專利名稱：一種生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰的工業化方法
技術領域：
本發明涉及一種高純碳酸鋰的制備方法，具體涉及工業化生產高純碳酸鋰和電池級碳酸鋰的方法。
背景技術：
鋰，已知最輕、原子核半徑最小的銀白色堿金屬，因鋰及其化合物有許多特有的優良性能，它們被廣泛用于玻璃、陶瓷、潤滑、電子、冶金、醫藥、制冷、航空航天等領域。隨著清潔能源需求的高漲，鋰能源將可能深刻的影響人類生活，其也被稱作“21世紀的能源新貴”。碳酸鋰是一種重要的鋰鹽，其用途廣泛，具有很強的市場應用價值。根據GB/T 11075-2003, GB 10576-89、YS/T 582-2006等相關國標和行標，碳酸鋰可分為四級工業級Li2CO3Li2CO3 含量< 99. 50 %，電池級Li2CO399. 50% 彡 Li2CO3 含量< 99. 90%，高純3N 級 Li2CO399. 90% 彡 Li2CO3 含量< 99. 99%，高純4N 級 Li2CO3 以上 Li2CO3 含量彡 99. 99%。然而，目前國內大多數碳酸鋰生產廠家均只能提供較為低端的工業級碳酸鋰，有些實力較強的生產廠家可以提供電池級碳酸鋰，它們實際應用價值遠不如高純碳酸鋰，導致我國碳酸鋰產業不具國際競爭力。由孫玉柱2010年4月20日發表的“碳酸鋰結晶過程研究”，華東理工大學博士學位論文第5 7頁可知，目前由初級Li2CO3(純度小于95% )制備高純Li2CO3有多種工藝路線1、重結晶法，重結晶法分為碳酸鋰重結晶法和甲酸鋰重結晶法，但因重結晶過程中的共沉淀現象，雜質娃的含量很難降到5Χ1(Γ4%以下；2、LiOH溶液碳化法,包括苛化碳化法和電解碳化法，前者需要精致的石灰乳，且純度要求很高，后者存在雜質離子污染的問題， 同時電解槽需要高價腐蝕材料，電解電耗大，對隔膜要求很高，均不適于工業應用；3、碳化法，包括碳化沉淀法和碳化分解法，碳化沉淀法是將初級Li2CO3與去離子水混合成水溶液漿料，再向其中通入高純的二氧化碳氣體，將難溶的碳酸鋰轉變為溶解度較大的LiHCO3，然后在另一個反應器中與高純LiOH反應得沉淀物，烘干后即為高純Li2CO3產品；碳化分解法是將Li2CO3與去離子水混合成水溶漿料，在攪拌的情況下，向其中通入高純二氧化碳氣體， 將難溶的碳酸鋰轉變為溶解度較大的LiHCO3，然后過濾漿料以除去不溶的雜質，溶解于濾液的雜質可通過離子交換和萃取等方法除去，在另一個反應器中加熱凈化后的LiHCO3溶液，恒溫攪拌除去二氧化碳氣體，LiHCO3分解沉淀生成Li2CO3,再經降溫過濾出沉淀，烘干得到高純度的Li2CO3產品。碳化熱解法因原料相對廉價易得，工藝簡單，過程環保，具有較高的可操作性。現有碳化法制備高純碳酸鋰的文獻報道均為實驗室方法，不適用于大規模工業化生產。故探索一種生產工藝流程合理、生產成本低、能耗低、環境污染小、產品質量高、品質穩定、可大規模工業化連續生產高純碳酸鋰的方法具有重要的環保、經濟和社會意義。
發明內容
為了解決上述問題，本發明提供了一種新的工業化生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰的方法及相關的專用設備(氫化反應釜)。本發明提供了一種生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰的工業化方法，它包括如下步驟一種生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰的工業化方法，它包括如下步驟(一 )碳化取碳酸鹽型鋰源，其中Li2O含量為5. O 40. 3% w/w，置于氫化反應釜中進行一次或兩次以上碳化處理，得碳酸鋰濕精品；( 二)將一次碳化處理所得的碳酸鋰濕精品烘干后，即得電池級碳酸鋰；或，將兩次以上碳化處理所得的碳酸鋰濕精品烘干后，即得高純碳酸鋰。本發明中所述的碳酸鹽型鋰源(Li2O :5. O 40. 3% w/w)包括碳酸鹽型鹽湖鋰精礦、工業級碳酸鋰(或其中間產品、次品、廢品等)以及其它含有碳酸鋰的物料。其中，步驟(一)所述碳化處理包括如下步驟I氫化將粒徑< 80 μ m的碳酸鹽型鋰源，與純水、母液、洗水的一種或幾種的混合液，加入氫化反應爸中，通入CO2至液體pH為7. O 8. 5,即得氫化液；II除雜在上述氫化液中加入沉淀劑或者絡合劑，使雜質沉淀或者以穩定水溶性絡合物存在；III沉鋰將步驟II處理的氫化液加熱攪拌或加入LiOH攪拌，固液分離，得碳酸鋰粗品，母液用于步驟I中循環使用；IV洗滌將碳酸鋰粗品用純水加熱攪拌后離心，洗水用于步驟I中循環使用，沉淀為碳酸鋰濕精品。其中，所述氫化反應釜包括罐體(I)、循環管(2)和循環泵(3)，其中，循環管(2) 一端與罐體(I)底部相連通，循環管(2)的另一端與罐體(I)的中部相連通，循環泵(3)設置在循環管(2)內。進一步地，循環管上設置排液口、進氣口。優選地，進氣口、循環泵設置在循環管的底端。進一步地，循環管外部設置冷凝管。進一步地，罐體上部設置卸壓口和進料口。其中，在步驟I的氫化過程中，氫化反應釜內的溫度為O 50°C，CO2的壓強為 O. I O. 5MPa ;氫化反應釜的循環管⑵中物料的流速為2 8m/s。其中，反應溫度優選為O 25°C，CO2壓強優選為O. 2 O. 3MPa，流速優選為3 5m/s。其中，第一次碳化時，步驟III中碳酸鋰粗品的Ca2+ ( O. 0050%, Mg2+ ( O. 010% 時，母液用于步驟I循環使用；步驟IV中碳酸鋰濕精品的Ca2+ ( O. 0050%,Mg2+ ( O. 010% 時，洗水用于步驟I循環使用；第二次碳化時，步驟III中碳酸鋰粗品的Ca2+ ( O. 001%,Mg2+ ( O. 001%時，母液用于步驟I循環使用；步驟IV中碳酸鋰濕精品的Ca2+ ( O. 001%, Mg2+ ( O. 001%時，洗水用于步驟I循環使用。其中，步驟III中采用加熱攪拌的方法沉鋰，其中，溫度為85 100°C，優選90°C，恒溫攪拌10 60min，優選20 30min ;或，步驟III中采用加入LiOH的方法沉鋰，其中， LiHCO3 LiOH = I O. 5 I. 2w/w，攪拌 10 60min，優選 20 30min ;步驟IV洗滌的條件，碳酸鋰粗品純水的質量體積比為I : 2 5w/v，在70 100°C下恒溫攪拌10 60min。優選為，碳酸鋰粗品純水的質量體積比為I : 2. 5_3. 5w/ V，90-95°C下恒溫攪拌20 30min。其中，步驟II的除雜工藝中，所述沉淀劑為草酸、草酸鋰、草酸鈉、磷酸、磷酸鋰、 磷酸鈉、磷酸二氫鋰、磷酸二氫鈉、硫化鈉、硫代乙酰胺中的一種或兩種以上的組合物，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鋰鹽、乙二胺四乙酸鈉鹽中的一種或兩種以上的組合物。進一步地，步驟(一)采用兩次碳化處理，其中，第一次除雜用沉淀劑，第二次除雜用絡合劑。進一步地,步驟(一)所述碳酸鹽型鋰源中，Li2O含量為32. O 40. 3% w/w,該碳酸鹽型鋰源無需預處理，直接進行碳化處理；或，碳酸鹽型鋰源中含有Li2O ( 32. 0% w/w，該碳酸鹽型鋰源先進行預處理后，再進行碳化處理；其中，預處理方法如下(I)第一次鋰鈉分離取碳酸鹽型鋰源，加入純水或/和含鈉液體中，加熱攪拌，固液分離，得含鋰沉淀A ;第二次鋰鈉分離將含鋰沉淀A加入純水中，加熱攪拌，固液分離，即得含鋰沉淀B，分離所得的溶液為含鈉液體并用于第一次鋰鈉分離中循環使用；或，(2)先將碳酸鹽型鋰源煅燒后，再經步驟(I)處理。目前常用的碳酸鹽型鋰源中多數僅含有無機雜質，對于這類鋰源，僅采用步驟(I) 的預處理方法；然而，當碳酸鹽型鋰源中存在大量有機雜質時，則需要先按照常規煅燒方法除去有機雜質后，再采用步驟(I)的預處理方法。采用本發明方法，如不進行預處理亦可進行碳化流程，但其工業化生產經濟性不高(氫化耗時長、耗水量大、能耗大、固液分離不易)。其中，第一次鋰鈉分離、第二次鋰鈉分離過程中，固液質量體積比為I : 2 5w/v， 加熱溫度為70 100°C，攪拌轉速為50 200r/min，鋰鈉分離時間10 60min。優選為， 固液質量體積比為I : 2-3w/v，加熱溫度為85-95°C，鋰鈉分離時間20 30min。進一步地,步驟(一)所述碳酸鹽型鋰源中Li2O的含量32. O 40. 3% w/w,選用工業級碳酸鋰或其次品作為鋰源；或，步驟(一)所述碳酸鹽型鋰源中含有Li2O ^ 32.0% w/w，選用碳酸鹽型鹽湖鋰精礦作為鋰源。其中，采用碳酸鹽型鹽湖鋰精礦作為鋰源時，磨碎鋰源可以采用以下方法a、粗破取碳酸鹽型鹽湖鋰精礦，破碎至粒徑< 5_ ；b、烘干烘干溫度彡3500C，烘干至物料水分彡3% ；C、細磨細磨至物料粒徑< 80 μ m。本發明方法實現了大規模工業化連續生產高純碳酸鋰(Li2CO3 ^ 99. 90% ),該方法是以碳酸鹽型鋰源(Li2O :5. O 40. 3% w/w)為起始物質逐步制備電池級碳酸鋰及高純碳酸鋰，該類鋰源包括碳酸鹽型鹽湖鋰精礦、工業級碳酸鋰或其中間產品、次品、廢品等， 以及其它含有碳酸鋰的物料。本發明制備方法，使Li2O的損耗降至最小，總收率可達到95%以上，生產過程中產生的各種洗水和母液可循環使用，節約用水率可達83. 5%以上，大大降低了水資源的消耗；除雜過程中采用普通沉淀劑或絡合劑，無需耗費價格較高的樹脂進行除雜，極大地降低了生產成本，并且，具有環境友好性。同時，本發明方法還可以制得電池級碳酸鋰(Li2CO3 ^ 99. 50% )，總收率可達到97%以上，可以根據市場需求，選擇性生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰，具有良好的市場應用前景。顯然，根據本發明的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發明上述基本技術思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。以下通過實施例形式的具體實施方式
，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例。凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。
圖I本發明工業化生產高純碳酸鋰的工藝流程2本發明氫化反應釜結構示意圖其中，I為罐體，2為循環管，3為循環泵，4為卸壓口，5為排液口，6為進氣口，7為冷卻水管，8為進料口。
具體實施例方式本發明中所述的碳酸鹽型鋰源中，Li2O含量5. O 40. 3% w/w，包括碳酸鹽型鹽湖鋰精礦、工業級碳酸鋰(或其中間產品、次品、廢品等)以及其它含有碳酸鋰的物料。實施例I采用碳酸鹽型鹽湖鋰精礦直接生產電池級碳酸鋰的工業化方法根據如圖I所示工藝流程，制備電池級碳酸鋰(一)、磨碎①取碳酸鹽型鹽湖鋰精礦(如西藏碳酸鹽型鹽湖鋰精礦)。該類鋰精礦可以通過購買得到，也可以利用常規工藝提取鹽湖鹵水中的鋰資源而得到。該鋰礦化學成份Li2O 10. O 30. 0%Na+5. O -16. 5%K.2. 6 --4. 0%
co32-:8. O 56. 0%CF :8. O 11. 0%SO42^ 1. 5 4. 0%
Ca2+0. 4 I. 5%Mg2+0. 4 -5. 0%②粗破將物料直接破碎粒徑< 5mm ;③烘干烘干溫度彡350 0C，物料水份彡3 % ；④細磨采用超細微粉磨物料粒徑<80 μ m。(二)、熱沉淀法除雜⑤一次鋰鈉分離將物料④加入純水或/和含鈉液體⑩中，固液質量體積比I : 2， 在氫化反應釜中加熱到90°C，恒溫攪拌20 30min后，用離心機分離甩干，得含鋰固體⑥和含鈉液體⑦，含鋰固體用于第二次鋰鈉分離，含鈉液體則不再進入本方法的循環過程，可用于制備Na2CO3和NaCl。其中，含鋰固體和含鈉液體中的化學成分具體如下含鋰固體⑥物料水份< 8%化學成份
Li2O :28· O 31. 0% Na+:1.5 3. 5%K+:0.1 O. 4%Cr :1.2 2.0%含鈉液體⑦的化學成份Li2O :2. 5 5. Og/L Na+:50. O 80. Og/L K+:8. O 11. Og/LCO廣90. O 110. Og/L Cr :35. O 55. Og/L SO廣6. O 12. Og/LCa2+ 0. 002 O. 05g/L Mg2+ :0. 03 O. 07g/L⑧二次鋰鈉分離經過一次鋰鈉分離后的含鋰固體⑥純凈水=I : 2w/v，加熱到90°C，恒溫攪拌20 30min，離心甩干分離，得含鋰固體⑨和含鈉液體⑩，含鋰固體⑨用于進一步純化，含鈉液體⑩則循環用于一次鋰鈉分離⑤。其中，含鋰固體⑨和含鈉液體⑩的化學成分具體如下含鋰固體⑨物料水份< 8%
化學成份
Li2O 30. 0 34. 0%Na+0. 5 I. 0%
K. :0. 05 0. 15%cr:0. 15 0. 5%
含鈉液體⑩
化學成份
Li2O 2. 5 3. 5g/LNa+5. 0 7. 0g/L K. 0. 4 0. 7g/L
CO廣8. 0 12. 0g/LCF 2. 0 4. 0g/L SO廣0. 2 0. 16g/L
Ca2+ 0. 002 (λ 05g/LMg2+0. 03 0. 07g/L
(三)碳化
I、一次碳化
一次氫化含鋰固體⑨或工業級碳酸鋰或其次品(Li2O 32. 0 40. 3% )，加入純水、Li2CO3洗水Θ或Li2CO3母液 的一種或幾種混合液中，一次含鋰固體⑨投料量為3000kg廣 6000kg,液體加入量50 100m3，在本發明提供的氫化反應釜(反應釜見實施例
3)中密閉通入CO2，溫度彡25°C，時間為I 2h，保持反應釜內CO2壓強0. 2 0. 3MPa，終點以氫化液pH 7. O 8. 5為準,循環管中物料的流速為3 5m/s,每爸可制備氫化液50 100m3。◎除雜待氫化處理后，在溶液中加入草酸、草酸鋰、磷酸、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、 磷酸二氫鈉、硫化鈉或硫代乙酰胺等沉淀劑，使Ca2+、Mg2+ 二價、三價離子被沉淀，過濾后，濾渣◎進行專門處理，不進入本方法的制備過程，濾液 用于進一步加工。—次沉鋰將經一次氫化 除雜 后的液體放入熱解槽中，加熱到90°C，恒溫20 30min，終點時母液中Li2O ( 5g/L ;離心分離即得到一次Li2CO3粗品 和母液 ;將濾液◎加入熱解槽中，加熱到90°C，恒溫20 30min，熱解終點以母液中Li2O ( 5g/L為指標，待熱解完成后，離心，甩干，沉淀即為一次Li2CO3粗品 ，含水分6 10 %，剩余的碳化母液 中含有如下化學成分Li2O :5· O 6. 5g/L Na+:0. 4 19. 0g/L Cr :0. 02 I. 2g/LSO廣0. I 4. 5g/L Ca2+ :0. 0015 0. 05g/L Mg2+ :0. 02 0. 05g/L該母液 用于步驟 一次氫化中循環使用，在碳酸鋰粗品中Ca2+彡0.0050%、Mg2+ < O. 010%時，母液 可循環使用，超過該范圍時，母液 不應再循環使用。步驟—次沉鋰中，還可以采用直接加入LiOH的方法，沉淀Li2CO3 :終點時母液中 Li2O ( 5g/L ;離心分離即得到一次Li2CO3粗品◎和母液 。◎洗漆Li2CO3粗品 :純水=I : 3w/v,95°C恒溫攪拌20 30min,離心甩干,所得沉淀即為一次Li2CO3濕精品 ，其中，水分彡8%，碳酸鋰含量烘干后彡99. 50%，即得到電池級碳酸鋰；洗滌后得到的Li2CO3洗水 中，Li2O ( 5g/L,Li2CO3洗水Θ循環用于一次氫化，當一次Li2CO3濕精品 中Ca2+ ( O. 0050%,Mg2+ ( O. 010%時，洗水 可循環使用，超過該范圍時，洗水Θ不應再循環使用。實施例2采用碳酸鹽型鹽湖鋰精礦直接生產高純碳酸鋰的工業化方法參照實施例I的方法，先制備得到一次Li2CO3濕精品 ，再進行第二次碳化，步驟如下I、二次碳化@二次氫化取一次Li2CO3濕精品 ，加入純水、Li2CO3母液 或洗水@的一種或幾種的混合液中進行二次氫化，具體方法和條件同一次氫化 。 二次除雜加入乙二胺四乙酸鋰鹽、草酸、草酸鋰、磷酸、磷酸鋰、磷酸二氫鋰等進行除雜過濾，沉淀 主要為未完全反應的Li2CO3及除雜留下的少量渣，該沉淀 用于專門處理，不進入本方法制備過程中。 二次沉鋰同一次沉鋰，得到二次Li2CO3粗品@，水分< 8%，剩余的母液 中， Li2O ( 5g/L，該母液 用于步驟@一次氫化中循環使用，當碳酸鋰粗品中Ca2+ ( O. 001%, Mg2+ < O. 001 %時，母液Θ可再循環使用，若超出該范圍，母液Θ不應再循環使用。@洗滌同步驟◎，所得沉淀即為二次Li2CO3濕精品 ，水分<8%，洗滌后所得的洗水@中，Li2O 3 5g/L，當二次 Li2COjM精品中 Ca2+ ( O. 001%,Mg2+ ( O. 001%時，洗水@可用于二次氫化，若超出該范圍，洗水@不應再循環使用。(四)烘干 烘干200 500°C之間物料水份彡O. 1%@ Li2CO3S含量彡99. 90%，符合高純碳酸鋰要求。在上述制備方法中(I)在步驟(一)的磨碎過程中，初始物料的粒徑越細越好，如大于80 μ m會影響后期效果，因此，實際生產過程中，具體粒徑可以根據能耗、成本等擬定，只要物料粒徑 ^ 80 μ m即可。(2)在步驟(二)的熱沉淀法除雜過程中，沉鋰時，液體用量越多，即固液質量體積比越小，除雜越好，但鋰損失大，因此，固液質量體積比不大于I : 2，但優選I : 2。對溫度的選擇，可以選擇在90°C以上恒溫攪拌時效果更好，但考慮到生產成本，優選90°C。同時， 攪拌時間應控制在20min以上，攪拌30min后，除雜效果無顯著提高，因此，從成本考慮，優選 20 30min。(3)在步驟(三)的碳化過程中，CO2的壓強在O. I O. 5MPa時，氫化時間短，且氫化效果好，為了縮短反應時間，本發明中選擇通入CO2的壓強在O. I O. 5MPa，優選O. 2 O. 3MPa。同時,在碳化的沉鋰和洗漆過程中，選擇10 50min,大于30min以后,效果沒有顯著提高，因此，可以優選20 30min。
9
本發明的投料量及收率等具體情況見表I :表I
權利要求
1.一種生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰的工業化方法，其特征在于它包括如下步驟(一)碳化取碳酸鹽型鋰源，其中Li2O含量為5.O 40. 3% w/w，置于氫化反應釜中進行一次或兩次以上碳化處理，得碳酸鋰濕精品；(二)將一次碳化處理所得的碳酸鋰濕精品烘干后，即得電池級碳酸鋰；或，將兩次以上碳化處理所得的碳酸鋰濕精品烘干后，即得高純碳酸鋰。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于步驟(一)所述碳化處理包括如下步驟 I氫化將粒徑< 80 μ m的碳酸鹽型鋰源，與純水、母液、洗水的一種或幾種的混合液，加入氫化反應爸中，通入CO2至液體pH為7. O 8. 5,即得氫化液；II除雜在上述氫化液中加入沉淀劑或者絡合劑，使雜質沉淀或者以穩定水溶性絡合物存在；III沉鋰將步驟II處理的氫化液加熱攪拌或加入LiOH攪拌，固液分離，得碳酸鋰粗品，母液用于步驟I中循環使用；IV洗滌將碳酸鋰粗品用純水加熱攪拌后離心，洗水用于步驟I中循環使用，沉淀為碳 Ife裡濕精品。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述氫化反應釜包括罐體(I)、循環管 ⑵和循環泵(3)，其中，循環管(2) —端與罐體⑴底部相連通，循環管(2)的另一端與罐體⑴的中部相連通，循環泵⑶設置在循環管⑵內。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于在步驟I的氫化過程中，氫化反應釜內的溫度為O 50°C，CO2的壓強為O. I O. 5MPa ;氫化反應釜的循環管(2)中物料的流速為 2 8m/ s。
5.根據權利要求2 4任意一項所述的方法，其特征在于第一次碳化時，步驟III中碳酸鋰粗品中Ca2+ ( O. 0050%,Mg2+ ( O. 010%時，母液用于步驟I循環使用；步驟IV中碳酸鋰濕精品中Ca2+ ( O. 0050%,Mg2+ ( O. 010%時，洗水用于步驟I循環使用；第二次碳化時，步驟III中碳酸鋰粗品中Ca2+彡O. 001%,Mg2+ ( O. 001%時，母液用于步驟I循環使用；步驟IV中碳酸鋰濕精品中Ca2+ ( O. 001%, Mg2+ ( O. 001%時，洗水用于步驟I循環使用。
6.根據權利要求2 5所述的方法，其特征在于步驟III中采用加熱攪拌的方法沉鋰，其中，溫度為85 100°C，恒溫攪拌10 60min;或，步驟III中采用加入LiOH的方法沉鋰，其中，LiHCO3 LiOH = I O. 5 I. 2w/w，攪拌 10 60min ;步驟IV洗滌的條件為，碳酸鋰粗品純水的質量體積比為I : 2 5w/v，在70 100°C 下恒溫攪拌10 60min。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟II的除雜工藝中，所述沉淀劑為草酸、草酸鋰、草酸鈉、磷酸、磷酸鋰、磷酸鈉、磷酸二氫鋰、磷酸二氫鈉、硫化鈉、硫代乙酰胺中的一種或兩種以上的組合物，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鋰鹽、乙二胺四乙酸鈉鹽中的一種或兩種以上的組合物。
8.根據權利要求I 7所述的方法，其特征在于步驟(一)所述碳酸鹽型鋰源中， Li2O含量為32. O 40. 3% w/w，該碳酸鹽型鋰源無需預處理，直接進行碳化處理；或，碳酸鹽型鋰源中含有Li2O ^32.0% w/w，該碳酸鹽型鋰源先進行預處理后，再進行碳化處理；其中，預處理方法如下(1)第一次鋰鈉分離取碳酸鹽型鋰源，加入純水或/和含鈉液體中，加熱攪拌，固液分離，得含鋰沉淀A ;第二次鋰鈉分離將含鋰沉淀A加入純水中，加熱攪拌，固液分離，即得含鋰沉淀B,分離后的溶液為含鈉液體并用于第一次鋰鈉分離中循環使用；或，(2)先將碳酸鹽型鋰源煅燒粉碎后，再經步驟(I)處理。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于第一次鋰鈉分離、第二次鋰鈉分離過程中，固液質量體積比為I : 2 5w/v，加熱溫度為70 100°C，攪拌轉速為50 200r/min， 鋰鈉分離時間10 60min。
10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于步驟(一)所述碳酸鹽型鋰源中Li2O的含量為32. O 40. 3% w/w時，選用工業級碳酸鋰或其次品作為鋰源；或，步驟(一)所述碳酸鹽型鋰源中Li2O ^ 32.0% w/w時，選用碳酸鹽型鹽湖鋰精礦作為鋰源。
全文摘要
本發明提供了一種生產電池級碳酸鋰或高純碳酸鋰的工業化方法，它包括如下步驟(一)碳化取碳酸鹽型鋰源，其中Li2O含量為5.0～40.3％w/w，置于氫化反應釜中進行一次或兩次以上碳化處理，得碳酸鋰濕精品；(二)將一次碳化處理所得的碳酸鋰濕精品烘干后，即得電池級碳酸鋰；或，將兩次以上碳化處理所得的碳酸鋰濕精品烘干后，即得高純碳酸鋰。本發明提供的方法可連續大規模生產電池級碳酸鋰和高純碳酸鋰，能耗小，環境友好，具有較強的實用價值。
文檔編號C01D15/08GK102583453SQ201210015979
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月18日 優先權日2011年8月31日
發明者向東, 杜洪文, 蘇康 申請人:四川長和華鋰科技有限公司