專利名稱：一種用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法
技術領域：
本發明涉及一種用四氯化硅制備水玻璃的方法，尤其是一種可利用有機硅或多晶 硅工業生產中副產的四氯化硅作硅源生產各種純度、模數水玻璃的合成方法。屬于無機化 學工業中的硅酸鹽生產技術領域。
背景技術：
硅酸鈉常被稱作水玻璃或泡花堿，是一種應用范圍極廣的無機鹽產品，主要應用 于洗滌劑、制皂業、包裝業、精密鑄造、電焊條生產、涂料、建材及冶金等行業，也是生產硅 膠、分子篩和白炭黑的基本原料。硅酸鈉溶液的表征指標之一是模數，即硅酸鈉溶液中的 SiO2和Na2O的摩爾數之比，目前工業上廣泛應用、占據主導地位的硅酸鈉溶液是高模數硅 酸鈉溶液。傳統水玻璃生產方法有干法和濕法兩種。傳統干法生產是由碳酸鈉和石英砂經配料、混合后在馬蹄爐中于1400 1500°C 條件下進行熔融反應，再經過浸溶、濃縮而成。純堿法在技術上完全成熟，但存在能耗高、原 料消耗高、設備投資大、成本高等缺點。傳統濕法生產是以石英砂和工業液體燒堿為原料，在高壓釜中，在溫度為140 160°C，壓力為0. 6 0. 8MPa條件下反應6 8小時制成。整個反應經配料混合、加熱反應、 過濾濃縮幾個過程，但此法難以制得高模數的水玻璃。在目前有機硅行業或多晶硅行業生產中，作為副反應，必然伴隨產生大量的四氯 化硅。目前四氯化硅用量很少，為保證生產同時防止環境污染，通常做法是將四氯化硅加堿 水解、生產硅酸乙酯、生產白炭黑或氫化轉化三氯氫硅。但以上方法存在四氯化硅消化量較 低、環保壓力大、生產條件苛刻等不足，對這些企業來說，大量不能處置的四氯化硅已經嚴 重影響到企業的正常生產。綜上所述，傳統生產水玻璃的方法，工藝過程復雜，反應溫度及反應壓力很高，條 件比較苛刻，對設備材質要求很高，同時能量消耗也很大。而且傳統方法也無法利用目前多 晶硅或有機硅行業的大量廢棄副產物四氯化硅作硅源，不能最大化的降低生產成本，提高 效益。
發明內容
針對現有技術存在的不足，本發明所要解決的技術問題是，提供一種用副產品四 氯化硅制備水玻璃的方法，以便將工業副產品四氯化硅合成水玻璃，一方面降低生產成本 提高收益，另一方面通過消化有機硅或多晶硅行業的工業廢棄物減輕環保壓力，避免環境 污染，同時為水玻璃生產的硅源提供一種新選擇。為解決所述技術問題，本發明采用的技術方案是，一種用副產品四氯化硅制備水 玻璃的方法，其內容包括首先將四氯化硅水解，過濾水解液得硅酸濾餅，然后將硅酸濾餅 打漿，將所得漿液與產品模數需要量的堿液進行反應，反應液經加熱濃縮即得水玻璃。
上述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其具體內容為a.先將定量的水加入水解釜中，水相對四氯化硅過量，開循環泵經濾機打循環，再 將四氯化硅勻速緩慢加入水解釜中進行水解，反應中根據水的實際消耗量補水；過濾水解 液得硅酸濾餅，回收氯化氫氣體；b.將硅酸濾餅用水進行洗滌，洗至洗滌濾液弱酸性或近中性為止；c.在打漿罐中加入定量的水，將硅酸濾餅卸入打漿罐中打漿得硅酸漿液，控制漿 液固含量；d.反應釜中根據產品模數需要加入適量的堿液，并將硅酸漿液轉入反應釜，控制 溶液在接近沸點的溫度下反應攪溶，經加熱濃縮即得需要的水玻璃溶液。本工藝可生產模數1 4的水玻璃，根據產品模數需要，控制反應時堿液與硅酸配 比，即可生產出符合要求的產品。本工藝也可先生產高模數硅酸鈉，再根據要求調配成所需 模數硅酸鈉；或先生產低模數硅酸鈉，再根據要求加入定量硅酸漿液重新加熱反應成所需 模數硅酸鈉。因其四氯化硅來源于三氯氫硅、多晶硅及有機硅生產中的副產物，如有其它高 沸物雜質則需要對四氯化硅進行提純，如蒸餾提純。上述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟a所述補水為間歇補水；所 述回收氯化氫氣體為二級降膜吸收器吸收氯化氫。水解時因反應放熱溫度較高，水解釜中 為近飽和氯化氫溶液，揮發出的氯化氫進入降膜吸收系統進行回收。氯化氫吸收不宜低于 二級，這樣才能吸收完全并防止尾氣污染。上述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟b所述洗滌濾液PH值為3以 上，PH值高有利于減少最終產品中的陰離子雜質含量。上述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟c所述漿液固含量為200 500g/l。打漿漿液以固含量高，但有較好的流動性為宜。上述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟d所述堿液為氫氧化鈉或氫 氧化鉀溶液，其濃度不低于10%。堿液濃度以10%以上為好，高濃度有利于反應及最終產 品質量控制。用氫氧化鈉則得到硅酸鈉，即通常說的水玻璃；用氫氧化鉀，則可得到硅酸鉀， 即通常說的鉀基水玻璃，又稱鉀水玻璃。膠溶反應時以在常壓或適當加壓下低于溶液沸點 的溫度下反應為宜，一小時即可反應完全；加壓升溫反應更有利于高模數水玻璃的生產。上述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其所述工藝用水為普通工業水，如 硅酸濾餅洗滌及打漿用去離子水則可得到高純度水玻璃。由于水玻璃有廣泛的需求，采用本發明的方法進行生產，將工業副產品四氯化硅 合成水玻璃，可以大量消耗四氯化硅，并且水玻璃產品的純度、質量、收率都達到很高指標， 水解產生的副產物氯化氫氣體經降膜吸收后可作為鹽酸使用。一方面降低生產成本提高收 益，另一方面通過消化有機硅或多晶硅行業的工業廢棄物減輕環保壓力，避免環境污染，同 時為水玻璃生產的硅源提供一種新選擇。而且生產過程中生產控制非常穩定，操作條件溫 和，對安全生產、節能減排都是很大的提高。
下面結合附圖及其實施例對本發明進一步詳細說明。圖1是本發明實施例的工藝流程框圖。
具體實施例方式實施例1如圖1所示，本實施例中，將IOOKg四氯化硅加入高位槽，500L水解釜內加入 300Kg去離子水，開循環泵經濾機打循環，勻速滴加四氯化硅使之反應，產生的氯化氫進入 二級降膜吸收器被水吸收成為鹽酸，漿液過濾后濾液返回水解釜重新反應，期間進行間隔 補水。濾餅經洗滌后卸料入加有去離子水的打漿罐內，打成固含量400g/l的漿液90L。然后反應釜中加入30%氫氧化鈉40L，開攪拌并升溫，緩慢加入硅膠漿液，繼續升 溫至近沸，反應一小時，得到澄清透明的水玻璃溶液。經分析測定其SiO2含量為260g/l， Na2O含量為80g/l，對應模數為3. 25。實施例2如圖1所示，本實施例中，將IOOKg四氯化硅加入高位槽，500L水解釜內加入 300Kg工業水，開循環泵經濾機打循環，勻速滴加四氯化硅使之反應，產生的氯化氫進入二 級降膜吸收器被水吸收成為鹽酸，漿液過濾后濾液返回水解釜重新反應，期間進行間隔補 水。濾餅經洗滌后卸料入加有去離子水的打漿罐內，打成固含量300g/l的漿液120L。然后反應釜中加入30%氫氧化鈉60L，開攪拌并升溫，緩慢加入硅膠漿液，繼續升 溫至近沸，反應一小時，得到澄清透明的水玻璃溶液。經分析測定其SiO2含量約為190g/l， Na2O含量約為90g/l，對應模數為2. 11。實施例3如圖1所示，本實施例中，將IOOKg四氯化硅加入高位槽，500L水解釜內加入 300Kg工業水，開循環泵經濾機打循環，勻速滴加四氯化硅使之反應，產生的氯化氫進入二 級降膜吸收器被水吸收成為鹽酸，漿液過濾后濾液返回水解釜重新反應，期間進行間隔補 水。濾餅卸料入加有水的打漿罐內，打成固含量200g/l的漿液180L。然后反應釜中加入30%氫氧化鉀50L，開攪拌并升溫，緩慢加入硅膠漿液，繼續升 溫至近沸，反應一小時，得到澄清透明的鉀基水玻璃溶液。經分析測定其對應模數為3. 25。
權利要求
一種用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其內容包括首先將四氯化硅水解，過濾水解液得硅酸濾餅，將硅酸濾餅用水洗滌后與水混合打漿，將所得漿液與產品模數需要量的堿液進行反應，反應液經加熱濃縮即得水玻璃。
2.根據權利要求1所述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其具體內容為a.先將定量的水加入水解釜中，水相對四氯化硅過量，開循環泵經濾機打循環，再將四 氯化硅勻速緩慢加入水解釜中進行水解，反應中根據水的實際消耗量補水；過濾水解液得 硅酸濾餅，回收氯化氫氣體；b.將硅酸濾餅用水進行洗滌，洗至洗滌濾液弱酸性或近中性為止；c.在打漿罐中加入定量的水，將硅酸濾餅卸入打漿罐中打漿得硅酸漿液，控制漿液固 含量；d.反應釜中根據產品模數需要加入適量的堿液，并將硅酸漿液轉入反應釜，控制溶液 在接近沸點的溫度下反應攪溶，經加熱濃縮即得需要的水玻璃溶液。
3.根據權利要求2所述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟a所述補水為 間歇補水；所述回收氯化氫氣體為降膜吸收器吸收氯化氫。
4.根據權利要求2所述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟b所述洗滌濾 液PH值為3以上，PH值高有利于減少最終產品中的陰離子雜質含量。
5.根據權利要求2所述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟c所述漿液固 含量為200 500g/l。
6.根據權利要求2所述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其步驟d所述堿液為 氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，其濃度不低于10%。
7.根據權利要求2所述的用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其所述工藝用水為普 通工業水，如硅酸濾餅洗滌及打漿用去離子水則可得到高純度水玻璃。
全文摘要
本發明屬于無機化工技術領域，其公開了一種用副產品四氯化硅制備水玻璃的方法，其內容包括首先將四氯化硅水解，過濾水解液得硅酸濾餅，然后將硅酸濾餅打漿，將所得漿液與產品模數需要量的堿液進行反應，反應液經加熱濃縮即得水玻璃。將本發明的方法用于生產，可將工業副產品四氯化硅合成水玻璃，大量消耗四氯化硅，一方面降低生產成本提高收益，另一方面消化有機硅或多晶硅行業的工業廢棄物減輕環保壓力，而且生產控制非常穩定，操作條件溫和。
文檔編號C01B33/32GK101891213SQ20101023040
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月20日 優先權日2010年7月20日
發明者烏洪濤, 蘭文忠 申請人:烏洪濤