專利名稱：以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法
技術領域：
本發明涉及海綿鈦的制備方法，尤其涉及一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法。
背景技術：
欽鐵精礦是提煉欽的最主要礦物原料。現有的海綿欽制備方法以欽鐵精礦為起始原料，通過還原熔煉法、氯化熔煉法、預還原鹽酸浸出法或預還原硫酸浸出法得到富鈦料，再以富鈦料與焦炭、氯氣在1000°c左右的高溫條件下反應生成的四氯化鈦為中間原料， 通過鎂熱還原法(Kroll法)或鈉熱還原法(Hunter法)制備海綿鈦。還原熔煉法需要 170(Tl800°C的高溫，使用焦炭還原后得到富鈦料；氯化熔煉法需要1000°C左右的高溫，使用焦炭和氯氣反應后得到富鈦料；預還原鹽酸浸出法需要在1200°C左右的高溫下，使用焦炭預還原后，再用鹽酸浸取，對生成的鈦酸加熱脫水后得到富鈦料；預還原硫酸浸出法需要在1200°C左右的高溫下，使用焦炭預還原后，再用硫酸浸取，對生成的鈦酸加熱脫水后得到富鈦料。四氯化鈦通過鎂熱還原法(Kroll法)或鈉熱還原法(Hunter法)制備海綿鈦的同時會產生相應的氯化鹽副產物，需采用熔融電解的方式才能達到金屬和氯氣的分離并循環使用的目的。因此，現有的技術以四氯化鈦為中間原料制備海綿鈦存在工藝復雜，反應條件苛刻，設備投資要求高，生產周期較長，生產成本較高，氯氣的使用不利于環保等缺點。
發明內容
為解決現有技術中存在的問題，發明人在中間原料的選擇以及副產物的循環處理方面進行了大量的探索，預料不到地發現，以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦工藝簡單，可實現副產物的循環利用，降低了生產成本并減少了環境的污染。本發明提供一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法，包括如下步驟
A)往鈦鐵精礦中加入氫氟酸，在10(T20(TC的反應條件下生成氟鈦酸；涉及的主要化學反應為6HF+Ti02 = H2TiF6+2H20 ；
B)往氟鈦酸中加入硫酸鉀的水溶液反應生成氟鈦酸鉀沉淀，離心，漂洗得到氟鈦酸鉀中間原料；涉及的主要化學反應為
HOFs—K；SO|= K；T1Fs4 ~ H:S04;
C)將干燥的氟鈦酸鉀放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應器中加入鋁，快速攪拌，反應4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；或者將金屬鋁放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應器中加入干燥的氟鈦酸鉀，快速攪拌，反應4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；靜置后，上層液體為鉀冰晶石，下層的海綿鈦可通過酸浸或蒸餾的方式去除表面殘留；涉及的主要化學反應為
權利要求
1.一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法，其特征在于，包括如下步驟A)往鈦鐵精礦中加入氫氟酸，在i(KT20(rc反應生成氟鈦酸；B)往氟鈦酸中加入硫酸鉀溶液反應生成氟鈦酸鉀沉淀，離心，漂洗得到氟鈦酸鉀中間原料；C)將干燥的氟鈦酸鉀放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應器中加入鋁，快速攪拌，反應4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；或者將金屬鋁放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應器中加入干燥的氟鈦酸鉀，快速攪拌，反應4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；D)將熔融的液態鉀冰晶石抽出，冷卻后破碎與濃硫酸一起定量送入旋轉反應爸中，在 40(T50(TC環境下反應，生成氟化氫氣體以及硫酸鉀、硫酸鋁鉀的固態混合物，收集氟化氫氣體并溶于水得到氫氟酸水溶液；硫酸鉀、硫酸鋁鉀的固態混合物經破碎后與氫氧化鉀的水溶液混合反應，分離固體氫氧化鋁后得到硫酸鉀的水溶液；E)所獲得的氫氟酸水溶液和硫酸鉀的水溶液循環至前端用于對鈦鐵精礦實施浸取，以達到循環制備中間原料氟鈦酸鉀的目的。
2.根據權利要求I所述的以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法，其特征在于所述步驟C中，鋁為液態鋁，以滴加的方式加入反應器中或者將干燥流動態的氟鈦酸鉀以可計量流動的方式加入反應器中。
3.根據權利要求I所述的以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法，其特征在于所述步驟C中，惰性氣體為氬氣。
全文摘要
本發明公開了一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產海綿鈦并同步產出鉀冰晶石的循環制備方法，包括步驟A)往鈦鐵精礦中加入氫氟酸反應生成氟鈦酸；B)往氟鈦酸中加入硫酸鉀反應生成氟鈦酸鉀；C)將氟鈦酸鉀放入反應器中，加入鋁反應生成海綿鈦和鉀冰晶石；或者將鋁放入反應器中，加入氟鈦酸鉀反應生成海綿鈦和鉀冰晶石；D)將鉀冰晶石抽出，與濃硫酸送入旋轉反應釜中，反應生成氟化氫氣體以及硫酸鉀、硫酸鋁鉀，收集氟化氫氣體并溶于水得到氫氟酸水溶液；E)所獲得的氫氟酸水溶液液循環至步驟A中用于對鈦鐵精礦實施浸取。本發明可對副產物鉀冰晶石循環利用，縮短了海綿鈦制備的工藝流程，降低了綜合生產成本，提高了生產效率，減少了環境污染。
文檔編號C01F7/54GK102586629SQ201210040659
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月22日 優先權日2012年2月22日
發明者余躍明, 葉清東, 周志, 楊軍, 陳學敏, 陳昕旖 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司