專利名稱：一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法
一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法
技術領域：
本發明屬于功能納米材料制備領域，尤其是涉及一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法法。
背景技術：
鉬酸鑭納米材料因自身獨特的晶體結構，且集納米級材料小尺寸效應、表面效應及量子尺寸效應等特性于一體，可作為優秀的離子導體基體材料，使其在固體電解質、氧傳感器、固體氧化物燃料電池等領域有著重要且誘人的應用前景。
近年來，作為新型功能材料，鉬酸鑭業已受到科學研究界的關注(如P. Lacorre,F.Goutenoire, 0. Bohnke, R. Retoux, Nature,2000,404,856 ；J.Vega-Castillo, L. Mogni,G.Corbel, P. Lacorre, A. Caneiro, Solid State Sciences，2000，2，755)，國內夕卜研究學者采用固相燒結法、溶膠-凝膠法、水熱法、原位聚合法等多種方法，制備了不同形貌和尺寸的鉬酸鑭材料，取得了一定的科研進展(如:L. X. Pang, G. B. Sun, D. Zhou, Mater. Lett, 2011,65,164 ；A. Subramania,T. Saradha, S. Muzhumathi, Mater. Res. Bull. , 2008,43,1153 ； CN 101363134B.)，但上述方法制備的材料通常為塊狀、無規則微納米顆粒狀、薄膜狀或多孔狀材料；而已有合成方法在反應過程中降低能耗、提高效率和材料可控制備等方面仍有較大的優化空間。就鉬酸鑭納米管材料可控合成而言，現階段研究較少。中國發明專利 CN101376527B公開了以多孔氧化鋁模板法制備了陣列狀鉬酸鑭納米管材料，此工藝在限域空間內制備的中空管狀納米材料，但此方法存在產量小且生產成本偏高等缺點。因此，本發明專利針對上述關鍵技術問題，提供一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，此技術為解決鉬酸鑭一維管狀納米材料的高效可控合成提供了必要的理論基礎和實踐經驗。
本發明涉及一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，在實驗過程中通過優化關鍵工藝條件，即可對產物微觀形貌和尺寸進行有效調控。該方法的加熱制度區別于傳統加熱方式，其提供了高頻電磁波能量加速分子之間的碰撞，具有加熱均勻、熱慣性小、節能高效等顯著優點，易于生長出尺寸規整、晶體結構優異的目標產物，便于自動化控制和連續生產，為功能納米材料的規模化制備提出了新思路。
發明內容本專利的發明內容在于提供一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其特點在于通過微波輻射法提供的獨特加熱方式，可高效制備具有鉬酸鑭納米管材料；此方法的技術優勢是反應條件溫和、加熱迅速、操作簡便、產率高且適合規模生產。合成的產物為中空結構、比表面積高、化學活性高，可作為良好的離子導體基體材料，廣泛應用于固體電解質、氧傳感器和固體氧化物燃料電池等領域，為功能納米材料的性能提升提供了必要的技術支持。
本發明的技術方案本發明專利提供一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其以鉬酸銨和硝酸鑭為原料，以蒸餾水為溶劑，其技術方案為
第一、在室溫下，稱量一定質量的(NH4)6Mo7O24 · 4H20鉬酸銨固體，并加入一定體積的蒸餾水，充分攪拌10分鐘，配制成濃度為0. 0014摩爾/升的鉬酸銨溶液；
第二、稱量一定質量的La(NO3)3 · 6H20硝酸鑭固體，然后加入一定體積的蒸餾水， 劇烈攪拌10分鐘得澄清透明硝酸鑭溶液；
第三、將第二步所得硝酸鑭溶液逐滴加到第一步所配置的鉬酸銨溶液中，并繼續3磁力攪拌15分鐘；
第四、將第三步所得混合溶液置于常壓微波輻射反應器中作用30分鐘；
第五、待第四步反應結束后，將反應溶液冷卻至室溫，并分別用蒸餾水潤洗6次、 乙醇洗滌2-3次，然后在70°C恒溫干燥M小時，即可制備出鉬酸鑭納米管材料，其組成為 La2MoO6 和 Lei2Mo4O15 的混相。
所述透明硝酸鑭溶液的摩爾濃度為0. 0100摩爾/升。
所述鉬酸鑭納米管材料的外徑為50 150納米、壁厚為25 50納米。
所述鉬酸鑭納米管材料可廣泛應用于固體電解質、氧傳感器、固體氧化物燃料電池等功能材料領域。
本發明的優點及效果:本發明專利公開了一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，具有以下優點和有益效果1、采用微波輻射法通過調控關鍵工藝參數，來調整產物的微觀形貌和尺寸控，因產物為奇特的納米級自組裝中空管狀結構，利于離子導體性能發揮；2、在反應體系中，采用蒸餾水為溶劑，而不需額外添加模板劑或結構導向劑等添加劑，反應過程可減少雜質離子的引入，利于提高產物純度；3、本發明的技術路線具有條件溫和、節能降耗、適合自動控制和連續化生產等特點。可見，本發明專利涉及的核心技術具備鮮明的優點并在制備和應用中具有良好效果。
圖1為鉬酸鑭納米管的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖
圖2為鉬酸鑭納米管的SEM圖具體實施方式
實施例1 鉬酸鑭納米管的制備方法及結構表征
在室溫下，稱量一定質量的(NH4)6Mo7O24 ·4Η20鉬酸銨固體，并加入一定體積的蒸餾水，配制0. 0014mol/L的鉬酸銨溶液，充分攪拌10分鐘；稱量一定質量的La (NO3) 3 ·6H20硝酸鑭固體，劇烈攪拌10分鐘，配制0. OlOOmol/L的硝酸鑭溶液；將硝酸鑭溶液逐滴加到圓底燒瓶中，并繼續攪拌15分鐘；將上述混合溶液轉移到常壓微波輻射反應器中加熱30分鐘； 反應結束后，將反應溶液冷卻至室溫，并分別用蒸餾水潤洗6次、乙醇洗滌3次，然后在70°C 恒溫干燥M小時，便制備出鉬酸鑭納米管材料，其組成為La2MoO6和La2Mo4O15的混相。產物經掃描電子顯微鏡(SEM)測試(圖1、2)表明鉬酸鑭產物為形貌規整、尺寸均一的中空管狀結構，其外徑為50-150納米、單側壁厚為25-50納米。
權利要求
1.本發明專利提供一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其以鉬酸銨和硝酸鑭為原料，以蒸餾水為溶劑，其技術方案為第一、在室溫下，稱量一定質量的(NH4)6Mo7Om · 4H20鉬酸銨固體，并加入一定體積的蒸餾水，充分攪拌10分鐘，配制成濃度為0. 0014摩爾/升的鉬酸銨溶液；第二、稱量一定質量的La(NO3)3 · 6H20硝酸鑭固體，然后加入一定體積的蒸餾水，劇烈攪拌10分鐘得澄清透明硝酸鑭溶液；第三、將第二步所得硝酸鑭溶液逐滴加到第一步所配置的鉬酸銨溶液中，并繼續磁力攪拌15分鐘；第四、將第三步所得混合溶液置于常壓微波輻射反應器中作用30分鐘；第五、待第四步反應結束后，將反應溶液冷卻至室溫，并分別用蒸餾水潤洗6次、乙醇洗滌2-3次，然后在70°C恒溫干燥M小時，即可制備出鉬酸鑭納米管材料，其組成為 La2MoO6 和 Lei2Mo4O15 的混相。
2.根據權利要求1中一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其特征在于所述透明硝酸鑭溶液的摩爾濃度為0. 0100摩爾/升。
3.根據權利要求1中一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其特征在于所述鉬酸鑭納米管材料的外徑為50 150納米、壁厚為25 50納米。
4.根據權利要求1，3中一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其特征在于 所述鉬酸鑭納米管材料可廣泛應用于固體電解質、氧傳感器、固體氧化物燃料電池等功能材料領域。
全文摘要
本發明提供一種微波輻射法制備鉬酸鑭納米管材料的方法，其以鉬酸銨和硝酸鑭為原料，以蒸餾水為溶劑。其中，鉬酸鑭納米管材料的外徑為50～150納米、壁厚為25～50納米。采用微波輻射法通過調控關鍵工藝參數，來調整產物的微觀形貌和尺寸控，因產物為奇特的納米級自組裝中空管狀結構，利于離子導體性能發揮；本發明的技術路線具有條件溫和、節能降耗、適合自動控制和連續化生產等特點。所制備的鉬酸鑭納米管材料可廣泛應用于固體電解質、氧傳感器、固體氧化物燃料電池等功能材料領域。
文檔編號C01G39/00GK102502843SQ201110347510
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學