專利名稱：一種膚色ZnO多孔納米棒狀材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及屬于半導體光電子納米材料的制備領域，具體地說，是涉及一種膚色 ZnO多孔納米棒狀材料及其制備方法。
背景技術：
氧化鋅(S1O)作為一種直接帶隙的寬禁帶半導體材料，其在室溫下禁帶寬度為 3.37eV，且激子束縛能高達60meV。納米尺度的ZnO具有一系列優異的光、電、磁、力學和化學性能，在太陽能電池、發光二極管、生物傳感器、光催化、變阻器等領域都有廣泛的應用。目前，在國內外學者的不懈努力下，已經制備出了各種各樣的ZnO納米結構材料，如納米棒、納米線、納米管、納米帶，納米環和納米梳等，所涉及的制備方法主要有濺射沉積法、 化學氣相沉積法、高溫熱解法，以及水熱/溶劑熱法等。但是，呈膚色的ZnO多孔納米棒狀材料還未見報道。華東師范大學崔慶月等以醋酸鋅和氨水為原料，采用水熱和高溫分解法制備出了多孔ZnO納米帶狀結構(中國發明專利，公開號CN 101182030A)，但納米帶為白色粉體材料；蘇州大學鄭敏等以硝酸鋅、氨水和尿素為原料，采用高溫燃燒法制備出了粉紅色的 ZnO 微米棒狀結構(Min Zheng，Zuo-shan Wang, Jia-qing Wu, Qing Wang, Synthesis of nitrogen-doped ZnOnanocrystallites with one-dimensional structure and their catalytic activity for ammonium perchlo-rate decomposition[J], J. Nanopart Res., 2009，3)，但微米棒為六棱柱形，表面沒有孔微結構。
發明內容
本發明的目的在于提供一種膚色aio多孔納米棒狀材料以及它的制備方法，以填補現有技術的空白，為ZnO納米結構材料添加一個新品種。本發明提供的膚色ZnO多孔納米棒狀材料，其特征在于，所述ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈膚色；表面富含有大量的孔隙結構，棒的斷面呈四方形，邊長介于100 500nm，棒長度介于1 10 μ m，表面孔徑大小介于10 50nm。本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，其具體工藝流程步驟如下(1)將0. 306g草酸鋅用去離子水分散成懸浮液；(2)慢慢加入乙二胺，乙二胺與草酸鋅的物質的量比為0. 5 2 ；(3)充分攪拌10 30分鐘后，在超聲波清洗器中超聲8 12分鐘；(4)覆蓋一層PE膜，放入家用微波爐中，在低火檔加熱6 10分鐘；(5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌2 3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8 10小時，溫度為40 60°C ；(6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度為400 600°C下加熱0. 5 2小時，即得到所述膚色ZnO多孔納米棒狀材料。所述乙二胺的體積為0. 14mL，乙二胺與草酸鋅的物質的量比為1 1。
所述在微波爐中的微波加熱時間為8分鐘。所述在馬弗爐中的加熱時間為1小時，溫度為500°C。本發明得到的膚色ZnO多孔納米棒狀材料是一種具有結構新穎、性能優越的ZnO 納米材料，有望在化妝品防曬霜、醫藥抗菌、光電子器件、氣體傳感器和太陽能電池等諸多領域獲得重要應用。所述制備工藝簡捷高效，低碳環保，設備簡單，原料易得，成本低廉，操作可控，重復性好，適宜于工業化生產。
圖1是本發明膚色ZnO多孔納米棒狀材料的X射線衍射分析(XRD)圖；圖2是本發明膚色SiO多孔納米棒狀材料的低倍場掃描電子顯微鏡(SEM)照片；圖3是本發明膚色ZnO多孔納米棒狀材料的高倍場掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細、完整的說明實施例1本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，即，以草酸鋅、去離子水和乙二胺為原料，反應液經超聲分散后，通過微波加熱制得前驅體化合物，然后在空氣中焙燒熱分解而成。其具體工藝步驟如下1)稱取0. 306g草酸鋅，用60mL去離子水分散成懸浮液；2)慢慢加入0. 14mL乙二胺；3)充分攪拌30分鐘后，在超聲波清洗器中超聲10分鐘；4)用PE膜覆蓋，放入家用微波爐中，在低火檔加熱8分鐘；5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8小時，溫度為60°C ；6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度500°C下加熱1小時，即得到所述膚色ZnO多孔納米棒狀材料。按實施例1所述的方法制得的ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈粉紅色(膚色)，顏色較深。參見附圖1，按實施例1所述的方法制得的膚色ZnO多孔納米棒狀材料的X射線衍射(XRD)圖，圖中譜線峰位與 JCPDF 卡片(05-664)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、 (103)、000)、(112)、(201)衍射晶面一一對應，為六方纖鋅礦結構的加0，空間群P63mc。所有衍射峰強且尖銳，沒有雜相峰，表明粉體的結晶性好、純度高，衍射峰的半峰寬較明顯寬化，表明顆粒的粒徑較小。參見附圖2和圖3，按實施例1所述的方法制得的膚色ZnO多孔納米棒狀材料的場掃描電鏡(SEM)照片，可見表面富含有大量的孔隙結構，棒的斷面呈四方形，邊長介于 100 500nm，棒長度介于1 10 μ m，孔徑大小介于10 50nm。實施例2本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，即，以草酸鋅、去離子水和乙二胺為原料，反應液經超聲分散后，通過微波加熱制得前驅體化合物，然后在空氣中焙燒熱分解而成。其具體工藝步驟如下1)稱取0. 306g草酸鋅，用60mL去離子水分散成懸浮液；2)慢慢加入0. 07mL乙二胺；3)充分攪拌20分鐘后，在超聲波清洗器中超聲10分鐘；4)用PE膜覆蓋，放入家用微波爐中，在低火檔加熱6分鐘；5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8小時，溫度為60°C ；6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度為500°C下加熱1小時，即得到所述 ZnO多孔納米棒狀材料。按實施例2所述的方法制得的ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈粉色，顏色較深。棒長度介于1 10 μ m，孔徑大小介于10 50nm。實施例3本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，即，以草酸鋅、去離子水和乙二胺為原料，反應液經超聲分散后，通過微波加熱制得前驅體化合物，然后在空氣中焙燒熱分解而成。其具體工藝步驟如下1)稱取0. 306g草酸鋅，用60mL去離子水分散成懸浮液；2)慢慢加入0. 2ImL乙二胺；3)充分攪拌30分鐘后，在超聲波清洗器中超聲10分鐘；4)用PE膜覆蓋，放入家用微波爐中，在低火檔加熱10分鐘；5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8小時，溫度為60°C ；6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度為500°C下加熱1小時，即得到所述 ZnO多孔納米棒狀材料。按實施例3所述的方法制得的ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈粉色，顏色較深。棒長度介于1 10 μ m，孔徑大小介于10 50nm。實施例4本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，即，以草酸鋅、去離子水和乙二胺為原料，反應液經超聲分散后，通過微波加熱制得前驅體化合物，然后在空氣中焙燒熱分解而成。其具體工藝步驟如下1)稱取0. 306g草酸鋅，用60mL去離子水分散成懸浮液；2)慢慢加入0. 14mL乙二胺；3)充分攪拌30分鐘后，在超聲波清洗器中超聲10分鐘；4)用PE膜覆蓋，放入家用微波爐中，在低火檔加熱8分鐘；5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8小時，溫度為60°C ；6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度400°C下加熱0. 5小時，即得到所述 ZnO多孔納米棒狀材料。按實施例4所述的方法制得的ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈土黃色，顏色較深。棒長度介于1 10 μ m，孔徑大小介于10 50nm。
實施例5本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，即，以草酸鋅、去離子水和乙二胺為原料，反應液經超聲分散后，通過微波加熱制得前驅體化合物，然后在空氣中焙燒熱分解而成。其具體工藝步驟如下1)稱取0. 306g草酸鋅，用60mL去離子水分散成懸浮液；2)慢慢加入0. HmL乙二胺；3)充分攪拌30分鐘后，在超聲波清洗器中超聲10分鐘；4)用PE膜覆蓋，放入家用微波爐中，在低火檔加熱8分鐘；5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8小時，溫度為60°C ；6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度600°C下加熱2小時，即得到所述SiO 多孔納米棒狀材料。按實施例5所述的方法制得的ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈淺粉色，顏色較淺。棒長度介于ι ο μ m，孔徑大小介于10 50nm。
權利要求
1.一種膚色ZnO多孔納米棒狀材料，其特征在于，所述ZnO多孔納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈膚色；表面富含有大量的孔隙結構，棒的斷面呈四方形，邊長介于 100 500nm，棒長度介于1 10 μ m，表面孔徑大小介于10 50nm。
2.—種權利要求1所述的ZnO多孔納米棒狀材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下具體步驟(1)將0.306g草酸鋅用去離子水分散成懸浮液；(2)慢慢加入乙二胺，乙二胺與草酸鋅的物質的量比為0.5 2 ；(3)充分攪拌10 30分鐘后，在超聲波清洗器中超聲8 12分鐘；(4)覆蓋一層PE膜，放入家用微波爐中，在低火檔加熱6 10分鐘；(5)取出自然冷卻至室溫，過濾沉淀物，用去離子水洗滌2 3次，將沉淀物放入烘箱中加熱8 10小時，溫度為40 60°C ；(6)將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中在溫度為400 600°C下加熱0.5 2小時，即得到所述膚色ZnO多孔納米棒狀材料。
3.根據權利要求2所述的膚色SiO納米棒狀材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中乙二胺的體積為0.14mL，乙二胺與草酸鋅的物質的量比為1 1。
4.根據權利要求2所述的膚色ZnO納米棒狀材料的制備方法，其特征在于步驟(4) 中，在家用微波爐中低火檔加熱8分鐘。
5.根據權利要求2所述的膚色ZnO納米棒狀材料的制備方法，其特征在于步驟(6) 中，將烘干的白色沉淀物放入電阻爐中加熱1小時，溫度為500°C。
全文摘要
本發明公開了一種膚色ZnO多孔納米棒狀材料及其制備方法，為ZnO納米結構材料添加了一個新品種，填補了國內外現有技術的空白。所述的ZnO納米棒狀材料，用肉眼觀察，在自然光下呈膚色；單根ZnO棒為長方體形，由大量的納米粒子自組裝而成，表面含有豐富的孔隙結構，棒端面呈四邊形，邊長介于100～500nm，棒長度介于1～10μm，表面孔徑大小介于10～50nm。本發明采用微波加熱和焙燒熱分解兩步法制備得到，即，以草酸鋅、去離子水和乙二胺為原料，反應液經超聲分散后，通過微波加熱制得前驅體化合物，然后在空氣中焙燒分解而成。本發明的膚色ZnO多孔納米棒狀材料結構新穎、性能優越，有望在化妝品防曬霜、醫藥抗菌、光電子器件、氣體傳感器和太陽能電池等諸多領域獲得重要應用。所述制備工藝簡捷高效，低碳環保，設備簡單，原料易得，成本低廉，操作可控，重復性好，適宜于工業化生產。
文檔編號C01G9/02GK102267715SQ201010197368
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月3日 優先權日2010年6月3日
發明者胡寒梅, 鄧崇海 申請人:安徽建筑工業學院