專利名稱：一種氧壓合成砷酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種三氧化二砷加壓氧化產出砷酸產品的方法，屬有色金屬冶金技術領域。
背景技術：
砷多與錫、鉛、銅等多種礦物共生，在這類有色金屬的冶煉過程中，砷主要進入煙塵中和其他中間產品，一方面造成砷等有害元素在冶煉過程中反復循環，影響冶煉技術經濟指標，另一方面是損害作業人員的身體建康，造成砷對環境的污染。生產砷的化工產品是有色金屬冶煉過程中脫砷主要方法之一，該方法可將有害元素砷轉變為可供銷售的產品，實現原料中砷的回收利用。砷酸是重要的砷化工產品，主要用于制造有機顏料，制備無機或有機砷酸鹽，也用于制造殺蟲劑、玻璃工業、制藥等。以三氧化二砷為原料制備砷酸的方法是加入水將三氧化二砷漿化，再加入足量的硝酸氧化，過濾、濃縮得到砷酸產品；或把三氧化二砷和水漿化，再加入一定重量硝酸或碘作催化劑，加入雙氧水等氧化劑氧化，過濾、濃縮得到砷酸產品。這些方法工藝成熟，但氧化劑消耗量大，硝酸氧化過程中釋放出大量的氮氧化物會對環境造成污染。
發明內容
本發明的目的是提供一種將三氧化二砷加壓氧化為砷酸產品的方法，可實現砷的回收利用，并消除砷的危害，氧化催化劑硝酸的消耗量較少。實現本發明上述目的所采取的技術方案是(1)按三氧化二砷和水的質量比1 2 4，將三氧化二砷和水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應器，并加入氧化催化劑硝酸；(2)向密閉攪拌反應器內通入氧氣至氧分壓0. 6 1. 5MPa,攪拌下完成反應，生成砷酸產品；(3)反應產物過濾，濾液濃縮得到砷酸產品，濾渣循環返回三氧化二砷的漿化工序。本發明加入氧化催化劑HNO3的濃度為50 70g/L，攪拌反應器應加熱至80 120°C，攪拌反應1 3小時。本發明所述三氧化二砷采用的是含量97 99wt%的工業三氧化二砷。本發明的有益效果是采用三氧化二砷氧壓合成砷酸的方法，三氧化二砷的氧化過程和砷酸的生成過程在密閉容器中進行，過濾渣循環使用，無廢氣、廢水和廢渣排放；氧化過程主要以氧氣為氧化劑，硝酸僅作為催化劑，與硝酸常壓氧化合成相比較，降低了硝酸的消耗量并且消除氮氧化物對環境的污染；生產工藝簡單，三氧化二砷的氧化率高。
圖1為本發明的原則工藝流程圖。具體實施方案實施例1三氧化二砷AS20397 . 96 %，工業級。將IKg三氧化二砷和3Kg水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應器，加入硝酸至漿化料中HNO3濃度60g/L。向密閉攪拌反應器內通入氧氣至氧分壓1. OMPa，加熱至100°C，攪拌反應2小時。 反應產物過濾，濾液3. 1L，濃縮至1. 22L，得到砷酸產品1. 78Kg，H3AsO4含量75. 21%。濾渣 27. 8g，返回三氧化二砷的漿化。實施例2三氧化二砷AS20397 . 96 %，工業級。將0. 75Kg三氧化二砷和3Kg水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應器，加入硝酸至漿化料中HNO3濃度60g/L。 向密閉攪拌反應器內通入氧氣至氧分壓0. 6MPa,加熱至80°C，攪拌反應3小時。反應產物過濾，濾液3. 05L，濃縮至0. 93L，得到砷酸產品1. 38Kg, H3AsO4含量73. 14%，三氧化二砷氧化率96. 81 %。濾渣23. 2g，返回三氧化二砷的漿化。實施例3三氧化二砷As20397 . 96 %，工業級。將1. 5Kg三氧化二砷和3Kg水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應器，加入硝酸至漿化料中HNO3濃度60g/L。向密閉攪拌反應器內通入氧氣至氧分壓1. 5MPa，加熱至120°C，攪拌反應1小時。 反應產物過濾，濾液3. 32L，濃縮至1. 8L，得到砷酸產品2. 54Kg，H3AsO4含量78. 43%，三氧化二砷氧化率95. 47%。濾渣67. 5g，返回三氧化二砷的漿化。
權利要求
1.一種氧壓合成砷酸的方法，其特征是(1)按三氧化二砷和水的質量比1 2 4，將三氧化二砷和水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應器，并加入氧化催化劑硝酸；(2)向密閉攪拌反應器內通入氧氣至氧分壓0.6 1. 5MPa，攪拌下完成反應，生成砷酸產品 ；(3)反應產物過濾，濾液濃縮得到砷酸產品，濾渣循環返回三氧化二砷的漿化工序。
2.根據權利要求1所述的氧壓合成砷酸的方法，其特征是加入氧化催化劑HNO3的濃度為50 70g/L，攪拌反應器應加熱至80 120°C，攪拌反應1 3小時。
3.根據權利要求2所述氧壓合成砷酸的方法，其特征是所述三氧化二砷采用的是含量97 99wt%的工業三氧化二砷。
全文摘要
本發明涉及一種三氧化二砷加壓氧化產出砷酸產品的方法，屬有色金屬冶金技術領域。本發明的工藝步驟為(1)按三氧化二砷和水的質量比1∶2～4，將三氧化二砷和水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應器，并加入氧化催化劑硝酸；(2)向密閉攪拌反應器內通入氧氣至氧分壓0.6～1.5MPa，攪拌下完成反應，生成砷酸產品；(3)反應產物過濾，濾液濃縮得到砷酸產品，濾渣循環返回三氧化二砷的漿化工序。本發明氧壓合成的轉化率達到95％以上，合成過程中無廢氣、廢水、廢渣排放，對環境無污染。
文檔編號C01G28/02GK102267720SQ201010192469
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月7日 優先權日2010年6月7日
發明者盧興偉, 季登會, 崔建明, 王煒 申請人:云南錫業集團(控股)有限責任公司