專利名稱：硅化鎂制備硅烷方法工藝技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種硅類化工產品，特別是一種硅化鎂制備硅烷方法工藝技術，適合于化工合成硅烷。
背景技術：
目前，微電子技術是現代信息技術和軍事技術的主要基石，是推動科技進步、產業發展、經濟騰飛和社會前進的關鍵因素之一。集成電路是微電子技術的核心，其發展水平和產業規模已成為衡量一個國家經濟實力的重要標志。電子特種氣體(如硅烷)，尤其是高純電子氣體作為電子化工材料這一新門類，是制約集成電路可靠性和成品率的重要因素。隨著電子信息技術的飛速發展，集成度越來越高，對基礎原材料(如硅烷)的純度要求已經提高到了 6N級(99. 9999% )，甚至7N以上，因此制備高純電子特種氣體技術更顯得迫在眉睫。而有能力生產6N級以上高純電子氣體的只有少數國家，而高純氣體在電子產品、航空航天、高效太陽能電池、軍事工業方面有著廣泛的應用，硅烷的制備技術尚未完善，制作方法工藝復雜，較難掌握，生產的產品尚不能全面滿足相關電子產品的需要，質量差，問題多， 只能用于制造低規格的產品，因此，給用戶帶來了較大的麻煩，這種狀況嚴重地制約了電子技術的發展。
發明內容
本發明所要解決的問題在于，克服現有技術的不足，提供了一種硅化鎂制備硅烷方法工藝技術。該技術不僅工藝合理，制備簡單，而且為生產的硅烷純度提高到 5N(99. 999% )，并解決了環境污染問題。本發明采用的技術方案是制備硅烷方法工藝為原料準備系統一硅烷氣體制備系統、一分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統。該方法工藝利用硅化鎂與氯化銨在-20°C左右的液氨中進行化學反應，得到硅烷。
-20°C液氛
Mg2Si+4NH4CI~丄似劃+2MgCI2+ SiH4 + 工作壓力0.2MPa制備硅烷方法設備由液氨加料口，硅粉加料口，鎂粉加料口，氯化銨加料口，硅化鎂合成爐，粉碎干燥設備，硅化鎂和氯化銨混合裝置，抽真空設備，液氨儲槽通過連接管線組裝為原料準備系統；連續加料裝置，反應釜，液銨回流柱，氨冷凝器，制冷設備通過連接管線組裝為硅烷氣體制備系統；4A分子篩吸附柱，硅烷提純抽真空設備，活化分子篩用純氫氣儲器，5A分子篩吸附柱，微孔氣體過濾器，硅烷液化系統通過連接管線組裝為分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統。然后，將原料準備系統，硅烷氣體制備系統，分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統通過連接管線組裝為一體而構成。1、原料準備系統
①主要設備液氨儲罐，體積:3m3，工作壓力> 2. 5MPa ；氯化銨干燥、粉碎裝置，采用遠紅外加熱烘箱，每小時可干燥氯化銨40kg ；硅化鎂合成爐兩臺。工作溫度500-550°C， 生產能力100kg/d。②原料來源工業氯化銨、液氨、金屬鎂粉、硅粉。國內市場有現貨供應。液氨水含量必須彡1%。③硅化鎂制備硅化鎂是一種藍灰色的晶體或者粉末，市場上沒有現貨供應，由硅烷廠家自己合成。主要原料是98%-99%的工業硅粉，粒度為200目，工業鎂粉(純度為 99.9% )，粒度為100目，合成反應在硅化鎂合成爐中進行。2、硅烷氣體制備系統將硅化鎂與氯化銨的混合料40_50kg加入上料斗，用真空泵抽真空，使其真空度達到10_2乇，停泵打開上下料斗之間的塞狀閥門，讓混合粉料自行流入下料斗。開啟螺旋送料器將混合料送入已注有液氨的反應釜，反應立即開始。反應釜中合成的硅烷和其他各種各樣的雜質氣體順著反應釜的出口，流經回流柱，進入冷凝器。硅烷反應釜輸出的氣流是由SiH4、H2、NH3及少量的Si2H6、N2、02、C0、C02、CH4、H20和微量的其他ΠΙΑ、νΑ族元素的氫化物等所組成的混合氣體。在冷凝器-80-78°C的工作環境里，混合氣中沸點比較高的組分如NH3、Si2H6等冷凝成液態重新沿著回流柱返回反應釜。 尤其是氨經冷凝后，其含量可以降到-1. 5%。這對延長和提高后一道分子篩吸附提純的工作時間及工作效率是十分重要的。3、分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統吸附提純硅烷液化、汽化工藝流程如下4A分子篩吸附柱主要吸附粗硅烷氣體中分子直徑為4A的雜質性氣體如NH3等。 5A分子篩吸附柱主要吸附分子直徑為5A的雜質性氣體如IIIA、vA族元素的氫化物和碳氫化合物等。吸附柱可以多次重復使用，且潔凈度會愈來愈高。當5A分子篩終端在線檢測出現乙硅烷時，說明分子篩的吸附能力已接近飽和，必須進行分子篩的重新活化。經分子篩吸附提純，從終端流出的氣流是硅烷與氫氣的二元混合氣。02、N2, CO、 C02、CH4、H20等雜質均可降到10_6，IIIA、VA族元素的氫化物含量均可降到10_9以下。液化汽化過程進入液化瓶的氣流，只有兩種組分，硅烷和氫氣。SiH4約占60%， H2約為40%，兩種氣體分離過程在硅烷液化瓶中進行。SiH4的液化溫度-112. 15°C，H2的液化溫度-253°C。在液氮_196°C的環境中，硅烷與氫分成氣、液兩相。將氣、液兩相進行充分分離，重新使液態硅烷汽化、裝瓶，便得到高純(5N)、高壓(6.5MPa)的硅烷氣體。本發明的有益效果是，方法、工藝技術合理，制備方便，是理想的硅烷產品生產工藝技術。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖1為本發明的制備工藝結構示意圖。附圖編號為1.液氨加料口，2.硅粉加料口，3.鎂粉加料口，4.氯化銨加料口， 5.硅化鎂合成爐，6.粉碎干燥設備，7.硅化鎂和氯化銨混合裝置，8.抽真空設備，9.連續加料裝置，10.反應釜，11.液銨回流柱，12.氨冷凝器，13.原料準備系統，14.硅烷氣體制備系統，15. 4A分子篩吸附柱，16.硅烷提純抽真空設備，17.活化分子篩用純氫氣儲器，18. 5A分子篩吸附柱，19.微孔氣體過濾器，20.分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統，21.連接管線，22.制冷設備，23.液氨儲槽，24.硅烷液化系統。
具體實施例方式參照圖1，制備硅烷方法為一原料準備系統(13)—硅烷氣體制備系統(14)、一分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統00)。該方法利用硅化鎂與氯化銨在-20°C左右的液氨中進行化學反應，得到硅烷。
Mg2Si+4NH4CI~__>4ΝΗ34 +2MgCI2+ SiH4 + 工作壓力0.2MI>a制備硅烷方法設備由液氨加料口(1)，硅粉加料口 O)，鎂粉加料口(3)，氯化銨加料口 G)，硅化鎂合成爐(5)，粉碎干燥設備(6)，硅化鎂和氯化銨混合裝置(7)，抽真空設備 (8)，液氨儲槽03)通過連接管線組裝為原料準備系統(13)；連續加料裝置(9)，反應釜(10)，液銨回流柱(11)，氨冷凝器(12)，制冷設備0 通過連接管線組裝為硅烷氣體制備系統(14) ；4A分子篩吸附柱(15)，硅烷提純抽真空設備(16)，活化分子篩用純氫氣儲器(17)，5A分子篩吸附柱(18)，微孔氣體過濾器(19)，硅烷液化系統04)通過連接管線 (21)組裝為分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統00)。然后，將原料準備系統(13)，硅烷氣體制備系統(14)，分子篩吸附提純硅烷液化、 汽化系統系統OO)通過連接管線組裝為一體而構成。1、原料準備系統(13)①主要設備液氨儲罐，體積:3m3，工作壓力> 2. 5MPa ；氯化銨干燥、粉碎裝置，采用遠紅外加熱烘箱，每小時可干燥氯化銨40kg ；硅化鎂合成爐兩臺。工作溫度500-550°C， 生產能力100kg/d。②原料來源工業氯化銨、液氨、金屬鎂粉、硅粉。國內市場有現貨供應。液氨水含量必須彡1%。③硅化鎂制備硅化鎂是一種藍灰色的晶體或者粉末，由硅烷廠家自己合成。主要原料是98%-99%的工業硅粉，粒度為200目，工業鎂粉(純度為99.9%)，粒度為100目， 合成反應在硅化鎂合成爐(5)中進行。2、硅烷氣體制備系統(14)將硅化鎂與氯化銨的混合料40_50kg加入連續加料裝置(9)，用抽真空設備(8) 抽真空，使其真空度達到10_2乇，停泵打開上下料斗之間的塞狀閥門，讓混合粉料自行流入下料斗。開啟螺旋送料器將混合料送入已注有液氨的反應釜(10)，反應立即開始。反應釜 (10)中合成的硅烷和其他各種各樣的雜質氣體順著反應釜的出口，流經液氨回流柱(11)， 進入氨冷凝器(12)。硅烷反應釜輸出的氣流是由SiH4、H2、NH3及少量的Si2H6、N2、02、C0、C02、CH4、H20和微量的其他IIIA、vA族元素的氫化物等所組成的混合氣體。在氨冷凝器(U)-80-78°C的工作環境里，混合氣中沸點比較高的組分如NH3、Si2H6等冷凝成液態重新沿著回流柱返回反應釜(10)。尤其是氨經冷凝后，其含量可以降到_1.5%。這對延長和提高后一道分子篩吸附提純的工作時間及工作效率是十分重要的。3、分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統00)吸附提純硅烷液化、汽化工藝流程如下4A分子篩吸附柱(15)主要吸附粗硅烷氣體中分子直徑為4A的雜質性氣體如NH3 等。5A分子篩吸附柱(18)主要吸附分子直徑為5A的雜質性氣體如IIIA、νΑ族元素的氫化物和碳氫化合物等。吸附柱可以多次重復使用，且潔凈度會愈來愈高。當5A分子篩終端在線檢測出現乙硅烷時，說明分子篩的吸附能力已接近飽和，必須進行分子篩的重新活化。經分子篩吸附提純，從終端流出的氣流是硅烷與氫氣的二元混合氣。02、N2, CO、 C02、CH4、H20等雜質均可降到10_6，IIIA、vA族元素的氫化物含量均可降到10_9以下。液化汽化過程進入液化瓶的氣流，只有兩種組分，硅烷和氫氣。SiH4約占60%， H2約為40%，兩種氣體分離過程在硅烷液化瓶中進行。SiH4的液化溫度-112. 15°C，H2的液化溫度_253°C。在液氮_196°C的環境中，硅烷與氫分成氣、液兩相。將氣、液兩相進行充分分離，重新使液態硅烷汽化、裝瓶，便得到高純(5N)、高壓(6.5MPa)的硅烷氣體。
權利要求
1.一種硅化鎂制備硅烷方法工藝技術，其特征在于制備硅烷方法工藝為原料準備系統一硅烷氣體制備系統、一分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統。
2.根據權利要求1所述的硅化鎂制備硅烷方法工藝技術，其特征在于制備硅烷方法設備由液氨加料口，硅粉加料口，鎂粉加料口，氯化銨加料口，硅化鎂合成爐，粉碎干燥設備，硅化鎂和氯化銨混合裝置，抽真空設備，液氨儲槽通過連接管線組裝為原料準備系統； 連續加料裝置，反應釜，液銨回流柱，氨冷凝器，制冷設備通過連接管線組裝為硅烷氣體制備系統；4A分子篩吸附柱，硅烷提純抽真空設備，活化分子篩用純氫氣儲器，5A分子篩吸附柱，微孔氣體過濾器，硅烷液化系統通過連接管線組裝為分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統；然后，將原料準備系統，硅烷氣體制備系統，分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統系統通過連接管線組裝為一體而構成。
全文摘要
本發明公開了一種硅化鎂制備硅烷方法工藝技術，主要由原料準備系統、硅烷氣體制備系統、分子篩吸附提純硅烷液化、汽化系統構成制備硅烷方法工藝。工藝合理，制作簡單，是硅烷制備的理想技術。
文檔編號C01B33/04GK102205968SQ201010136418
公開日2011年10月5日 申請日期2010年3月31日 優先權日2010年3月31日
發明者李中元 申請人:天津市泰亨氣體有限公司