專利名稱：一種cs2試劑純化的方法
技術領域：
本發明涉及生物及新醫藥技術領域，尤其涉及一種CS2試劑純化的方法。
背景技術：
在當前階段，生物醫藥測試、水、土壤、空氣中苯系物分析過程步驟中溶劑解析需要用到二硫化碳，為降低苯系物苯底存在對分析測試的干擾，目前國內生產二硫化碳存在苯本底過高和因二硫化碳屬于有毒環境化學品而無法通過正常渠道進口到優質二硫化碳(如sigma低苯級二硫化碳等)，傳統工藝是加酸磺化處理 ，然后蒸餾；，過程復雜煩瑣，由于CS2沸點低易沸發易燃，安全性差，且很難將苯系物完全去除，同時對金屬、重金屬不做控制。
發明內容
本發明的目的是提供一種CS2試劑純化的方法，它將工業級CS2中含有的有機雜質及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環保。為了解決背景技術所存在的問題，本發明是采用以下技術方案它的操作步驟
(I)有機雜質純化處理在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通工業級CS2原料，加入5KG商品代號為的13-HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60-120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2-6小時，關閉放空閥，關閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節13-HPX的用量比，加快純化效率；雜質測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應鍋；(2)金屬、重金屬雜質純化處理清除劑在反應完成后加入到待純化的樣品中，反應中過量的試劑或副反應產物通過化學反應或物理結合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下要分離的目標產品和結合在清除劑上的要除去的物質，由于清除劑的基質是40-63um的多孔硅膠，這樣結合在清除劑上的物質可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產物，在反應鍋中加入200G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2-6小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應容器；(3)0. 22UM過濾包裝反應容器底部出口端連接有0. 22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。本發明采用0. 22UM尼龍過濾膜過濾充氮氣，按250ML、500ML、1L規格棕色玻璃瓶包裝，方便不同用戶使用的需求。本發明利用普通HPLC級乙腈作為處理的原料，利用S1-THU硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級乙腈中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附；升高反應溫度會增加硅膠鍵合相金屬清除劑的效率，反應時間越長硅膠鍵合相金屬清除劑的效率越高；本發明以工業原料CS2進行二次純化處理，最終達到所指定的要求生產出低苯級二硫化碳(苯系物含量小于等于IOppm)和無苯級二硫化碳(儀器極限苯系物未檢出)。
本發明將工業級CS2中含有的有機雜質及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環保。
具體實施例方式本具體實施方式
采用以下技術方案它的操作步驟(I)有機雜質純化處理在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通工業級CS2原料，加入5KG商品代號為的13-HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60-120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2_6小時，關閉放空閥，關閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節13-HPX的用量比，加快純化效率；雜質測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應鍋；
(2)金屬、重金屬雜質純化處理清除劑在反應完成后加入到待純化的樣品中，反應中過量的試劑或副反應產物通過化學反應或物理結合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下 要分離的目標產品和結合在清除劑上的要除去的物質，由于清除劑的基質是40-63um的多孔硅膠，這樣結合在清除劑上的物質可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產物，在反應鍋中加入200G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2-6小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應容器；(3)0. 22UM過濾包裝反應容器底部出口端連接有0. 22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。本具體實施方式
采用0. 22UM尼龍過濾膜過濾充氮氣，按250ML、500ML、1L規格棕色玻璃瓶包裝，方便不同用戶使用的需求。本具體實施方式
利用普通HPLC級乙腈作為處理的原料，利用S1-THU硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級乙腈中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附；升高反應溫度會增加硅膠鍵合相金屬清除劑的效率，反應時間越長硅膠鍵合相金屬清除劑的效率越高；本具體實施方式
以工業原料CS2進行二次純化處理，最終達到所指定的要求生產出低苯級二硫化碳(苯系物含量小于等于IOppm)和無苯級二硫化碳(儀器極限苯系物未檢出)。本具體實施方式
將工業級CS2中含有的有機雜質及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環保。
權利要求
1.一種CS2試劑純化的方法，其特征在于它的操作步驟(1)有機雜質純化處理在50L容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的定制玻璃反應容器中，加入30L普通工業級CS2原料，加入5KG商品代號為的13-HPX的凈化吸附劑；插入玻璃連接管到容器底部，打開放空閥，進行催化吸附60-120MIN，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2_6小時，關閉放空閥，關閉N2攪拌，靜止12小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌過濾包裝；必要時可以調節13-HPX的用量比，加快純化效率；雜質測試合格，打開底部閥門，過濾；濾液進入反應鍋；(2)金屬、重金屬雜質純化處理清除劑在反應完成后加入到待純化的樣品中，反應中過量的試劑或副反應產物通過化學反應或物理結合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下要分離的目標產品和結合在清除劑上的要除去的物質，由于清除劑的基質是40-63um的多孔硅膠，這樣結合在清除劑上的物質可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產物，在反應鍋中加入200G商品代號為S1-THU的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2-6小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門進入反應容器；(3)0. 22UM過濾包裝反應容器底部出口端連接有O. 22UM過濾裝置的過濾器，用N2加壓，直接用4L棕色玻璃瓶包裝。
2.—種CS2試劑純化的方法，其特征在于它采用O. 22UM尼龍過濾膜過濾充氮氣。
3.—種CS2試劑純化的方法，其特征在于它利用普通HPLC級乙腈作為處理的原料，利用S1-THU硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級乙腈中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附。
全文摘要
一種CS2試劑純化的方法，它涉及生物及新醫藥技術領域。它的操作步驟(1)有機雜質純化處理，(2)金屬、重金屬雜質純化處理，(3)0.22UM過濾包裝。它將工業級CS2中含有的有機雜質及通過精餾等純化手段無法清除的笨系物、金屬、重金屬除去，過程無需蒸餾，安全環保。
文檔編號C01B31/26GK102992323SQ20111027424
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月15日 優先權日2011年9月15日
發明者沈志希, 馬靜怡, 邵明華, 夏敏勇 申請人:上海安譜科學儀器有限公司