專利名稱：從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法
技術領域：
本發明涉及一種微生物結構的提取方法，更特別地說，是指一種以硅藻土、硅藻為
原材料，從中分離提取殼片和環帶的方法。
背景技術：
硅藻土為硅藻的單細胞藻類死亡以后的硅酸鹽遺骸形成的，其成分是含水的非晶 質Si02。硅藻土具有多樣的外形、獨特的殼體結構、大比表面積、高孔隙率、低密度、耐高溫 等優良性質，而且來源廣泛、價格低廉。上世紀初，硅藻土礦被大量開采并廣泛應用于工業， 開發出硅藻土吸附劑、助濾劑、保溫材料、隔音材料等高產量的產品。我國硅藻土探明儲量 居世界第二，主要礦源為吉林的圓篩藻硅藻土和浙江嵊州的直鏈藻硅藻土。硅藻土助濾劑、 保溫磚的產量居世界前列。 硅藻是種類繁多的水生生物，單體細胞3 ii m 600 ii m，分為"中心綱"和"羽紋 綱"，約11000余種，廣泛分布于湖泊、河流、海洋、土壤中，是海洋中重要的產氧者和餌料。硅 藻的細胞壁成分為無定形二氧化硅，該硅質殼因具有形貌多樣、結構獨特、孔系均勻、無色 透明、吸附性強、與硅加工工藝兼容等優點，成為了微納米技術的研究熱點，并形成了硅藻 納米技術方向。不同種屬的硅藻硅質殼形貌各異，包括有圓形、橢圓形、矩形、腎形、三角形、 針形、菱形等形狀，且表面都具有規則排列的微孔。如果將形貌各異的硅藻殼擺放在一起， 可以建成一座微型的"水晶博物館"。 硅藻土或硅藻中均含有硅質殼，硅質殼又分為殼片和環帶兩部分。不同種屬的硅 藻形貌各異，因而殼片、環帶也具有不同的形狀和特性。殼片方面，中心綱硅藻殼片多有大 的凹凸、孔室大而排列有序，此種結構使硅藻能更好的聚集陽光進行光合作用；羽紋綱殼片 扁平，有縱溝、角毛、剌凸等微結構，此種結構使硅藻更容易的吸附在巖石和其他生物表面。 環帶方面，不同硅藻的環帶形狀厚度各異，有圓環、腎形、三角形等，有一定彈性變形能力。
但現有研究往往不將殼片與環帶區分對待，因此影響了研究和應用的效果，如硅 藻土吸附劑、助濾劑，多使用主要成分圓篩藻硅藻土加工，該硅藻土中存在一部分圓篩藻的 環帶，環帶不存在孔系，比表面積小，基本沒有吸附能力，卻占有產品15%左右的質量，完全 可以除去。另一方面，國內外對環帶的應用研究幾乎為零，環帶外徑涵蓋1 P m 100 ii m，該 形貌尺寸與現有的一些光學、通信微器件相似，如X射線顯微鏡的聚焦波帶片、光纖微環諧 振器等，可見環帶未必一無是處，只是沒有有效的方法將環帶大量提取出來。
如果殼片和環帶可以分離提取，將改進許多產品的生產工藝和應用效果，并獲得 多種不同形貌特征的微零件，特別是環類零件，豐富了微納米研究的材料庫。
發明內容
本發明的目的是提出一種從硅藻土、硅藻中提取出殼片和環帶的方法，該方法采 用沉降方法對殼片和環帶進行分類提取，這樣不會對殼片與環帶的結構造成破壞，保持了 原有種屬硅藻的形貌和微結構，且殼片與環帶之間僅從連接帶處分開。
本發明的一種從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，其包括步驟有
(A)將硅藻土或硅藻經前處理后得到的硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比 濃度為95%的無水乙醇；并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率700W 1000W、工作頻率 25KHz 40KHz的條件下超聲清洗30min 60min后，采用孔徑為3 y m 20 y m的濾布進 行分離，過濾得到濾布上層物；用量lg的硅質殼中加入50ml 100ml的無水乙醇； (B)將濾布上層物在11(TC 15(TC溫度下干燥4h 6h后，制得含有殼片和環帶 的干燥粉末； (C)將lg 2g的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在50r/min 100r/ min的轉速下攪拌5s 20s后靜置10min 40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第 一混合液至容器中； (D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min 100r/min的轉速下攪拌5s 20s后靜置10 40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至步驟(C)的容器 中； (E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min 100r/min的轉速下攪拌5s 20s后靜置10 40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至步驟(C)的容器 中； (F)將量筒中剩余溶液用3 ii m 20 P m濾布篩選，將濾布上層物在110°C 150°C 溫度下干燥4h 6h后，制得殼片； (G)將容器中的混合液用3 ii m 20 P m濾布篩選，將濾布上層物在110°C 150°C 溫度下干燥4h 6h后，制得環帶；所述的混合液為第一混合液、第二混合液和第三混合液 的總和； 在本發明中，lg的硅質殼中能夠提取出0. 2g 0. 6g的殼片，0. lg 0. 3g的環帶。 通過在顯微鏡下的觀察，采用本發明的方法分離提取出的殼片和環帶均保持原有 種屬硅藻的形貌和微觀結構。 在本發明的步驟(A)中，對硅藻的前處理步驟為 (A)將硅藻放入質量百分比濃度為50 % 70 %的硫酸中進行混合得到硅藻懸浮 液； 用量lg的硅藻中加入40ml 60ml的硫酸； (B)將硅藻懸浮液在90°C 100。C溫度下保溫30min 60min后取出并放入離心 機中；在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理8min 20min后，取出，除去上層清 液，得到第一混合物； (C)向第一混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理
8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第二混合物； 用量10ml的第一混合物中加入40ml 60ml的去離子水； 在本發明中，步驟(C)為去除雜質和除硫酸處理，重復進行此步驟的操作可以為2 次 7次。 (D)向第二混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理 8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第三混合物；
用量10ml的第二混合物中加入40ml 60ml的去離子水； (E)向第三混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理 8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第四混合物，該第四混合物即為硅質殼；
用量10ml的第三混合物中加入40ml 60ml的去離子水。 在本發明中，步驟(C)、步驟(D)和步驟(E)是為去除混合物中存在的硫酸和雜質， 而該雜質主要為蛋白質，從而得到硅質殼。因此，第一混合物、第二混合物、第三混合物和第 四混合物中主要成分為硅質殼。 在本發明的步驟(A)中，對硅藻土的前處理步驟為 將市售的硅藻土放入玻璃容器中，并加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，在
功率700W 1000W、工作頻率25KHz 40KHz的條件下超聲清洗10min 30min后，使用孔
徑為5 ii m 100 ii m的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物，即硅質殼； 用量lg的硅藻土中加入50 100ml的無水乙醇。
本發明的從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶方法的優點 ①該方法通過濃硫酸去除硅藻連接帶處的有機質，并加入無水乙醇超聲高頻振動
使殼片與環帶接觸面的納米級凸包和凹坑松動，最終使殼片與環帶脫開。 ②本發明使用沉降方法對殼片和環帶進行了分類提取。斯托克斯沉降理論往往用
來對不同粒徑的顆粒進行分類篩選，本發明結合流體動力學理論計算出同一粒徑的殼片和
環帶沉降速度存在差異，并通過沉降試驗完成了殼片和環帶的高純度分類提取，試驗方法
易于操作。 ③本發明從不同種屬硅藻中提取出不同形貌的殼片和環帶，為微納研究提供了新 的材料。
圖1是產地為廣東汕頭產C292型硅藻土顯微鏡下的原始形貌照片。 圖1A是將圖1的圓篩藻硅藻土經實施例1的前處理后的硅質殼顯微鏡照片。 圖1B是采用實施例1方法制得的圓篩藻完整殼片的顯微鏡照片。 圖1C是采用實施例1方法制得的圓篩藻完整環帶的顯微鏡照片。 圖2是產地為浙江嵊州直鏈藻硅藻土顯微鏡下的原始形貌照片。 圖2A是將圖2的直鏈藻硅藻土經實施例2的前處理后的硅質殼形貌的電鏡照片。 圖2B是采用實施例2方法制得的直鏈藻完整殼片形貌的電鏡照片。 圖2C是采用實施例2方法制得的直鏈藻完整環帶形貌的電鏡照片。 圖3是橋彎藻顯微鏡下的原始形貌照片。 圖3A是將圖3的橋彎藻經實施例3的前處理后的硅質殼形貌的電鏡照片。 圖3B是是圖3A中單個橋彎藻形貌的放大電鏡照片。 圖3C是采用實施例3方法制得的橋彎藻完整殼片形貌的電鏡照片。 圖3D是采用實施例3方法制得的橋彎藻完整環帶形貌的電鏡照片。
具體實施例方式
本發明提取殼片與環帶的方法是分別對硅藻土或硅藻進行前處理后得到的硅質
6殼進行的，主要使用沉降方法。斯托克斯沉降理論往往用來對不同粒徑的顆粒進行分類篩 選，在殼片與環帶的提取過程中，本發明結合流體動力學理論計算出同一粒徑的殼片和環 帶沉降速度存在的差異，通過多次添加去離子水進行沉降完成了殼片和環帶的高純度分類 提取。
本發明的一種從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，其包括步驟有
(A)將硅藻土或硅藻經前處理后得到的硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比 濃度為95%的無水乙醇；并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率700W 1000W、工作頻率 25KHz 40KHz的條件下超聲清洗30min 60min后，采用孔徑為3 y m 20 y m的濾布進 行分離，過濾得到濾布上層物； 用量lg的硅質殼中加入50ml 100ml的無水乙醇； (B)將濾布上層物在110°C 15(TC溫度下干燥4h 6h后，制得含有殼片和環帶 的干燥粉末； (C)將lg 2g的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在50r/min 100r/ min的轉速下攪拌5s 20s后靜置10min 40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第 一混合液至容器中； (D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min 100r/min的轉速下攪拌5s 20s后靜置10 40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至步驟(C)的容器 中； (E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min 100r/min的轉速下攪拌5s 20s后靜置10 40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至步驟(C)的容器 中； (F)將量筒中剩余溶液用3 ii m 20 P m濾布篩選，將濾布上層物在110°C 150°C 溫度下干燥4h 6h后，制得殼片； (G)將容器中的混合液用3 ii m 20 P m濾布篩選，將濾布上層物在110°C 150°C 溫度下干燥4h 6h后，制得環帶；所述的混合液為第一混合液、第二混合液和第三混合液 的總和； 在本發明中，lg的硅質殼中能夠提取出O. 2g 0.6g的殼片，0. lg 0. 3g的環帶。
通過在顯微鏡下的觀察，采用本發明的方法分離提取出的殼片和環帶均保持原有 種屬硅藻的形貌和微觀結構。 在本發明的步驟(A)中，對硅藻的前處理步驟為 (A)將硅藻放入質量百分比濃度為50 % 70 %的硫酸中進行混合得到硅藻懸浮 液； 用量lg的硅藻中加入40ml 60ml的硫酸； (B)將硅藻懸浮液在90°C 100。C溫度下保溫30min 60min后取出并放入離心 機中；在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理8min 20min后，取出，除去上層清 液，得到第一混合物； (C)向第一混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理
8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第二混合物； 用量10ml的第一混合物中加入40ml 60ml的去離子水；
在本發明中，步驟(C)為去除雜質和除硫酸處理，重復進行此步驟的操作可以為2 次 7次。 (D)向第二混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理
8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第三混合物；用量10ml的第二混合物中加入40ml 60ml的去離子水； (E)向第三混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理 8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第四混合物，該第四混合物即為硅質殼；
用量10ml的第三混合物中加入40ml 60ml的去離子水。 在本發明中，步驟(C)、步驟(D)和步驟(E)是為去除混合物中存在的硫酸和雜質， 而該雜質主要為蛋白質，從而得到硅質殼。因此，第一混合物、第二混合物、第三混合物和第 四混合物中主要成分為硅質殼。 在本發明的步驟(A)中，對硅藻土的前處理步驟為 將市售的硅藻土放入玻璃容器中，并加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，在 功率700W 1000W、工作頻率25KHz 40KHz的條件下超聲清洗10min 30min后，使用孔 徑為5 ii m 100 ii m的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物，即硅質殼；
用量lg的硅藻土中加入50 100ml的無水乙醇。
實施例1從C292型硅藻土中分離提取圓篩藻殼片與環帶 使用廣東汕頭產C292型硅藻土 (其形貌如圖l所示)，粒徑20目，其原材料皆為
硅藻遺骸形成的土礦，有機質早已分解。 —、 C292型硅藻土的前處理 將C292型硅藻土放入玻璃容器中，并加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，在 功率800W、工作頻率25KHz的條件下超聲清洗30min后，使用孔徑為20 y m的濾布進行分 離，濾布上層物即為硅質殼； 用量lg的硅藻土中加入100ml的無水乙醇。 在本發明中，采用顯微鏡可以觀察出硅質殼為圓篩藻硅質殼，其形貌如圖1A所 示，從圖中可以看出，C292型硅藻土中的雜質被清除，成分為潔凈的圓篩藻殼片與環帶。
二、硅質殼中殼片與環帶的分離 (A)將圓篩藻硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇， 并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率800W、工作頻率25KHz的條件下超聲清洗30min 后，采用孔徑為20ym的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物；
用量lg的圓篩藻硅質殼中加入100ml的無水乙醇； (B)將濾布上層物在12(TC下干燥4h后，制得含有殼片和環帶的干燥粉末； (C)將lg的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在50r/min的轉速下攪拌
5s后靜置20min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第一混合液至容器中； (D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min轉速下攪拌5s后靜置20min，
并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至步驟(C)的容器中； (E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min的轉速下攪拌5s后靜置20min，
并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至步驟(C)的容器中； (F)將量筒中剩余溶液用20 ii m濾布篩選，將濾布上層物在溫度12(TC下干燥4h
8后，制得殼片；如圖1B所示，從圖中可以看出，圓篩藻完整殼片含量達到80X以上，無細小雜質，殼片表面清潔，微孔清晰可見。 (G)將容器中的混合液(第一混合液、第二混合液和第三混合液的混合)用20 ii m濾布篩選，將濾布上層物在溫度12(TC下干燥4h后，制得環帶；如圖1C所示，從圖中可以看出，圓篩藻環帶含量達到90%以上，無其他雜質。 在本發明中，lg的硅藻土中能夠提取出0. 5g的殼片，O. 2g的環帶。 實施例2從浙江嵊州直鏈藻硅藻土中分離提取圓篩藻殼片與環帶 使用浙江嵊州直鏈藻硅藻土 (其形貌如圖2所示)，粒徑200目，其原材料皆為硅
藻遺骸形成的土礦，有機質早已分解。 —、浙江嵊州直鏈藻硅藻土的前處理 將浙江嵊州直鏈藻硅藻土放入玻璃容器中，加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率1000W、工作頻率40KHz的條件下超聲清洗15min后，采用孔徑為10iim的濾布進行分離，濾布上層物即為硅質殼；
用量lg的硅藻土中加入80ml的無水乙醇。 在本發明中，采用顯微鏡可以觀察出直鏈藻硅質殼的形貌如圖2A所示，從圖中可以看出，浙江嵊州直鏈藻硅藻土中的雜質(蛋白質)被清除，成分為潔凈的直鏈藻殼片與環帶。 二、硅質殼中殼片與環帶的分離步驟 (A)將硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率IOOOW、工作頻率40KHz的條件下超聲清洗45min后，采用孔徑為10 i！ m的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物；
用量lg的硅藻硅質殼中加入80ml的無水乙醇； (B)將濾布上層物在15(TC下干燥4h后，制得含有殼片和環帶的干燥粉末；
(C)將2g的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在100r/min的轉速下攪拌5s后靜置10min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第一混合液至容器中；
(D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在100r/min的轉速下攪拌10s后靜置10min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至容器中； (E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在100r/min的轉速下攪拌10s后靜置10min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至容器中； (F)再次向量筒中注入35ml去離子水，在100r/min的轉速下攪拌10s后靜置10min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第四混合液至容器中； (G)再次向量筒中注入35ml去離子水，在100r/min的轉速下攪拌10s后靜置10min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第五混合液至容器中； (H)將量筒中剩余溶液用10iim濾布篩選，將濾布上層殘留顆粒在15(TC下干燥4h后，制得環帶；如圖2C所示。從圖中可以看出，直鏈藻環帶含量達到90%以上，表面微孔清晰。 (I)將容器中的混合液用10iim濾布篩選，將濾布上層殘留顆粒在溫度15(TC下干燥4h后，制得殼片；如圖2B所示。從圖中可以看出，直鏈藻殼片含量達到80%以上，殼片表面清潔，微孔清晰可見。
在本發明中，2g的硅藻土中能夠提取出0. 7g的殼片，O. 5g的環帶。 ^MMl從橋彎藻中分離提取橋彎藻殼片與環帶 —、硅藻滅活去有機質處理步驟 (A)將養殖的橋彎藻(如圖3所示)放入質量百分比濃度為70%的硫酸中進行混合得到硅藻懸浮液； 用量lg的橋彎藻中加入50ml的硫酸； (B)將硅藻懸浮液在溫度90。C下保溫40min后放入離心機中；在6000r/min的轉速下離心處理15min后，取出，除去上層清液，得到第一混合物； (C)向第一混合物中加入去離子水，在6000r/min的轉速下離心處理8min后，取出，除去上層清液，得到第二混合物； 用量10ml的第一混合物中加入40ml的去離子水； (D)向第二混合物中加入去離子水，在6000r/min的轉速下離心處理8min后，取出，除去上層清液，得到第三混合物； 用量10ml的第二混合物中加入40ml的去離子水； (E)向第三混合物中加入去離子水，在6000r/min的轉速下離心處理8min后，取出，除去上層清液，得到第四混合物； 用量10ml的第三混合物中加入40ml的去離子水； (F)向第四混合物中加入去離子水，在6000r/min的轉速下離心處理8min后，取出，除去上層清液，得到第五混合物，即橋彎藻硅質殼；
用量10ml的第四混合物中加入40ml的去離子水； 在本發明中，采用顯微鏡可以觀察出第二混合物的成分為橋彎藻硅質殼，其形貌如圖3A、圖3B所示，從圖中可以看出，橋彎藻硅質殼上有明顯的微孔，無有機質存在。
二、硅質殼中殼片與環帶的分離步驟 (A)將橋彎藻硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率1000W、工作頻率40KHz的條件下超聲清洗60min后，采用孔徑為3ym的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物；
用量lg的硅藻硅質殼中加入100ml的無水乙醇； (B)將濾布上層物在12(TC下干燥4h后，制得含有殼片和環帶的干燥粉末；
(C)將lg的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在50r/min的轉速下攪拌15s后靜置40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第一混合液至容器中；
(D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min的轉速下攪拌15s后靜置40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至容器中； (E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min的轉速下攪拌15s后靜置40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至容器中； (F)將量筒中剩余溶液用3iim濾布篩選，將濾布上層物在溫度12(TC下干燥4h后，制得殼片；如圖3C所示，從圖中可以看出，橋彎藻殼片含量達到80X以上，表面微孔清晰，完整度較高。 (G)將容器中的混合液用3iim濾布篩選，將濾布上層物在溫度12(TC下干燥4h后，制得環帶；如圖3D所示，從圖中可以看出，橋彎藻環帶含量達到90%以上，完整度較高。
在本發明中，lg的橋彎藻中能夠提取出0. 4g的殼片，O. lg的環帶。 ^MMi從小環藻中分離提取小環藻殼片與環帶 —、硅藻滅活去有機質處理步驟 (A)將養殖的小環藻放入質量百分比濃度為50%的硫酸中進行混合得到小環藻 懸浮液； 用量lg的小環藻中加入40ml的硫酸； (B)將硅藻懸浮液在溫度IO(TC下保溫30min后取出放入離心機中；在3500r/min 的轉速下離心處理8min后，取出，除去上層清液，得到第一混合物； (C)向第一混合物中加入去離子水，在4500r/min的轉速下離心處理12min后，取 出，除去上層清液，得到第二混合物； 用量10ml的第一混合物中加入50ml的去離子水； (D)向第二混合物中加入去離子水，在4500r/min的轉速下離心處理12min后，取 出，除去上層清液，得到第三混合物； 用量10ml的第二混合物中加入50ml的去離子水； (E)向第三混合物中加入去離子水，在4500r/min的轉速下離心處理12min后，取 出，除去上層清液，得到第四混合物，即小環藻硅質殼；
用量10ml的第一混合物中加入50ml的去離子水；
二、硅質殼中殼片與環帶的分離步驟 (A)將小環藻硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇， 并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率700W、工作頻率25KHz的條件下超聲清洗30min 后，采用孔徑為5ym的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物；
用量lg的硅藻硅質殼中加入60ml的無水乙醇； (B)將濾布上層物在15(TC下干燥6h后，制得含有殼片和環帶的干燥粉末；
(C)將2g的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在100r/min的轉速下攪 拌10s后靜置10min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第一混合液至容器中；
(D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在100r/min的轉速下攪拌10s后靜置 15min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至容器中； (E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在100r/min的轉速下攪拌10s后靜置 15min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至容器中； (F)將量筒中剩余溶液用5 ii m濾布篩選，將濾布上層物在溫度15(TC下干燥6h 后，制得殼片； (G)將容器中的混合液用5iim濾布篩選，將濾布上層物在溫度15(TC下干燥6h 后，制得環帶； 在本發明中，lg的小環藻中能夠提取出0. 6g的殼片，O. 2g的環帶。 采用本發明方法制得的殼片能夠作為吸附劑、助濾劑、納米光學器件、藥物緩釋器
件、生物芯片DNA載體等。 采用本發明方法制得的環帶可以制作光學、通信微器件，如X射線顯微鏡的聚焦 波帶片、光纖微環諧振器。 硅藻因其優秀的微觀結構和硅材質成為微納領域的研究熱點，不同形貌環帶和殼
11片的分離提取，為微納米研究和應用提供了新的材料。
權利要求
一種從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，其特征在于包括步驟有(A)將硅藻土或硅藻經前處理后得到的硅質殼放入玻璃容器內，加入質量百分比濃度為95％的無水乙醇；并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率700W～1000W、工作頻率25KHz～40KHz的條件下超聲清洗30min～60min后，采用孔徑為3μm～20μm的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物；用量1g的硅質殼中加入50ml～100ml的無水乙醇；(B)將濾布上層物在110℃～150℃溫度下干燥4h～6h后，制得含有殼片和環帶的干燥粉末；(C)將1g～2g的干燥粉末加入裝有50ml去離子水的量筒中，在50r/min～100r/min的轉速下攪拌5s～20s后靜置10min～40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第一混合液至容器中；(D)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min～100r/min的轉速下攪拌5s～20s后靜置10～40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第二混合液至步驟(C)的容器中；(E)再次向量筒中注入35ml去離子水，在50r/min～100r/min的轉速下攪拌5s～20s后靜置10～40min，并用移液器從量筒上部移取出35ml第三混合液至步驟(C)的容器中；(F)將量筒中剩余溶液用3μm～20μm濾布篩選，將濾布上層物在110℃～150℃溫度下干燥4h～6h后，制得殼片；(G)將容器中的混合液用3μm～20μm濾布篩選，將濾布上層物在110℃～150℃溫度下干燥4h～6h后，制得環帶；所述的混合液為第一混合液、第二混合液和第三混合液的總和；1g的硅質殼中能夠提取出0.2g～0.6g的殼片，0.1g～0.3g的環帶。
2. 根據權利要求1所述的從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，其特征在于采用本發明的方法分離提取出的殼片和環帶均保持原有種屬硅藻的形貌和微觀結構。
3. 根據權利要求1所述的從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，其特征在于在步驟(A)中，對硅藻的前處理步驟為(A) 將硅藻放入質量百分比濃度為50% 70%的硫酸中進行混合得到硅藻懸浮液；用量lg的硅藻中加入40ml 60ml的硫酸；(B) 將硅藻懸浮液在9(TC 10(TC溫度下保溫30min 60min后取出并放入離心機中；在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第一混合物；(C) 向第一混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第二混合物；用量10ml的第一混合物中加入40ml 60ml的去離子水；(D) 向第二混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第三混合物；用量10ml的第二混合物中加入40ml 60ml的去離子水；(E) 向第三混合物中加入去離子水，在3000r/min 7000r/min的轉速下離心處理8min 20min后，取出，除去上層清液，得到第四混合物，該第四混合物即為硅質殼；用量10ml的第三混合物中加入40ml 60ml的去離子水。
4.根據權利要求1所述的從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，其特征在于在步驟(A)中，對硅藻土的前處理步驟為將市售的硅藻土放入玻璃容器中，并加入質量百分比濃度為95%的無水乙醇，在功率700W 1000W、工作頻率25KHz 40KHz的條件下超聲清洗10min 30min后，使用孔徑為`5 ii m 100 ii m的濾布進行分離，過濾得到濾布上層物，即硅質殼；用量lg的硅藻土中加入50 100ml的無水乙醇。
全文摘要
本發明公開了一種從硅藻土或硅藻中分離提取殼片與環帶的方法，該提取過程中采用了斯托克斯沉降方法對殼片和環帶進行分類提取，結合流體動力學理論計算出相同粒徑的殼片和環帶沉降速度存在的差異，通過多次添加去離子水進行沉降完成了殼片和環帶的高純度分類提取。本發明的方法不會對殼片與環帶的結構造成破壞，保持了原有種屬硅藻的形貌和微結構，且殼片與環帶之間僅從連接帶處分開。1g的硅質殼中能夠提取出0.2g～0.6g的殼片，0.1g～0.3g的環帶。
文檔編號C01B33/12GK101792145SQ201010033699
公開日2010年8月4日 申請日期2010年1月11日 優先權日2010年1月11日
發明者張德遠, 潘駿峰, 王瑜, 蔡軍, 連志陽 申請人:北京航空航天大學