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利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法

文檔序號:3458257閱讀:394來源:國知局
專利名稱:利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法
技術領域
本發明涉及一種利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法,具體地說,是涉及一種利用光鹵石礦井采鹵水熱分解法生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法。
背景技術
我國是一個鉀資源嚴重缺乏的國家,耕地普遍缺鉀,鉀肥供需矛盾十分突出。國產鉀肥滿足率僅占30%左右,每年進口鉀肥達4000kt (K2O)以上。隨著農業的發展和結構調整,中國鉀肥消費量還將有較高的年增長率,預計到2020年,中國鉀肥消費量將達IOOOOkt (K2O),市場空間廣闊。我國絕大多數的鉀肥都產自鹽湖,目前我國生產氯化鉀肥料主要采用可溶性鉀鹽礦光鹵石為原料。國內光鹵石礦制取氯化鉀的主要生產方法有冷分解_浮選法,冷分解_熱熔結晶法,反浮選_冷結晶法,兌鹵脫鈉控速分解法等。鹽湖的光鹵石礦一般是地面露天開采或者從灘曬鹽田開采出來,采用以上方法制取氯化鉀比較合適,而對于地下深層的光鹵石礦,露天開采的深度有限,且嚴重破壞植被,采出的雜質和廢鹽堆積造成環境污染,因此,一般用地下開采的方式進行開發。地下開采包括常規固采和鉆井水溶法開采,本發明主要涉及鉆井水溶法采出的鹵水的加工方法。如果采用常溫加淡水溶采,由于氯化鉀和氯化鈉低溫下溶解度差別不大,在后續制取氯化鉀的階段同樣會出現大量廢鹽堆積,并且為了不造成地質危害廢鹽還需要回填,增加大量成本。

發明內容
本發明目的在于提供一種利用光鹵石礦井采鹵水熱分解法生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法。本發明目的是通過以下技術方案實現的其包括如下步驟
(1)光鹵石分解
將光鹵石礦井采鹵水預熱到65 75°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質量比為1 0. 17 0. 27的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產使用的光鹵石為由井采商水直接蒸發濃縮獲得的光商石,攪拌20 40分鐘后送至濃密機,濃密機物料上部溢流至分解母液儲罐;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,過濾分離,濾液即分解母液送往步驟(2)蒸發濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用淡水或來自步驟 (5)的氯化鉀結晶母液按照母液或淡水與鉀石鹽濾餅質量比為1 1. 5 3的比例進行洗滌后送往步驟(5)熱溶結晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預熱至135 145°C進行蒸發濃縮,當蒸發室料液沸點升值達到24 27°C時排料,蒸發母液排至五級串聯的光鹵石結晶器進行冷卻結晶,結晶溫度逐級降低,各級溫度相差18 22°C,冷卻結晶終點溫度35 45°C,末級結晶器料漿進入步驟 (3)光鹵石分離工序;(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級結晶器的料漿送至濃密機,濃密機溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產車間、老鹵池和冷注劑儲罐;其中送至鎂片生產車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質量的 5 8%,送至老鹵池回填的占15 18%,送至冷注劑儲罐的占75 80% ;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1), 濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結晶器的閃發二次蒸汽導入冷注劑儲罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質量分數的75 80%混合,加熱到55 60°C,再送至熱注劑儲罐,用蒸汽預熱至85 95°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟的二級熱溶母液進行一級熱溶,控制一級熱溶時間15 30分鐘,熱溶溫度90 95°C,一級熱溶料漿進入濃密機增稠,控制底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,濃密機頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經二級預熱加熱到105 110°C送入二級攪拌槽,后續氯化鉀結晶離心分離步驟的濾液,亦返回加入到二級熱溶攪拌槽進行二級熱溶,控制二級熱溶時間15 30分鐘,熱溶溫度90 950C,二級熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流即二級熱溶母液返回一級熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的47 53%,底流固體物料送往步驟(6)洗鹽工序;
結晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級串聯的氯化鉀結晶器,控制一、二、三級結晶母液溫度分別為70 75°C、57 63°C、30 40°C,料漿從第三級結晶器用泵排出至濃密機增稠,控制濃密機底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,增稠后的底流物料送至離心機進行離心分離,濾液自流至低溫母液儲罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時間15 30分鐘,固液質量比控制為1 2 3,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的45 55%,底流物料進入精鉀離心機過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機溢流母液及離心機離心分離的濾液至低溫母液儲罐后,與來自二級結晶器的二次蒸汽混合加熱至40 50°C,與來自一級結晶器的二次蒸汽混合加熱至60 70°C,再用來自步驟(2)蒸發罐的冷凝水加熱至85 95°C后,進入熱溶工序的二級熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進入離心機進行離心分離,濾液返回一級熱溶槽,濾餅進入兩級串聯氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時間30 50分鐘,洗鹽固液質量比控制在1 2 3,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進入沉降器,沉降器底流返回一級洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的45 55%,進入離心機離心分離,濾液返回一級洗鹽槽,氯化鈉濾餅進入流化干燥冷卻機,干燥后得到含水量彡0. 5wt%,NaCl含量彡98. 5wt%的氯化鈉產品;
來自步驟(5)結晶工序的濕氯化鉀進入氯化鉀干燥冷卻機,干燥后得到的氯化鉀產品, 含水量彡 1 wt%, KCl ^ 95 wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發系統,控制I效蒸發室壓力為0. 11 0. 13Mpa,溫度為102 108 °C, II效蒸發室壓力為0. 11 0. 13Mpa,溫度為57 630C,采用II效逆流進料,I效排料,排料控制點為MgCl2質量分數45% 48%,排料進入冷卻/切片機,制成鎂片。進一步,步驟(1)中,鹵水光鹵石的優選質量比為1 0. 20 0. 25。進一步,步驟(4)中,所述送至熱注劑儲罐蒸汽預熱的優選溫度為90 93°C。本發明之光鹵石熱分解生產工業氯化鉀、鎂片和氯化鈉的方法,依據K+、Na+、 Mg2+//Cl—H2O四元水鹽體系相圖理論,采用熱分解、光商石蒸發結晶、熱熔、分離、多級串聯真空冷析結晶,分離干燥得到成品氯化鉀。老鹵中鎂和鈉可根據市場情況調節生產鎂片和氯化鈉等相應產品,廢棄物可用于廢井填充。本發明有如下顯著優點
(1)原鹵分解光鹵石可大大減少系統加水量,減少系統蒸發量;(2)采用一效蒸發、多級閃發真空冷卻結晶光鹵石,蒸發二次汽用于預熱分解母液、閃發二次蒸汽用于預熱采礦注劑和原鹵,合理利用能源;(3)鉀石鹽熱溶工藝采用兩段熱溶,鉀石鹽溶解充分,廢鹽中鉀含量較低,鉀收率高;(4)氯化鉀真空冷卻結晶工藝充分利用二次蒸汽的余熱加熱母液, 減少熱溶蒸汽消耗,同時還可減少冷卻循環水的用量;(5)老鹵用于配制注劑和廢井置換,可根據市場情況調節生產鎂片和工業鹽產品,徹底解決了溶采法開采光鹵石型鉀鹽礦床生產氯化鉀帶來的排廢問題。概而言之,本發明由于采用熱注劑溶礦,高溫下氯化鉀溶解度遠大于氯化鈉和氯化鎂,從而可以大大降低生產單位產量氯化鉀時氯化鈉和氯化鎂的采出率,后續工藝排出廢鹽量減少,回填工程量也顯著降低,節約了大量的成本,綜合利用了光鹵石中的鉀和鎂資源,經濟效益可觀。
具體實施例方式以下結合實施例,對本發明作進一步詳細說明。實施例1
(1)光鹵石分解
將光鹵石礦井采鹵水預熱到70°c后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質量比1 0.2的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產的光鹵石為由井采鹵水直接蒸發濃縮獲得的光商石,攪拌25分鐘后送至濃密機,濃密機物料上部溢流至分解母液儲罐;控制濃密底流固體物料質量占物料總質量的40%,過濾分離,分解母液即濾液送去蒸發濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用來自步驟(4)的氯化鉀結晶母液按照母液鉀石鹽濾餅質量比為 1 2的比例進行洗滌,初次生產采用淡水洗滌;洗滌后,送往步驟(4)熱溶結晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預熱至140°C進行蒸發濃縮,當蒸發室料液沸點升值達到 25°C時排料,蒸發母液排至五級串聯的光鹵石結晶器進行冷卻結晶,結晶溫度逐級降低,各級溫度相差20°C,冷卻結晶終點溫度40°C,末級結晶器料漿進入步驟(3)光鹵石分離工序;
(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級結晶器的料漿送至濃密機,濃密機溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產車間、老鹵池和冷注劑儲罐;其中送至鎂片生產車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質量的 7%,送至老鹵池回填的占17%,送至冷注劑儲罐的占76% ;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的45%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1),濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結晶器的閃發二次蒸汽導入冷注劑儲罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質量分數的76%混合,加熱到58°C,再送至熱注劑儲罐,用蒸汽預熱至88°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽和本步驟的二級熱溶母液進行一級熱溶,控制一級熱溶時間20分鐘,熱溶溫度92°C,一級熱溶料漿進入濃密機增稠,控制底流固體物料質量占物料總質量的40%,濃密機頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經二級預熱加熱到107°C 送入二級攪拌槽,后續氯化鉀結晶離心分離步驟的濾液,亦返回加入到二級熱溶攪拌槽進行二級熱溶,控制二級熱溶時間20分鐘,熱溶溫度94°C,二級熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流即二級熱溶母液返回一級熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的 48 %,底流固體物料送往步驟(6 )洗鹽工序;
結晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級串聯的氯化鉀結晶器,控制一、二、三級結晶母液溫度分別為75°C、63°C、40°C,料漿從第三級結晶器用泵排出至濃密機增稠,控制濃密機底流固體物料質量占物料總質量的45%,增稠后的底流物料送至離心機進行離心分離,濾液自流至低溫母液儲罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時間20分鐘,固液質量比控制為1 2. 5,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的49%, 底流物料進入精鉀離心機過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機溢流母液及離心機離心分離的濾液至低溫母液儲罐后,與來自二級結晶器的二次蒸汽混合加熱至45°C,與來自一級結晶器的二次蒸汽混合加熱至65°C,再用來自步驟 (2)蒸發罐的冷凝水加熱至90°C后,進入熱溶工序的二級熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進入離心機進行離心分離,濾液返回一級熱溶槽,濾餅進入兩級串聯氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時間40分鐘,洗鹽固液質量比控制在1 2,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進入沉降器,沉降器底流返回一級洗鹽槽, 沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的50%,進入離心機離心分離,濾液返回一級洗鹽槽,氯化鈉濾餅進入流化干燥冷卻機,干燥后得到氯化鈉產品;所述氯化鈉產品含水量0. 4wt%,NaCl含量98. 8wt% ;
來自步驟(5)結晶工序的濕氯化鉀進入氯化鉀干燥冷卻機干燥,得到氯化鉀產品;所述氯化鉀產品,含水量0. 4wt%, KCl含量97wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發系統,控制I效蒸發室壓力為 0. 12Mpa,溫度為104°C,II效蒸發室壓力為0. 13Mpa,溫度為59°C,采用II效逆流進料,I效排料,排料控制點為MgCl2質量分數45wt% ;排料進入冷卻/切片機,制成鎂片。
實施例2
(1)光鹵石分解將光鹵石礦井采鹵水預熱到72°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質量比1 0.25的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產的光鹵石為由井采鹵水直接蒸發濃縮獲得的光商石,攪拌36分鐘后送至濃密機,濃密機物料上部溢流至分解母液儲罐;控制濃密底流固體物料質量占物料總質量的38%,過濾分離,分解母液即濾液送去蒸發濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用來自步驟(4)的氯化鉀結晶母液按照母液鉀石鹽濾餅質量比為 1 2. 5的比例進行洗滌,其中初次生產采用淡水洗滌;洗滌后,送往步驟(4)熱溶結晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預熱至143°C進行蒸發濃縮,當蒸發室料液沸點升值達到 26°C時排料,蒸發母液排至五級串聯的光鹵石結晶器進行冷卻結晶,結晶溫度逐級降低,各級溫度相差20°C,冷卻結晶終點溫度43°C,末級結晶器料漿進入步驟(3)光鹵石分離工序;
(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級結晶器的料漿送至濃密機,濃密機溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產車間、老鹵池和冷注劑儲罐;其中送至鎂片生產車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質量的 8%,送至老鹵池回填的占15%,送至冷注劑儲罐的占77% ;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的50%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1),濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結晶器的閃發二次蒸汽導入冷注劑儲罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質量分數的77%混合,加熱到62°C,再送至熱注劑儲罐,用蒸汽預熱至89°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟二級熱溶母液進行一級熱溶,控制一級熱溶時間27分鐘,熱溶溫度94°C,一級熱溶料漿進入濃密機增稠,控制底流固體物料質量占物料總質量的48%,濃密機頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經二級預熱加熱到 109°C送入二級攪拌槽,后續氯化鉀結晶離心分離步驟的濾液亦加入到二級熱溶攪拌槽進行二級熱溶,控制二級熱溶時間25分鐘,熱溶溫度92°C,二級熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流返回一級熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的51%,底流固體物料送往步驟(6)洗鹽工序;
結晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級串聯的氯化鉀結晶器,控制一、二、三級結晶母液溫度分別為72°C、6rC、35°C,料漿從第三級結晶器用泵排出至濃密機增稠,控制濃密機底流固體物料質量占物料總質量的52%,增稠后的物料送至離心機進行離心分離, 濾液自流至低溫母液儲罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時間22分鐘,固液質量比控制為1 2,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的50%,底流物料進入精鉀離心機過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機溢流母液及離心機離心分離的濾液至低溫母液儲罐后,與來自二級結晶器的二次蒸汽混合加熱至46°C,與來自一級結晶器的二次蒸汽混合加熱至58°C,再用來自步驟 (2)蒸發罐的冷凝水加熱至89°C后,進入熱溶工序的二級熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
將來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進入離心機進行離心分離,濾液返回一級熱溶槽,濾餅進入兩級串聯氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時間46分鐘,洗鹽固液質量比控制在1 1.8,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進入沉降器,沉降器底流返回一級洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的52%,進入離心機離心分離,濾液返回一級洗鹽槽,氯化鈉濾餅進入流化干燥冷卻機,干燥后得到氯化鈉產品;所述氯化鈉產品含水量0. 4wt%,NaCl含量99. 2wt% ;
來自步驟(5)結晶工序的濕氯化鉀進入氯化鉀干燥冷卻機干燥,得到氯化鉀產品;所述氯化鉀產品,含水量0. 06wt %,KCl含量97wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發系統,控制I效蒸發室壓力為 0. 12Mpa,溫度為105°C,II效蒸發室壓力為0. 12Mpa,溫度為60°C,采用II效逆流進料,I效排料,排料控制點為MgCl2質量分數46wt% ;排料進入冷卻/切片機,制成鎂片。
實施例3
(1)光鹵石分解
將光鹵石礦井采鹵水預熱到70°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質量比1 0.28的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產的光鹵石為由井采鹵水直接蒸發濃縮獲得光商石,攪拌40分鐘后送至濃密機,濃密機物料上部溢流至分解母液儲罐;控制濃密底流固體物料質量占物料總質量的35%,過濾分離,分解母液即濾液送去蒸發濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用來自步驟(4)的氯化鉀結晶母液按照母液鉀石鹽濾餅質量比為 1 2. 2的比例進行洗滌,其中初次生產采用淡水洗滌;洗滌后,送往步驟(4)熱溶結晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;
(2)蒸發濃縮
將來自步驟(1)的分解母液預熱至145°C進行蒸發濃縮,當蒸發室料液沸點升值達到 30°C時排料,蒸發母液排至五級串聯的光鹵石結晶器進行冷卻結晶,結晶溫度逐級降低,各級溫度相差20°C,冷卻結晶終點溫度40°C,末級結晶器料漿進入步驟(3)光鹵石分離工序;
(3)光鹵石分離
將來自步驟(2)末級結晶器的料漿送至濃密機,濃密機溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產車間、老鹵池和冷注劑儲罐;其中送至鎂片生產工序的溢流老鹵占溢流老鹵總質量的 11%,送至老鹵池回填的占17%,送至冷注劑儲罐的占72% ;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的48%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1),濾液匯入溢流老鹵;
(4)井采注劑配制
將步驟(2)結晶器的閃發二次蒸汽導入冷注劑儲罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質量分數的74%混合,加熱到63°C,再送至熱注劑儲罐,用蒸汽預熱至90°C,形成井采熱注劑;
(5)熱溶、結晶
熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟二級熱溶母液進行一級熱溶,控制一級熱溶時間27分鐘,熱溶溫度95°C,一級熱溶料漿進入濃密機增稠,控制底流固體質量占總質量的48%,濃密機頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經二級預熱加熱到108°C送入二級攪拌槽,后續氯化鉀結晶離心分離步驟的濾液亦加入到二級熱溶攪拌槽進行二級熱溶, 控制二級熱溶時間24分鐘,熱溶溫度92°C,二級熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流返回一級熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的50%,底流固體物料送往步驟 (6)洗鹽工序;結晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級串聯的氯化鉀結晶器,控制一、二、三級結晶母液溫度分別為72°C、6rC、35°C,料漿從第三級結晶器用泵排出至濃密機增稠,控制濃密機底流固體物料質量占物料總質量的52%,增稠后的物料送至離心機進行離心分離, 濾液自流至低溫母液儲罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時間22分鐘,固液質量比控制為1 2,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的50%,底流物料進入精鉀離心機過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;
濃密機溢流母液及離心機離心分離的濾液至低溫母液儲罐后,與來自二級結晶器的二次蒸汽混合加熱至46°C,與來自一級結晶器的二次蒸汽混合加熱至68°C,再用來自步驟 (2)蒸發罐的冷凝水加熱至89°C后,進入熱溶工序的二級熱溶攪拌槽;
(6)洗鹽及干燥
將來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進入離心機進行離心分離,濾液返回一級熱溶槽,濾餅進入兩級串聯氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時間45分鐘,洗鹽固液質量比控制在1 1.8,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進入沉降器,沉降器底流返回一級洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的55%,進入離心機離心分離,濾液返回一級洗鹽槽,氯化鈉濾餅進入流化干燥冷卻機,干燥后得到氯化鈉產品;所述氯化鈉產品含水量0. 3wt%,NaCl含量99. 5wt% ;
來自步驟(5)結晶工序的濕氯化鉀進入氯化鉀干燥冷卻機干燥,得到氯化鉀產品;所述氯化鉀產品,含水量0. 02wt %,KCl含量99wt % ;
(7)鎂片加工
將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發系統,控制I效蒸發室壓力為 0. 12Mpa,溫度為105°C,II效蒸發室壓力為0. 12Mpa,溫度為60°C,采用II效逆流進料,I效排料,排料控制點為MgCl2質量分數48wt% ;排料進入冷卻/切片機,制成鎂片。
權利要求
1. 一種利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法,其特征在于,包括如下步驟(1)光鹵石分解將光鹵石礦井采鹵水預熱到65 75°C后,與來自步驟(3)的光鹵石按鹵水光鹵石的質量比為1 0.17 0.27的比例加入到光鹵石攪拌槽,其中初次生產使用的光鹵石為由井采商水直接蒸發濃縮獲得的光商石,攪拌20 40分鐘后送至濃密機,濃密機物料上部溢流至分解母液儲罐;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,過濾分離,濾液即分解母液送往步驟(2)蒸發濃縮工序;得到的鉀石鹽濾餅用淡水或來自步驟 (5)的氯化鉀結晶母液按照母液或淡水與濾餅質量比為1 1.5 3的比例進行洗滌后送往步驟(5)熱溶結晶,洗液回排至光鹵石分解攪拌槽;(2)蒸發濃縮將來自步驟(1)的分解母液預熱至135 145°C進行蒸發濃縮,當蒸發室料液沸點升值達到24 27°C時排料,蒸發母液排至五級串聯的光鹵石結晶器進行冷卻結晶,結晶溫度逐級降低,各級溫度相差18 22°C,冷卻結晶終點溫度35 45°C,末級結晶器料漿進入步驟 (3)光鹵石分離工序;(3)光鹵石分離將來自步驟(2)末級結晶器的料漿送至濃密機,濃密機溢流老鹵由泵分別送至鎂片生產車間、老鹵池和冷注劑儲罐;其中送至鎂片生產車間的溢流老鹵占溢流老鹵總質量的 5 8%,送至老鹵池回填的占15 18%,送至冷注劑儲罐的占75 80% ;控制濃密機下部底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,過濾分離,所得濾餅即光鹵石返回步驟(1), 濾液匯入溢流老鹵;(4)井采注劑配制將步驟(2)結晶器的閃發二次蒸汽導入冷注劑儲罐,與來自步驟(3)的溢流老鹵質量分數的75 80%混合,加熱到55 60°C,再送至熱注劑儲罐,用蒸汽預熱至85 95°C,形成井采熱注劑;(5)熱溶、結晶熱溶將來自步驟(1)的鉀石鹽濾餅和本步驟的二級熱溶母液進行一級熱溶,控制一級熱溶時間15 30分鐘,熱溶溫度90 95°C,一級熱溶料漿進入濃密機增稠,控制底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,濃密機頂部溢流送入高溫母液槽,底流料漿經二級預熱加熱到105 110°C送入二級攪拌槽,后續氯化鉀結晶離心分離步驟的濾液,亦返回加入到二級熱溶攪拌槽進行二級熱溶,控制二級熱溶時間15 30分鐘,熱溶溫度90 950C,二級熱溶料漿送至旋流器,旋流器頂流即二級熱溶母液返回一級熱溶槽,控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的47 53%,底流固體物料送往步驟(6)洗鹽工序;結晶將高溫母液槽里的熱溶料漿用泵送至三級串聯的氯化鉀結晶器,控制一、二、三級結晶母液溫度分別為70 75°C、57 63°C、30 40°C,料漿從第三級結晶器用泵排出至濃密機增稠,控制濃密機底流固體物料質量占物料總質量的35% 55%,增稠后的底流物料送至離心機進行離心分離,濾液自流至低溫母液儲罐,濾餅送入氯化鉀洗鹽槽,控制洗滌時間15 30分鐘,固液質量比控制為1 2 3,料漿送至旋流器;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的45 55%,底流物料進入精鉀離心機過濾,濾液返回氯化鉀洗鹽槽,濾餅送往步驟(6)氯化鉀干燥工序;濃密機溢流母液及離心機離心分離的濾液至低溫母液儲罐后,與來自二級結晶器的二次蒸汽混合加熱至40 50°C,與來自一級結晶器的二次蒸汽混合加熱至60 70°C,再用來自步驟(2)蒸發罐的冷凝水加熱至85 95°C后,進入熱溶工序的二級熱溶攪拌槽;(6)洗鹽及干燥來自步驟(5)熱溶工序的旋流器底流鹽漿進入離心機進行離心分離,濾液返回一級熱溶槽,濾餅進入兩級串聯氯化鈉洗鹽槽用淡水洗鹽,洗鹽時間30 50分鐘,洗鹽固液質量比控制在1 2 3,料漿送至本步驟旋流器;旋流器頂流進入沉降器,沉降器底流返回一級洗鹽槽,沉降器溢流排入廢水地槽;控制旋流器底流固體物料質量占物料總質量的45 55%,進入離心機離心分離,濾液返回一級洗鹽槽,氯化鈉濾餅進入流化干燥冷卻機,干燥后得到含水量彡0. 5wt%,NaCl含量彡98. 5wt%的氯化鈉產品;來自步驟(5)結晶工序的濕氯化鉀進入氯化鉀干燥冷卻機,干燥后得到的氯化鉀產品, 含水量彡 1 wt%, KCl ^ 95 wt % ;(7)鎂片加工將來自步驟(3)光鹵石分離工序的老鹵送入兩效蒸發系統,控制I效蒸發室壓力為 0. 11 0. 13Mpa,溫度為102 108°C, II效蒸發室壓力為0. 11 0. 13Mpa,溫度為57 630C,采用II效逆流進料,I效排料,排料控制點為MgCl2質量分數45% 48%,排料進入冷卻/切片機,制成鎂片。
2.根據權利要求1所述利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、鎂片及氯化鈉的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述鹵水光鹵石的質量比為1 0.2 0.25。
3.根據權利要求1或2所述利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法, 步驟(4)中,所述送至熱注劑儲罐蒸汽預熱至90 93°C。
全文摘要
利用光鹵石礦井采鹵水生產氯化鉀、氯化鈉及鎂片的方法,其包括如下步驟(1)光鹵石分解;(2)蒸發濃縮;(3)光鹵石分離;(4)井采注劑配制;(5)熱溶、結晶,得氯化鉀;(6)洗鹽及干燥,得氯化鈉;(7)鎂片加工。本發明由于采用熱注劑溶礦,高溫下氯化鉀溶解度遠大于氯化鈉和氯化鎂,從而可以大大降低生產單位產出氯化鉀時氯化鈉和氯化鎂的采出率,后續工藝排出廢鹽量減少,回填量也顯著降低,節約了成本,綜合利用了光鹵石中的鉀和鎂資源,經濟效益可觀。
文檔編號C01F5/30GK102491373SQ20111043325
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月22日 優先權日2011年12月22日
發明者馮躍華, 劉小力, 周作其, 孫成高, 楊曉烽, 陳偉來 申請人:化工部長沙設計研究院
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