專利名稱：一種過碳酸鈉母液的回收利用方法
技術領域：
本發明屬 于化工產品母液處理技術領域，具體涉及一種過碳酸鈉母液的回收利用方法。
背景技術：
過碳酸鈉又稱過氧碳酸鈉，是碳酸鈉和過氧化氫的加成復合物，過碳酸鈉具有無毒，無臭，無污染等優點，過碳酸鈉具有漂白，殺菌等特點，廣泛的應用在洗滌、紡織、化工合成等領域，目前世界上主要有兩點生產工藝，分別為濕法和干法，濕法制得的產品中雜質比干法少，產品穩定性好，能耗低等特點是目前國內外生產過碳酸鈉普遍采用的方法，但其缺點是會產生含鹽含堿母液，且處理較為困難。過碳酸鈉母液中一般含有5-15%碳酸鈉，15-21%氯化鈉以及少量的磷酸鹽與鎂鹽。由于堿與氯化鈉含量較高，需中和稀釋后才能處理，且處理費用較高。回收利用母液中的鹽和堿，做到廢水零排放，一直是濕法過碳酸鈉生產企業的一個技術難題。由于過碳酸鈉生產過程中對原料純度、重金屬及有機物十分敏感，回收利用過程中往往會降低產品品質，因而不能帶入任何其他影響產品穩定性的物質。
發明內容
為了克服現有技術中的上述缺陷，本發明提供了一種過碳酸鈉母液的回收利用方法，采用這種方法可以有效地、充分地利用過碳酸鈉母液中的廢水生產堿式碳酸鎂，同時徹底的回收過碳酸鈉母液中的氯化鈉以及合成堿式碳酸鎂時所產生的氯化鈉，并將其回用到過碳酸鈉合成中，真正做到碳酸鈉生產過程中廢水零排放，有利于環境保護。一種過碳酸鈉母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)將碳酸鈉母液與氯化鎂反應生成水合碳酸鎂；
(2)將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫濃縮，同時完成水合碳酸鎂的熱解，生成堿式碳酸鎂；
(3)將熱解后漿液進行固液分離，所得固體用水洗滌除雜后得堿式碳酸鎂產品，分離的液體繼續濃縮，得主要成分為氯化鈉的液體，再將其重新返回過碳酸鈉的合成中。本發明中所述過碳酸鈉母液為含有碳酸鈉5%_15%、氯化鈉15%_21%、以及少量磷酸鹽穩定劑的液體。所述水合碳酸鎂為MgCO3 nH20，其中n為1-3。所述濃縮裝置為多效或單效濃縮裝置，熱解溫度為80-115°C。本發明利用碳酸鈉母液中的碳酸鈉與氯化鎂合成碳酸鎂，并在濃縮裝置中實現同時蒸發與熱解，并能有效的回收碳酸鈉母液中的氯化鈉與合成堿式碳酸鎂時所生產的氯化鈉，最后將其重新回用到碳酸鈉合成中，使碳酸鈉生產過程中廢水達到零排放。加入氯化鎂，將碳酸鈉加以有效利用，生產堿式碳酸鎂，同時濃縮回收剩余氯化鈉，由于氯化鎂本身系過碳酸鈉生產中需添加的穩定劑，鎂鹽的殘留絲毫不影響回收氯化鈉的回用，同時，生產堿式碳酸鎂過程中產生的氯化鈉一并被回收利用，物料利用徹底，經濟性與環保兼具。本發明具有以下優點a)物料利用充分。本發明充分的利用了過碳酸鈉母液中的碳酸鈉，回收了過碳酸鈉母液中的氯化鈉以及合成堿式碳酸鎂時所產生的氯化鈉。b)未帶入影響過碳酸酸鈉穩定性的物質，使得氯化鈉得以在過碳酸鈉反應中作為鹽析劑充分回用。c)將熱解和濃縮同時進行，這樣使得生產流程簡單，生產效率大幅提高。d)使碳酸鈉生產過程中廢水零排放，有利于環境保護。本發明的具體步驟如下
(I)將碳酸鈉母液與氯化鎂在20-50°C下反應生成水合碳酸鎂。
反應式MgCI2+Na2C03+3H20— MgCO3 3H20 +2NaCl。(2)將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫熱解并濃縮，保持溫度80_115°C，時間為0. 5-3小時。熱解反應式5[MgCO3 3H20] — 4MgC03 Mg(OH)2 4H20+10H20+C02。(3)將熱解后漿液進行固液分離，固體使用水進行洗滌，脫去水溶性的雜質，得堿式碳酸鎂產品。分離的液體繼續濃縮，回收剩余的氯化鈉，并重新返回過碳酸鈉的合成中。回收的氯化鈉為固體或液體，濃度為24%-95%，含有0. 5%-5. 0%鎂離子的液體或固體作為鹽析劑，投入到過碳酸鈉合成中。本發明創新性的將熱解和濃縮同時進行，這樣使得生產流程簡單，生產效率大幅提聞。
具體實施例方式實施例I :
將16噸含有碳酸鈉10%，氯化鈉19%過碳酸鈉母液放入20立方反應罐內，然后加入3. I噸六水合氯化鎂，在40°C下攪拌3小時，使之反應生成水合碳酸鎂。反應后的懸浮液不斷泵入三效濃縮裝置的一效蒸發器中，蒸發器溫度控制在95-100°C，水合碳酸鎂在一效蒸發器中熱解，同時一效蒸發器內物料連續出料，通過離心機固液分離，得到堿式碳酸鎂固體與含有氯化鈉的液體，用水洗滌堿式碳酸鎂固，洗滌廢水與含氯化鈉的離心液體重新進入二效蒸發器，二效蒸發器中物料轉入三效蒸發器，含氯化鈉的液體被濃縮后，析出氯化鈉晶體，含有晶體的氯化鈉溶液最終在三效蒸發器中出料，通過固液分離，得到氯化鈉晶體，離心液體重新返回二效濃縮蒸發器中。洗滌堿式碳酸鎂后最終得到堿式碳酸鎂產品I. 9噸，回收氯化鈉I. 76噸。回收的氯化鈉晶體重新回用的過碳酸鈉合成中。實施例2:
將8噸含有碳酸鈉8%，氯化鈉20%過碳酸鈉母液放入10立方反應罐內，然后加入I. 22噸六水合氯化鎂，在50°C下攪拌I小時，使之反應生成水合碳酸鎂。反應后的懸浮液泵入單效濃縮釜中，加熱使濃縮釜內水分蒸發，控制釜溫度在105-110°C，水合碳酸鎂在濃縮釜內熱解，同時溶液中的水分被不斷蒸發，熱解完全后，通過離心機固液分離，得到堿式碳酸鎂固體與含有氯化鈉的液體，用水洗滌堿式碳酸鎂固，洗滌廢水與含氯化鈉的離心液體重新在單效濃縮釜中濃縮，得到3. 4噸含有氯化鈉26%濃度的懸濁液，該液體重新回用到過碳酸鈉合成的投料工段。洗滌堿式碳酸鎂后最終得到堿式碳酸鎂產品0. 95噸，折合回收氯化鈉0. 88噸。回收的氯化鈉晶體重新回用的過碳酸鈉合成中。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，任何為脫離發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例做任何簡單的修改、等同變化與修飾，均屬于本發明技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種過碳酸鈉母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將碳酸鈉母液與氯化鎂反應生成水合碳酸鎂； (2)將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫濃縮，同時完成水合碳酸鎂的熱解，生成堿式碳酸鎂； (3)將熱解后漿液進行固液分離，所得固體用水洗滌除雜后得堿式碳酸鎂產品，分離的液體繼續濃縮，得主要成分為氯化鈉的液體，再將其重新返回過碳酸鈉的合成中。
2.如權利要求I所述的方法，其特征在于，所述過碳酸鈉母液為含有碳酸鈉5%-15%、氯化鈉15%-21%、以及少量磷酸鹽穩定劑的液體。
3.如權利要求I所述的方法，其特征在于，所述水合碳酸鎂為MgCO3· ηΗ20，其中η為1_3 ο
4.如權利要求I所述的方法，其特征在于，所述濃縮裝置為多效或單效濃縮裝置，熱解溫度為80-115°C。
全文摘要
本發明公開了一種過碳酸鈉母液的回收利用方法,其特征在于，包括以下步驟將碳酸鈉母液與氯化鎂反應生成水合碳酸鎂；將水合碳酸鎂漿液泵入濃縮裝置，升溫濃縮，同時完成水合碳酸鎂的熱解，生成堿式碳酸鎂；將熱解后漿液進行固液分離，所得固體用水洗滌除雜后得堿式碳酸鎂產品，分離的液體繼續濃縮，得主要成分為氯化鈉的液體，再將其重新返回過碳酸鈉的合成中。真正做到碳酸鈉生產過程中廢水零排放，有利于環境保護。
文檔編號C01D3/04GK102616816SQ201210054479
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者梁百其, 章金龍, 魏一帆 申請人:浙江金科過氧化物股份有限公司