長全, 羅來濤 申請人:南昌大學